CN101186588B - 制备2,4,4'-三氨基苯甲酰苯胺的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备三氨基物的方法，属于材料化工技术领域。由2，4，4’-三硝基苯甲酰苯胺在催化剂和醇类溶剂中进行催化加氢反应。经简单处理，得到高含量的产品三氨基物。其特点是采用催化加氢工艺，生产成本低，环境污染小，产品质量好，收率高，市场竞争力强，易进行工业推广应用。

Description

制备2,4,4'-三氨基苯甲酰苯胺的方法
所属技术领域
本发明涉及一种制备2，4，4’-三氨基苯甲酰苯胺的方法，属于材料化工技术领域。
背景技术
2，4，4’-三氨基苯甲酰苯胺是一种性能优良的材料类化工中间体产品，其环合产品氨基苯并咪唑衍生物是一类芳杂环化合物，属氮杂系列芳杂环化合物之一，是高性能聚合物聚芳酰胺(芳纶)和聚酰亚胺的重要单体。
据了解，目前国内2，4，4’-三氨基苯甲酰苯胺的工业化生产厂家几乎没有。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产成本低、后处理简单、环境污染少、产品质量好、收率高的制备2，4，4’-三氨基苯甲酰苯胺的方法，有利于工业推广。
本发明解决其技术问题所采用的技术与方案是：一种制备2，4，4’-三氨基苯甲酰苯胺的方法，具有如下工艺流程：由2，4，4’-三硝基苯甲酰苯胺在Pd/C催化剂(钯炭催化剂)和醇类溶剂中进行催化还原反应，经过处理，得到高含量的2，4，4’-三氨基苯甲酰苯胺产品。
作为优选：所述的制备2，4，4’-三氨基苯甲酰苯胺的方法，具有如下工艺流程：在高压反应罐中，加入2，4，4’-三硝基苯甲酰苯胺、醇溶剂和Pd/C催化剂，加热升温，进行催化还原反应，待反应结束后，过滤，分离出Pd/C催化剂，滤液经过处理，得到高含量的2，4，4’-三氨基苯甲酰苯胺产品。
作为优选：所述的催化加氢反应在T＝50～100℃条件下进行。
作为优选：所述的Pd/C催化剂中Pd的含量为0.5％-10％。
作为优选：所述的Pd/C催化剂中Pd的含量为3％-10％。
作为优选：所述的醇类溶剂为甲醇或乙醇等溶剂。
作为优选：所述的醇类溶剂为甲醇溶剂。
本发明的反应方程式为：
本发明的有益效果是，本发明制备2，4，4’-三氨基苯甲酰苯胺的方法，具有如下优点：
1、生产成本低：使用的贵金属Pd/C催化剂和醇溶剂均能循环套用，大大降低了生产成本。
2、使用该催化剂进行加氢反应，比较适合工业化生产。
本发明生产成本低，环境污染小，产品质量好，收率高，市场竞争力强，易进行工业推广应用。
说明
下面为实施例对本发明进一步说明。
具体实施方式
实施例1：
向100L带搅拌装置的高压反应釜中投入15kg 2，4，4’-三氨基苯甲酰苯胺、0.5kg Pd含量为5％的Pd/C催化剂(钯炭催化剂)、50kg甲醇溶剂，向反应釜夹层通入蒸汽加热升温，开启搅拌，在T＝75～80℃条件下进行催化加氢反应。加氢反应结束后，热过滤，分离出Pd/C催化剂，分离出的Pd/C催化剂可循环套用，分离后的滤液抽至100L结晶釜中，冷却，析出结晶，过滤，烘干，得到成品10kg，质量收率为66.7％，含量：≥99.0％，滤液可以套用。
实施例2：
其他条件与实施例1相同，只是把甲醇溶剂换成乙醇溶剂。得到产品9.5kg，质量收率为63.3％，含量：≥99.0％。

Claims (4)

1.一种制备2，4，4′-三氨基苯甲酰苯胺的方法，其特征是具有如下工艺流程：在高压反应釜中，加入2，4，4′-三硝基苯甲酰苯胺、甲醇溶剂和Pd/C催化剂，加热升温至T＝75～80℃，进行催化还原反应，待反应结束，过滤，分离出Pd/C催化剂，滤液抽入结晶釜，冷却，得到高含量的2，4，4′-三氨基苯甲酰苯胺。
2.根据权利要求1所述的制备2，4，4′-三氨基苯甲酰苯胺的方法，其特征是：所述的Pd/C催化剂中Pd的含量为0.5％～10％。
3.根据权利要求2所述的制备2，4，4′-三氨基苯甲酰苯胺的方法，其特征是：所述的Pd/C催化剂中Pd的含量为3％～10％。
4.根据权利要求1所述的制备2，4，4′-三氨基苯甲酰苯胺的方法，其特征是：高压反应釜是100L的带搅拌装置的高压反应釜，所投入的2，4，4’-三氨基苯甲酰苯胺为15kg，所投入的Pd/C催化剂为0.5kg，Pd/C催化剂中的Pd含量为5％，所投入的甲醇溶剂为50kg；加热升温由向反应釜夹层通入蒸汽来实现，催化还原反应为催化加氢反应，且催化加氢反应在开启搅拌下进行；加氢反应结束后，热过滤，分离出的Pd/C催化剂循环套用，分离后的滤液所抽至的结晶釜为100L结晶釜，冷却后析出结晶，再经过过滤，烘干，得到成品10kg，质量收率为66.7％，含量：≥99.0％，滤液可以套用。
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