CN101481318B - 制备电子级2,2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备电子级邻氨基酚类聚合物单体的方法,属于材料化工技术领域。由2,2-双[(3-硝基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷在催化剂和醇类溶剂中进行催化加氢反应。经简单处理,得到高含量的产品2,2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷。再用超纯水/DMF重结晶数次得到金属离子含量极低的电子级2,2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷产品。其特点是采用催化加氢工艺,生产成本低,环境污染小,产品质量好,收率高,市场竞争力强,易进行工业推广应用。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种制备电子级2,2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法,属于电子化工材料技术领域。
背景技术
2,2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷是一种性能优良的材料类化工中间体产品。由该单体可以制备高性能的聚苯并恶唑和聚酰亚胺材料。用金属离子含量极低的电子级单体,合成的聚苯并恶唑和聚酰亚胺材料,作为涂层应用于微电子、芯片、半导体等高新技术产品及领域。
据了解,目前国内电子级2,2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的工业化生产厂家几乎没有。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产成本低、后处理简单、环境污染少、金属离子含量低、产品质量好收率高的制备电子级2,2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法,有利于工业推广。
本发明解决其技术问题所采用的技术与方案是:一种制备电子级2,2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法,具有如下工艺流程:由2,2-双[(3-硝基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷在Pd/C催化剂和醇类溶剂中进行催化还原反应,经过处理,得到高含量的2,2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷,再用超纯水/DMF重结晶数次得到金属离子含量极低的电子级2,2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷产品,钠、钾、钙、铁、铜、铝的含量均小于1ppm。
作为优选:所述的制备2,2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法,具有如下工艺流程:在高压反应罐中,加入2,2-双[(3-硝基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷、醇溶剂和Pd/C催化剂,加热升温,进行催化还原反应,待反应结束后,过滤,分离出Pd/C催化剂,滤液经过处理,得到高含量的2,2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷产品。用超纯水/DMF重结晶三次得到金属离子含量极低的电子级2,2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷产品,钠、钾、钙、铁、铜、铝的含量均小于1ppm。
作为优选:所述的催化加氢反应在T=50~100℃条件下进行。
作为优选:所述的Pd/C催化剂中Pd的含量为0.5%-10%。
作为优选:所述的Pd/C催化剂中Pd的含量为3%-5%。
作为优选:所述的醇类溶剂为甲醇或乙醇等溶剂。
作为优选:所述的超纯水为经过二级反渗透处理的饮用水。
本发明的反应方程式为:
本发明的有益效果是,本发明制备电子级2,2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法,具有如下优点:
1、生产成本低:使用的贵金属Pd/C催化剂和醇溶剂均能循环套用,大大降低了生产成本。
2、使用该催化剂进行加氢反应,比较适合工业化生产。
本发明生产成本低,环境污染小,产品质量好,收率高,市场竞争力强,易进行工业推广应用。
说明
下面为实施例对本发明进一步说明。
具体实施方式
实施例1:
向100L带搅拌装置的高压反应釜中投入15kg 2,2-双[(3-硝基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷、0.5kg Pd含量为5%的Pd/C催化剂、50kg甲醇溶剂,向反应釜夹层通入蒸汽加热升温,开启搅拌,在T=75~80℃条件下进行催化加氢反应。加氢反应结束后,热过滤,分离出Pd/C催化剂,分离出的Pd/C催化剂可循环套用,分离后的滤液抽至100L结晶釜中,冷却,析出结晶,过滤,得到的固体用50Kg超纯水/DMF(50∶50)重结晶三次,过滤,烘干,得到成品10kg,质量收率为66.7%,含量:≥99.0%,钠、钾、钙、铁、铜、铝的含量均小于1ppm,滤液可以套用。
实施例2:
其他条件与实施例1相同,只是把甲醇溶剂换成乙醇溶剂,3%的Pd/C催化剂。得到产品9.5kg,质量收率为63.3%,含量:≥99.0%,钠、钾、钙、铁、铜、铝的含量均小于1ppm。
Claims (5)
1.一种制备2,2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法,其特征是具有如下工艺流程:在高压反应釜中,加入2,2-双[(3-硝基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷、醇类溶剂和Pd/C催化剂,加热升温至T=50~100℃的条件下,进行催化还原反应,待反应结束,过滤,分离出Pd/C催化剂,滤液抽入结晶釜,冷却,得到高含量的2,2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷;再用超纯水/DMF重结晶三次得到金属离子含量极低的电子级2,2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷产品,钠、钾、钙、铁、铜、铝的含量均小于1ppm。
2.根据权利要求1所述的制备2,2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法,其特征是:所述的Pd/C催化剂中Pd的含量为0.5%~10%。
3.根据权利要求2所述的制备2,2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法,其特征是:所述的Pd/C催化剂中Pd的含量为3%~5%。
4.根据权利要求1所述的制备2,2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法,其特征是:所述的醇类溶剂为甲醇或乙醇溶剂。
5.根据权利要求1所述的制备2,2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法,其特征是:所述的超纯水为经过二级反渗透处理过的饮用水。
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