CN101481318A - 制备电子级2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备电子级邻氨基酚类聚合物单体的方法，属于材料化工技术领域。由2，2－双[(3－硝基－4－羟基)苯基]－六氟丙烷在催化剂和醇类溶剂中进行催化加氢反应。经简单处理，得到高含量的产品2，2－双[(3－氨基－4－羟基)苯基]－六氟丙烷。再用超纯水/DMF重结晶数次得到金属离子含量极低的电子级2，2－双[(3－氨基－4－羟基)苯基]－六氟丙烷产品。其特点是采用催化加氢工艺，生产成本低，环境污染小，产品质量好，收率高，市场竞争力强，易进行工业推广应用。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种制备电子级2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法，属于电子化工材料技术领域。
背景技术
2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷是一种性能优良的材料类化工中间体产品。由该单体可以制备高性能的聚苯并恶唑和聚酰亚胺材料。用金属离子含量极低的电子级单体，合成的聚苯并恶唑和聚酰亚胺材料，作为涂层应用于微电子、芯片、半导体等高新技术产品及领域。
据了解，目前国内电子级2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的工业化生产厂家几乎没有。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产成本低、后处理简单、环境污染少、金属离子含量低、产品质量好收率高的制备电子级2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法，有利于工业推广。
本发明解决其技术问题所采用的技术与方案是：一种制备电子级2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法，具有如下工艺流程：由2，2-双[(3-硝基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷在Pd/C催化剂和醇类溶剂中进行催化还原反应，经过处理，得到高含量的2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷，再用超纯水/DMF重结晶数次得到金属离子含量极低的电子级2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷产品，钠、钾、钙、铁、铜、铝的含量均小于1ppm。
作为优选：所述的制备2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法，具有如下工艺流程：在高压反应罐中，加入2，2-双[(3-硝基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷、醇溶剂和Pd/C催化剂，加热升温，进行催化还原反应，待反应结束后，过滤，分离出Pd/C催化剂，滤液经过处理，得到高含量的2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷产品。用超纯水/DMF重结晶三次得到金属离子含量极低的电子级2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷产品，钠、钾、钙、铁、铜、铝的含量均小于1ppm。
作为优选：所述的催化加氢反应在T＝50～100℃条件下进行。
作为优选：所述的Pd/C催化剂中Pd的含量为0.5％—10％。
作为优选：所述的Pd/C催化剂中Pd的含量为3％—5％。
作为优选：所述的醇类溶剂为甲醇或乙醇等溶剂。
作为优选：所述的超纯水为经过二级反渗透处理的饮用水。
本发明的反应方程式为：
本发明的有益效果是，本发明制备电子级2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法，具有如下优点：
1、生产成本低：使用的贵金属Pd/C催化剂和醇溶剂均能循环套用，大大降低了生产成本。
2、使用该催化剂进行加氢反应，比较适合工业化生产。
本发明生产成本低，环境污染小，产品质量好，收率高，市场竞争力强，易进行工业推广应用。
说明
下面为实施例对本发明进一步说明。
具体实施方式
实施例1：
向100L带搅拌装置的高压反应釜中投入15kg 2，2-双[(3-硝基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷、0.5kg Pd含量为5％的Pd/C催化剂、50kg甲醇溶剂，向反应釜夹层通入蒸汽加热升温，开启搅拌，在T＝75～80℃条件下进行催化加氢反应。加氢反应结束后，热过滤，分离出Pd/C催化剂，分离出的Pd/C催化剂可循环套用，分离后的滤液抽至100L结晶釜中，冷却，析出结晶，过滤，得到的固体用50Kg超纯水/DMF(50:50)重结晶三次，过滤，烘干，得到成品10kg，质量收率为66.7％，含量：≥99.0％，钠、钾、钙、铁、铜、铝的含量均小于1ppm，滤液可以套用。
实施例2：
其他条件与实施例1相同，只是把甲醇溶剂换成乙醇溶剂，3％的Pd/C催化剂。得到产品9.5kg，质量收率为63.3％，含量：≥99.0％，钠、钾、钙、铁、铜、铝的含量均小于1ppm。
Claims (7)
1、一种制备2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法，其特征是具有如下工艺流程：由2，2-双[(3-硝基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷在Pd/C催化剂和醇类溶剂中进行催化还原反应，得到高含量的2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷。
2、根据权利要求1所述的制备2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法，其特征是具有如下工艺流程：在高压反应釜中，加入2，2-双[(3-硝基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷、醇类溶剂和Pd/C催化剂，加热升温，进行催化还原反应，待反应结束，过滤，分离出Pd/C催化剂，滤液抽入结晶釜，冷却，得到高含量的2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷。再用超纯水/DMF重结晶三次得到金属离子含量极低的电子级2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷产品，钠、钾、钙、铁、铜、铝的含量均小于1ppm。
3、根据权利要求2所述的制备2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法，其特征是：所述的催化还原反应在T＝50～100℃的条件下进行。
4、根据权利要求2所述的制备2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法，其特征是：所述的Pd/C催化剂中Pd的含量为0.5％～10％。
5、根据权利要求4所述的制备2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法，其特征是：所述的Pd/C催化剂中Pd的含量为3％～5％。
6、根据权利要求2所述的制备2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法，其特征是：所述的醇类溶剂为甲醇或乙醇溶剂。
7、根据权利要求2所述的制备2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法，其特征是：所述的超纯水为经过二级反渗透处理过得饮用水。
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