CN103449977A - 一种焦性没食子酸的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种焦性没食子酸的生产方法,是将没食子酸和对硝基苯胺按照质量比100﹕2~2.5的比例混合后,置于反应釜内,缓慢升温至140℃,待其全部熔化;转移熔化后的物料于升华釜内,静置20-30分钟,开启真空系统,加热升华釜,缓慢升温,控制温度在130℃-150℃,收集镏出的升华产物,直至无升华产物镏出为止,镏出的升华产物即为焦性没食子酸。本发明选择了一种特殊的脱羧试剂“对硝基苯胺”,使得没食子酸在130℃-150℃温度下进行脱羧反应生成焦性没食子酸,其转化率达到98%以上,优质品(分析纯、化学纯)率达到80%以上;并且该方法中的反应温度温和,整个工序时间短。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机化合物的制备方法,特别涉及一种焦性没食子酸的生产方法。
背景技术
目前,人们是将没食子酸置于容器中加热熔化,在180℃-220℃温度下升华脱羧,制得焦性没食子酸,优质品率(化学纯及以上)为30%左右,脱羧反应温度主、时间长、优质品率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种焦性没食子酸的生产方法,其特点是反应温度温和,工序时间短,转化率和优质品率高。
为达到目的,本发明的技术方案为:一种焦性没食子酸的生产方法,是将没食子酸和对硝基苯胺按照质量比100﹕2~2.5的比例混合后,置于反应釜内,缓慢升温至140℃,待其全部熔化;转移熔化后的物料于升华釜内,静置20-30分钟,开启真空系统,加热升华釜,缓慢升温,控制温度在130℃-150℃,收集镏出的升华产物,直至无升华产物镏出为止,镏出的升华产物即为焦性没食子酸。
有益效果:本发明选择了一种特殊的脱羧试剂“对硝基苯胺”,使得没食子酸在130℃-150℃温度下进行脱羧反应生成焦性没食子酸,其转化率达到98%以上,优质品(分析纯、化学纯)率达到80%;并且该方法中的反应温度温和,整个工序时间短。
具体实施方式
实施例1:
一种焦性没食子酸的生产方法,是将准确计量的600公斤没食子酸和12公斤对硝基苯胺混合置于反应釜内,缓缓升温至140℃,待其基本熔化后将物料转移至升华釜内,静置30分钟,开启真空系统,缓慢升温,控制温度在130℃-150℃,收集镏出的升华产物至收集釜内,直至无升华产物镏出为止,镏出的的升华产物即为焦性没食子酸。
至反应结束时,按质量标准对焦性没食子酸进行分级,分级为分析纯焦性没食子酸(约占30%)、化学纯焦性没食子酸(约占50%)和工业纯焦性没食子酸(约占20%)粉碎过筛,分析包装即得焦性没食子酸成品。
实施例1中,是将没食子酸和对硝基苯胺按照质量比100﹕2的比例混合;本发明不局限于此,没食子酸和对硝基苯胺按照质量比100﹕2~2.5的比例混合,都能达到目的。
实施例1中,真空系统的压力值一般控制在0.06~0.08Mpa。
Claims (1)
1.一种焦性没食子酸的生产方法,其特征在于:是将没食子酸和对硝基苯胺按照质量比100﹕2~2.5的比例混合后,置于反应釜内,缓慢升温至140℃,待其全部熔化;转移熔化后的物料于升华釜内,静置20-30分钟,开启真空系统,加热升华釜,缓慢升温,控制温度在130℃-150℃,收集镏出的升华产物,直至无升华产物镏出为止,镏出的升华产物即为焦性没食子酸。
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