CN107400261A - 一种用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法 - Google Patents

一种用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法，所述制备方法的具体包括以下步骤：先将4‑氨基二苯胺、4‑甲基‑2‑戊酮和催化剂投入缩合反应釜中，一定温度压力下进行缩合反应，移出反应生成的水，得到缩合液A；再将4‑氨基二苯胺、α‑甲基苯乙烯和催化剂投入反应釜中，一定温度压力下进行缩合反应，移出反应生成的水，得到缩合液B；将缩合液A、缩合液B、纳米碳酸钙、纳米氧化锌和纳米四氧化三铁投入到混合釜内以一定的温度和搅拌速率搅拌，得到复合二苯胺类橡胶防老剂；本发明从工业生产的实际出发，采用缩合、复合两个步骤反应合成橡胶防老剂，该工艺的反应条件温和，产品质量高，流程简单，无污染，易于实现工业化和商业化。

Description

一种用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶防老剂技术领域，具体涉及一种用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法。
背景技术
二苯胺类橡胶防老剂是目前橡胶工业最广泛使用的一类防老剂。它们可以抑制橡胶制品的臭氧老化、疲劳老化、热氧老化及金属离子的催化氧化。橡胶防老剂在天然和合成橡胶中，对臭氧和屈挠老化有很好的防护效能；对氧、热等一般老化以及铜、锰等有害金属也有良好的防护作用。它又能用作合成橡胶稳定剂，因而广泛应用于飞机、汽车及自行车的轮胎，电缆工业，防水工程等橡胶制品中，有其特别优异的防护性能。
如何设计出一种用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法将是目前亟需解决的问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法。
为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法，所述制备方法的具体包括以下步骤：
(1).胺酮缩合：先将4-氨基二苯胺、4-甲基-2-戊酮和缩合催化剂投入缩合反应釜中，一定温度和压力下开启搅拌进行缩合反应，反应过程中移出反应生成的水，得到缩合液A；
(2).胺烯缩合：再将4-氨基二苯胺、α-甲基苯乙烯和缩合催化剂投入缩合反应釜中，一定温度和压力下开启搅拌进行缩合反应，反应过程中移出反应生成的水，得到缩合液B；
(3).混合：将缩合液A、缩合液B、纳米CaCO3、纳米ZnO和纳米Fe3O4投入到混合釜内以一定的温度和搅拌速率搅拌，得到复合二苯胺类橡胶防老剂混合液；
(4).中和：再将混合后的复合二苯胺类橡胶防老剂混合液从混合釜转入到水洗釜内，加入过量的水洗试剂进行水洗，多次水洗后，将有机相转入到蒸馏塔内进行蒸馏；
(5).蒸馏：对蒸馏塔有机相加热升温，抽真空度为0.01Mpa，减压蒸馏回收未反应的原料；当温度升到255～260℃，停止加热，关闭真空，蒸馏结束后将物料抽入到沉降釜，抽出复合二苯胺类橡胶防老剂静置，抽入造粒机内部；
(6).造粒：抽入复合二苯胺类橡胶防老剂后，开动搅拌，对有机相进行降温，造粒机机头升温到80～90℃，保温罩升温至245～250℃，启动造粒机机头，打开钢带冷却水，启动钢带回转，等物料温度降到90～120℃时，关闭冷却水，启动泵将物料送带造粒机机头，进行造粒，得到颗粒均匀的成品。
优选的，所述二苯胺类橡胶防老剂的制备方法步骤1中4-氨基二苯胺和4-甲基-2-戊酮的摩尔比设置为1:3～6。
优选的，所述二苯胺类橡胶防老剂的制备方法步骤1中缩合釜内使用的缩合催化剂设置为椰壳活性钯炭催化剂。
优选的，所述二苯胺类橡胶防老剂的制备方法步骤1和步骤2中缩合釜内的温度设置为150～220℃，缩合压力设置为0.5～1.2Mpa，搅拌速率为300～500r/min。
优选的，所述二苯胺类橡胶防老剂的制备方法步骤2中4-氨基二苯胺和4-甲基-2-戊酮的摩尔比设置为1:1～4。
优选的，所述二苯胺类橡胶防老剂的制备方法步骤2中缩合釜内使用的缩合催化剂设置为活性蒙脱土。
优选的，所述二苯胺类橡胶防老剂的制备方法步骤3中混合釜内的温度设置为130～180℃，混合压力设置为0.1～0.5Mpa，搅拌速率为100～500r/min。
优选的，所述二苯胺类橡胶防老剂的制备方法步骤4中水洗釜内实用的水洗试剂为浓度为10～20％的磷酸钠和磷酸氢钠的混合液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法从工业生产的实际出发，采用缩合、复合两步反应合成橡胶防老剂，降低了缩合反应的难度，对催化剂的要求随之降低，该工艺的反应条件温和，产品质量高，流程简单，无污染，易于实现工业化，回收有用物质，节约合成成本，提高了经济效益。
附图说明
图1是本发明用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1所示，本发明采用的技术方案为：一种用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法，所述制备方法的具体包括以下步骤：
(1).胺酮缩合：先将4-氨基二苯胺、4-甲基-2-戊酮和椰壳活性钯炭催化剂以1:4：1的摩尔比投入缩合反应釜中，在180℃的温度和1.2Mpa的压力下以500r/min的搅拌速率进行缩合反应，反应过程中移出反应生成的水，得到缩合液A；
(2).胺烯缩合：再将4-氨基二苯胺、α-甲基苯乙烯和活性蒙脱土以1:4：1的摩尔比投入缩合反应釜中，在180℃的温度和1.2Mpa的压力下以500r/min的搅拌速率进行缩合反应，反应过程中移出反应生成的水，得到缩合液B；
(3).混合：将缩合液A、缩合液B、纳米CaCO3、纳米ZnO和纳米Fe3O4投入到混合釜内，在150℃的温度和0.1Mpa的压力下，以500r/min的搅拌速率进行搅拌，得到复合二苯胺类橡胶防老剂混合液；
(4).中和：再将混合后的复合二苯胺类橡胶防老剂混合液从混合釜转入到水洗釜内，加入过量的浓度为10％的磷酸钠和磷酸氢钠的混合液进行水洗，多次水洗后，将有机相转入到蒸馏塔内进行蒸馏；
(5).蒸馏：对蒸馏塔内部有机相加热升温，抽真空度为0.01Mpa，减压蒸馏回收未反应的原料；当温度升到260℃，停止加热，关闭真空，蒸馏结束后将物料抽入到沉降釜，抽出复合二苯胺类橡胶防老剂静置，抽入造粒机内部；
(6).造粒：抽入复合二苯胺类橡胶防老剂后，开动搅拌，对有机相进行降温，造粒机机头升温到80℃，保温罩升温至250℃，启动造粒机机头，打开钢带冷却水，启动钢带回转，等物料温度降到120℃时，关闭冷却水，启动泵将物料送带造粒机机头，进行造粒，得到颗粒均匀的成品。
经高效液相色谱分析，复合二苯胺类橡胶防老剂的收率为95.3％，反应过程中4-氨基二苯胺的选择性为96％。
实施例2
请参阅图1所示，本发明采用的技术方案为：一种用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法，所述制备方法的具体包括以下步骤：
(1).胺酮缩合：先将4-氨基二苯胺、4-甲基-2-戊酮和椰壳活性钯炭催化剂以1:5：1的摩尔比投入缩合反应釜中，在200℃的温度和1.0Mpa的压力下以300r/min的搅拌速率进行缩合反应，反应过程中移出反应生成的水，得到缩合液A；
(2).胺烯缩合：再将4-氨基二苯胺、α-甲基苯乙烯和活性蒙脱土以1:3：1的摩尔比投入缩合反应釜中，在200℃的温度和1.0Mpa的压力下以300r/min的搅拌速率进行缩合反应，反应过程中移出反应生成的水，得到缩合液B；
(3).混合：将缩合液A、缩合液B、纳米CaCO3、纳米ZnO和纳米Fe3O4投入到混合釜内，在180℃的温度和0.5Mpa的压力下，以500r/min的搅拌速率进行搅拌，得到复合二苯胺类橡胶防老剂混合液；
(4).中和：再将混合后的复合二苯胺类橡胶防老剂混合液从混合釜转入到水洗釜内，加入过量的浓度为15％的磷酸钠和磷酸氢钠的混合液进行水洗，多次水洗后，将有机相转入到蒸馏塔内进行蒸馏；
(5).蒸馏：对蒸馏塔内部有机相加热升温，抽真空度为0.01Mpa，减压蒸馏回收未反应的原料；当温度升到255℃，停止加热，关闭真空，蒸馏结束后将物料抽入到沉降釜，抽出复合二苯胺类橡胶防老剂静置，抽入造粒机内部；
(6).造粒：抽入复合二苯胺类橡胶防老剂后，开动搅拌，对有机相进行降温，造粒机机头升温到80℃，保温罩升温至245℃，启动造粒机机头，打开钢带冷却水，启动钢带回转，等物料温度降到120℃时，关闭冷却水，启动泵将物料送带造粒机机头，进行造粒，得到颗粒均匀的成品。
经高效液相色谱分析，复合二苯胺类橡胶防老剂的收率为94.7％，反应过程中4-氨基二苯胺的选择性为95.1％。
实施例3
请参阅图1所示，本发明采用的技术方案为：一种用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法，所述制备方法的具体包括以下步骤：
(1).胺酮缩合：先将4-氨基二苯胺、4-甲基-2-戊酮和椰壳活性钯炭催化剂以1:6：1的摩尔比投入缩合反应釜中，在220℃的温度和1.2Mpa的压力下以500r/min的搅拌速率进行缩合反应，反应过程中移出反应生成的水，得到缩合液A；
(2).胺烯缩合：再将4-氨基二苯胺、α-甲基苯乙烯和活性蒙脱土以1:4：1的摩尔比投入缩合反应釜中，在220℃的温度和1.2Mpa的压力下以500r/min的搅拌速率进行缩合反应，反应过程中移出反应生成的水，得到缩合液B；
(3).混合：将缩合液A、缩合液B、纳米CaCO3、纳米ZnO和纳米Fe3O4投入到混合釜内，在180℃的温度和0.1Mpa的压力下，以500r/min的搅拌速率进行搅拌，得到复合二苯胺类橡胶防老剂混合液；
(4).中和：再将混合后的复合二苯胺类橡胶防老剂混合液从混合釜转入到水洗釜内，加入过量的浓度为120％的磷酸钠和磷酸氢钠的混合液进行水洗，多次水洗后，将有机相转入到蒸馏塔内进行蒸馏；
(5).蒸馏：对蒸馏塔内部有机相加热升温，抽真空度为0.01Mpa，减压蒸馏回收未反应的原料；当温度升到260℃，停止加热，关闭真空，蒸馏结束后将物料抽入到沉降釜，抽出复合二苯胺类橡胶防老剂静置，抽入造粒机内部；
(6).造粒：抽入复合二苯胺类橡胶防老剂后，开动搅拌，对有机相进行降温，造粒机机头升温到80℃，保温罩升温至250℃，启动造粒机机头，打开钢带冷却水，启动钢带回转，等物料温度降到120℃时，关闭冷却水，启动泵将物料送带造粒机机头，进行造粒，得到颗粒均匀的成品。
经高效液相色谱分析，复合二苯胺类橡胶防老剂的收率为98.1％，反应过程中4-氨基二苯胺的选择性为99.3％。
在本发明中，本发明用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法从工业生产的实际出发，采用缩合、复合两步反应合成橡胶防老剂，降低了缩合反应的难度，对催化剂的要求随之降低，该工艺的反应条件温和，产品质量高，流程简单，无污染，易于实现工业化，回收有用物质，节约合成成本，提高了经济效益。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体包括以下步骤：
(1).胺酮缩合：先将4-氨基二苯胺、4-甲基-2-戊酮和缩合催化剂投入缩合反应釜中，一定温度和压力下开启搅拌进行缩合反应，反应过程中移出反应生成的水，得到缩合液A；
(2).胺烯缩合：再将4-氨基二苯胺、α-甲基苯乙烯和缩合催化剂投入缩合反应釜中，一定温度和压力下开启搅拌进行缩合反应，反应过程中移出反应生成的水，得到缩合液B；
(3).混合：将缩合液A、缩合液B、纳米CaCO3、纳米ZnO和纳米Fe3O4投入到混合釜内以一定的温度和搅拌速率搅拌，得到复合二苯胺类橡胶防老剂混合液；
(4).中和：再将混合后的复合二苯胺类橡胶防老剂混合液从混合釜转入到水洗釜内，加入过量的水洗试剂进行水洗，多次水洗后，将有机相转入到蒸馏塔内进行蒸馏；
(5).蒸馏：对蒸馏塔有机相加热升温，抽真空度为0.01Mpa，减压蒸馏回收未反应的原料；当温度升到255～260℃，停止加热，关闭真空，蒸馏结束后将物料抽入到沉降釜，抽出复合二苯胺类橡胶防老剂静置，抽入造粒机内部；
(6).造粒：抽入复合二苯胺类橡胶防老剂后，开动搅拌，对有机相进行降温，造粒机机头升温到80～90℃，保温罩升温至245～250℃，启动造粒机机头，打开钢带冷却水，启动钢带回转，等物料温度降到90～120℃时，关闭冷却水，启动泵将物料送带造粒机机头，进行造粒，得到颗粒均匀的成品。
2.根据权利要求1所述的用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法，其特征在于：所述二苯胺类橡胶防老剂的制备方法步骤1中4-氨基二苯胺和4-甲基-2-戊酮的摩尔比设置为1:3～6。
3.根据权利要求1所述的用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法，其特征在于：所述二苯胺类橡胶防老剂的制备方法步骤1中缩合釜内使用的缩合催化剂设置为椰壳活性钯炭催化剂。
4.根据权利要求1所述的用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法，其特征在于：所述二苯胺类橡胶防老剂的制备方法步骤1和步骤2中缩合釜内的温度设置为150～220℃，缩合压力设置为0.5～1.2Mpa，搅拌速率为300～500r/min。
5.根据权利要求1所述的用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法，其特征在于：所述二苯胺类橡胶防老剂的制备方法步骤2中4-氨基二苯胺和4-甲基-2-戊酮的摩尔比设置为1:1～4。
6.根据权利要求1所述的用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法，其特征在于：所述二苯胺类橡胶防老剂的制备方法步骤2中缩合釜内使用的缩合催化剂设置为活性蒙脱土。
7.根据权利要求1所述的用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法，其特征在于：所述二苯胺类橡胶防老剂的制备方法步骤3中混合釜内的温度设置为130～180℃，混合压力设置为0.1～0.5Mpa，搅拌速率为100～500r/min。
8.根据权利要求1所述的用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法，其特征在于：所述二苯胺类橡胶防老剂的制备方法步骤4中水洗釜内实用的水洗试剂为浓度为10～20％的磷酸钠和磷酸氢钠的混合液。
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