CN108311149A - 一种Fe2O3基光催化复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种Fe2O3基光催化复合材料及其制备方法。本发明基于CQDs具有优异的储存电子能力、上转换荧光性能且能够在材料表面形成水溶性保护,Fe2O3具备优异的电子传输性,利用CQDs水溶液进行产品后处理,进一步在Fe2O3表面形成了稳定的CQDs保护、荧光转换层,同时有利于提高复合材料在光催化反应过程中的载流子分离、传输,减少载流子的分离后的再复合率,两者协同作用可以在可见光下高效降解染料甲基橙。渐进式加热方式进行高压水热反应形成均匀复合的Fe2O3‑CQDs复合材料。
Description
技术领域
本发明Fe2O3基复合材料制备技术领域,特别是涉及一种Fe2O3-碳量子点(CQDs)碳基半导体复合材料及其制备方法。
背景技术
光催化技术以其绿色可持续性,在环境污染治理等方面引起了科学家们的广泛关注;但是许多光催化材料的禁带宽度大、紫外光区响应已经大大阻碍了其发展,无法达到大规模应用的目的,因此开发新型高效可见光响应的光催化剂具有重大的现实意义。
碳量子点(CQDs)是碳纳米材料家族中的新成员,具有无毒、高荧光量子产率、良好生物相容性以及高的光、化学稳定性等,可用于生物传感、生物成像、环境检测、光催化以及药物载体等诸多领域。[Angew.Chem.Int.Ed,2010,49,6726-6244;Chem.Comm.2012,48.3686-3705;]。
Fe2O3是一种具有较窄带隙、来源丰富、良好的环境稳定性而且存在多种晶体类型的n型半导体材料。然而,纯的Fe2O3表面上的活性位点较少且易团聚,电子-空穴对的复合率高,往往限制Fe2O3在光催化领域的广泛应用。因此,人们期望控制合成不同形貌的Fe2O3以及对Fe2O3进行掺杂、复合以构建P-N结来提高Fe2O3的光电化学性能。据我们所知,目前没有报道利用CQDs水溶液参与反应以及后处理产品设计合成Fe2O3-CQDs半导体复合材料并应用于可见光下催化降解有机染料的。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的不足,设计提供一种Fe2O3基半导体复合材料及其制备方法。
为实现上述目的,本发明提出的一种Fe2O3基光催化复合材料及其制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
将氯化铁、CQDs水溶液、尿素和水混合,转移至内衬四氟乙烯的反应釜中进行水热反应;水热反应结束后,利用CQDs水溶液对产物进行后处理,得到Fe2O3-CQDs复合材料。
优选的,所述利用CQDs水溶液对产物进行后处理的具体步骤为按照固液比1g:10ml将水热反应后的固体产物放入含量为5mg-10mg/ml的CQDs水溶液中,然后在80-90℃下剧烈搅拌1-3h,洗涤、干燥。
优选的,氯化铁、CQDs水溶液、尿素和水的固液质量比为1g:15-20ml:0.2-0.5g:20-30ml,所述碳量子点水溶液含量为1mg-10mg/ml。
优选的,所述水热反应具体步骤为以3-5℃/min升温至80-100℃,保持1-2h,接着以8-10℃/min快速升温至250-270℃,保持40-60min,最后冷却至室温。
优选的,所述干燥条件为在50℃下真空干燥12h。
优选的,所述碳量子点的制备方法为将石墨棒放入水中,在30V下连续电解120h,经过滤、洗涤获得的。
本发明还提供了一种Fe2O3基光催化复合材料,所述复合材料为采用上述方法制备形成的。
本发明基于CQDs具有优异的储存电子能力、上转换荧光性能且能够在材料表面形成水溶性保护,Fe2O3具备优异的电子传输性,利用CQDs水溶液进行产品后处理,进一步在Fe2O3表面形成了稳定的CQDs保护、荧光转换层,同时有利于提高复合材料在光催化反应过程中的载流子分离、传输,减少载流子的分离后的再复合率,两者协同作用可以在可见光下高效降解染料甲基橙(MO),MO在8min内被降解完全,20次重复循环降解,MO均在8-10min内被降解完全,光催化性能稳定。且制备方法简单,价格便宜,具有溶液可处理性。此外,本发明的制备方法与现有技术相比还具有下列优点:
(1)在水热原位反应生成氧化铁时以CQDs水溶液作为部分溶剂参与反应,可以避免氧化铁纳米结构在制备过程中团聚,一步原位合成Fe2O3-CQDs光催化复合材料,使得CQDs深入材料粒子内部,两者均匀复合;其后利用CQDs水溶液对水热反应后的产物进一步进行后处理,使得CQDs均匀包袱在复合材料表面,形成稳定的CQDs保护、荧光转换层,得到最终光催化性能优异、稳定的产品。
(2)基于Fe2O3在水热下的生成反应较快,利用渐进式加热方式进行水热反应,且在较低温度使得Fe、碳量子点等原料均匀分散,之后进行快速升温、适度保温反应最终形成均匀复合的复合材料。
(3)水热反应温和,且能确保得到的粒子粒度均匀。
(4)本发明的制备过程简单,降低了生产能耗,易于工业化生产。
具体实施方式
实施例1:
一种Fe2O3基光催化复合材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将氯化铁、CQDs水溶液、尿素和水的按照固液质量比为1g:18ml:0.4g:25ml,所述碳量子点水溶液含量为5mg/ml混合均匀;
(2)将上述溶液转移至内衬四氟乙烯的反应釜中进行水热反应,反应具体步骤为以4℃/min升温至90℃,保持1.5h,接着以9℃/min快速升温至260℃,保持50min,最后冷却至室温;
(3)利用CQDs水溶液对产物进行后处理的具体步骤为按照固液比1g:10ml将水热反应后的固体产物放入含量为7mg/ml的CQDs水溶液中,然后在85℃下剧烈搅拌2h。
(4)将搅拌后的产物洗涤、50℃下真空干燥12h,即得Fe2O3-CQDs可见光催化复合材料。
所述碳量子点的制备方法为将石墨棒放入水中,在30V下连续电解120h,经过滤、洗涤获得的。
将上述步骤(1)中的混合溶液原料不加入CQDs水溶液,也不进行步骤(3)的CQDs后处理,进行同样的制备反应,即得纯净的Fe2O3材料。
可见光催化降解甲基橙的试验方法:
用150W的氙灯作为光源,用λ<420nm的滤光片来获得可见光。将0.2g光催化剂(Fe2O3-CQDs、Fe2O3)分散在100mL含有60ppm甲基橙(MO)的水溶液中,该溶液在黑暗中持续搅拌1h,确保吸附和脱附平衡。反应过程中边搅拌,边用光照射,每隔相应的时间取3mL样品在紫外分光光度计下进行测试,检测MO的浓度。
经检测发现,在可见光照射下,以Fe2O3作为光催化剂MO在120min内被降解完全,然而,当以Fe2O3-CQDs复合材料作为光催化剂时,MO在8min内被降解完全。另一方面,除了光催化效率,光催化剂的稳定性也是很重要的,因此我们研究了Fe2O3-CQDs作为光催化剂20次重复循环降解MO,均在8-10min内被降解完全(如表1),复合材料光催化性能稳定。
表1实施例1得到的复合材料在可见光照射下重复循环降解MO所需时间
实施例2:
一种Fe2O3基光催化复合材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将氯化铁、CQDs水溶液、尿素和水的按照固液质量比为1g:15ml:0.2g:20ml,所述碳量子点水溶液含量为1mg/ml混合均匀;
(2)将上述溶液转移至内衬四氟乙烯的反应釜中进行水热反应,反应具体步骤为以3℃/min升温至80℃,保持1h,接着以8℃/min快速升温至250℃,保持40min,最后冷却至室温;
(3)利用CQDs水溶液对产物进行后处理的具体步骤为按照固液比1g:10ml将水热反应后的固体产物放入含量为5mg/ml的CQDs水溶液中,然后在80℃下剧烈搅拌1h。
(4)将搅拌后的产物洗涤、50℃下真空干燥12h,即得Fe2O3-CQDs可见光催化复合材料。
所述碳量子点的制备方法为将石墨棒放入水中,在30V下连续电解120h,经过滤、洗涤获得的。
利用实施例1的方式进行染料甲基橙的光催化降解,经检测发现,在可见光照射下,MO在15min内被降解完全,20次重复循环降解MO,均在15-18min内被降解完全(如表2),复合材料光催化性能稳定。
表2实施例2得到的复合材料在可见光照射下重复循环降解MO所需时间
实施例3:
一种Fe2O3基光催化复合材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将氯化铁、CQDs水溶液、尿素和水的按照固液质量比为1g:20ml:0.5g:30ml,所述碳量子点水溶液含量为10mg/ml混合均匀;
(2)将上述溶液转移至内衬四氟乙烯的反应釜中进行水热反应,反应具体步骤为以5℃/min升温至100℃,保持2h,接着以10℃/min快速升温至270℃,保持60min,最后冷却至室温;
(3)利用CQDs水溶液对产物进行后处理的具体步骤为按照固液比1g:10ml将水热反应后的固体产物放入含量为10mg/ml的CQDs水溶液中,然后在90℃下剧烈搅拌3h。
(4)将搅拌后的产物洗涤、50℃下真空干燥12h,即得Fe2O3-CQDs可见光催化复合材料。
所述碳量子点的制备方法为将石墨棒放入水中,在30V下连续电解120h,经过滤、洗涤获得的。
利用实施例1的方式进行染料甲基橙的光催化降解,经检测发现,在可见光照射下,MO在12min内被降解完全,20次重复循环降解MO,均在12-15min内被降解完全(如表3),复合材料光催化性能稳定。
表3实施例3得到的复合材料在可见光照射下重复循环降解MO所需时间
实施例4:
一种Fe2O3基光催化复合材料的制备方法,其中不进行步骤(3)直接将水热反应后的产物洗涤干燥,其他步骤与实施例1相同,即得未经CQDs水溶液后处理的Fe2O3-CQDs复合材料。
利用实施例1的方式进行染料甲基橙的光催化降解,经检测发现,在可见光照射下,MO在19min内被降解完全,20次重复循环降解MO,在19-43min内被降解完全(如表4),复合材料光催化稳定性比较一般。
表4实施例4得到的复合材料在可见光照射下重复循环降解MO所需时间
实施例5:
一种Fe2O3基光催化复合材料的制备方法,其中水热反应条件为以4℃/min升温至260℃,其他步骤与实施例1相同。
利用实施例1的方式进行染料甲基橙的光催化降解,经检测发现,在可见光照射下,MO在25min内被降解完全,20次重复循环降解MO,在25-28min内被降解完全(如表5),复合材料光催化性能稳定。
表5实施例5得到的复合材料在可见光照射下重复循环降解MO所需时间
实施例6:
一种Fe2O3基光催化复合材料的制备方法,其中水热反应条件为以4℃/min升温至260℃且不进行步骤(3)直接将水热反应后的产物洗涤干燥,其他步骤与实施例1相同。
利用实施例1的方式进行染料甲基橙的光催化降解,经检测发现,在可见光照射下,MO在31min内被降解完全,20次重复循环降解MO,在31-60min内被降解完全(如表6),复合材料光催化稳定性一般。
表6实施例6得到的复合材料在可见光照射下重复循环降解MO所需时间
以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种Fe2O3基光催化复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
将氯化铁、CQDs水溶液、尿素和水混合,转移至内衬四氟乙烯的反应釜中进行水热反应;水热反应结束后,利用CQDs水溶液对产物进行后处理,得到Fe2O3-CQDs复合材料。
2.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法,其特征在于:所述利用CQDs水溶液对产物进行后处理的具体步骤为按照固液比1g:10ml将水热反应后的固体产物放入含量为5mg-10mg/ml的CQDs水溶液中,然后在80-90℃下剧烈搅拌1-3h,洗涤、干燥。
3.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法,其特征在于:氯化铁、CQDs水溶液、尿素和水的固液质量比为1g:15-20ml:0.2-0.5g:20-30ml,所述碳量子点水溶液含量为1mg-10mg/ml。
4.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法,其特征在于:所述水热反应具体步骤为以3-5℃/min升温至80-100℃,保持1-2h,接着以8-10℃/min快速升温至250-270℃,保持40-60min,最后冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法,其特征在于:所述干燥条件为在50℃下真空干燥12h。
6.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法,其特征在于:所述碳量子点的制备方法为将石墨棒放入水中,在30V下连续电解120h,经过滤、洗涤获得的。
7.一种Fe2O3基光催化复合材料,其特征在于,采用权利要求1-6任一项所述的方法制备形成的。
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CN201810183330.7A Pending CN108311149A (zh) | 2018-03-06 | 2018-03-06 | 一种Fe2O3基光催化复合材料及其制备方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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2018
- 2018-03-06 CN CN201810183330.7A patent/CN108311149A/zh active Pending
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