CN106890654A - 一种溴化氧铋/钼酸铋异质结光催化剂及制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化材料技术领域，公开了一种溴化氧铋/钼酸铋异质结光催化剂及制备与应用。所述方法为：(1)溶剂热法制备Bi2MoO6微球；(2)将Bi2MoO6微球在水中分散成Bi2MoO6水分散液，将Bi(NO3)3乙二醇溶液缓慢加入Bi2MoO6水分散液中，搅拌均匀，得到混合分散液；(3)将十六烷基三甲基溴化铵乙二醇溶液缓慢加入混合分散液中，在室温条件下进行搅拌反应，在高温下进行无搅拌反应，洗涤，干燥，得到溴化氧铋/钼酸铋异质结光催化剂。所述光催化剂光催化活性高，稳定性良好；制备方法简单，易于批量生产；用于有机污染物如罗丹明B等物质的光催化降解。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种可见光响应的溴化氧铋/钼酸铋(BiOBr/Bi2MoO6)异质结光催化剂及制备与应用。
背景技术
研制和开发高效的具有可见光响应的光催化剂是目前光催化领域的一项重要研究课题。其中，半导体光催化是一种有效降解污染物的方法，近年来得到广泛的研究。钼酸铋(Bi2MoO6)是一种在可见光照射下具有光催化活性的催化剂，但在实际应用中还是受到了较低的量子产率和可见光吸收利用率的制约。为了进一步提高Bi2MoO6的光催化性能，研究者们已经做了大量的探索工作，包括设计合理的结构特性、掺杂、合成钼酸铋异质结构等，其中，构建异质结光催化剂是一种能有效提高光催化活性的方法，因此，构建Bi2MoO6异质结光催化剂和提高其催化活性成为行业中研究的重点。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种可见光响应的溴化氧铋/钼酸铋(BiOBr/Bi2MoO6)异质结光催化剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的溴化氧铋/钼酸铋(BiOBr/Bi2MoO6)异质结光催化剂。
本发明的再一目的在于提供上述可见光响应的溴化氧铋/钼酸铋(BiOBr/Bi2MoO6)异质结光催化剂在催化降解有机污染物，如罗丹明B等物质中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种可见光响应的溴化氧铋/钼酸铋(BiOBr/Bi2MoO6)异质结光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶剂热法制备Bi2MoO6微球；
(2)将步骤(1)所得的Bi2MoO6微球在水中分散成Bi2MoO6水分散液，将Bi(NO3)3乙二醇溶液缓慢加入Bi2MoO6水分散液中，搅拌均匀，得到混合分散液；所述Bi(NO3)3乙二醇溶液是Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇得到；
(3)将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)乙二醇溶液缓慢加入步骤(2)所得的混合分散液中，在室温条件下进行搅拌反应，在高温下进行无搅拌反应，洗涤，干燥，得到溴化氧铋/钼酸铋(BiOBr/Bi2MoO6)异质结光催化剂；所述十六烷基三甲基溴化铵乙二醇溶液是十六烷基三甲基溴化铵溶于乙二醇得到。
步骤(3)中所述溴化氧铋/钼酸铋(BiOBr/Bi2MoO6)异质结光催化剂还需进行退火处理。所述退火处理的条件为300℃-500℃下退火2-4h。
步骤(1)中所述溶剂热法制备Bi2MoO6微球的具体步骤为：
将Bi(NO3)3乙二醇溶液和Na2MoO4乙二醇溶液置于反应器中，再加入无水乙醇进行搅拌，置于反应釜中进行溶剂热反应，离心、洗涤、干燥，即得Bi2MoO6微球。所述搅拌是指在室温下以300～500r/min的转速搅拌20～40min，优选为搅拌30min所述溶剂热反应是指在150～170℃下反应10～14h，优选为160℃下反应12h；所述洗涤是指用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤，所述干燥是指50℃～60℃干燥12h～14h。
所述Bi(NO3)3溶液是将Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中得到的；所述Bi(NO3)3·5H2O与乙二醇的摩尔体积比为2mmol：(5～10)mL，优选为2mmol：5mL。
所述Na2MoO4溶液是将Na2MoO4·2H2O溶于乙二醇中得到；所述Na2MoO4·2H2O与乙二醇的摩尔体积比1mmol：(5～10)mL，优选为1mmol：5mL。
所述Bi(NO3)3乙二醇溶液中Bi(NO3)3·5H2O与Na2MoO4乙二醇溶液中Na2MoO4·2H2O的摩尔比为2:1。
所述无水乙醇与乙二醇的体积比为20mL：(10～20)mL，优选为20mL：10mL。
步骤(2)中所述Bi2MoO6水分散液中Bi2MoO6微球与水的质量体积比为1g：(5～15)mL，优选为1g：10mL；所述Bi(NO3)3乙二醇溶液中Bi(NO3)3与乙二醇的质量体积比为(7.5～20)g：1L，优选为(7.955～19.89)g：1L；所述Bi2MoO6水分散液中水与Bi(NO3)3乙二醇溶液中乙二醇的体积比为(5～15)mL：20mL，优选为10mL：20mL；步骤(2)中所述搅拌的转速为300～500r/min，搅拌的时间为10min～30min。
步骤(3)中所述十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与步骤(2)中Bi(NO3)3的乙二醇溶液中Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1:1；所述十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)乙二醇溶液中十六烷基三甲基溴化铵与乙二醇的质量体积比为(5.5～15)g：1L，优选为(5.975～14.94)g：1L。
步骤(3)中所述搅拌反应是指以转速为400～500r/min搅拌反应6～10h，优选为以转速为500r/min搅拌反应8h。
步骤(3)中所述高温无搅拌反应是指在150～170℃下反应6～9h，优选为160℃下反应8h。
步骤(3)中所述的洗涤是指以蒸馏水和无水乙醇交替洗涤；所述的干燥是指于50℃～60℃干燥12h～14h。
一种可见光响应的溴化氧铋/钼酸铋(BiOBr/Bi2MoO6)异质结光催化剂，通过以上方法制备得到。
上述溴化氧铋/钼酸铋(BiOBr/Bi2MoO6)异质结光催化剂在催化降解有机污染物，如罗丹明B等物质中的应用。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的制备工艺简单、环保，易于较大批量生产；
(2)本发明制备的溴化氧铋/钼酸铋(BiOBr/Bi2MoO6)异质结光催化剂，能够通过调节BiOBr负载量使其催化性能达到最优；
(3)本发明制备的溴化氧铋/钼酸铋(BiOBr/Bi2MoO6)异质结光催化剂对罗丹明B具有较好的降解效果，在可见光条件下降解有机染料污染物方面具有很大的开发与应用前景。
附图说明
图1为实施例3所得可见光响应的BiOBr/Bi2MoO6异质结光催化剂的扫描电镜图；a为10K，b为30K；
图2为实施例1～4所得可见光响应的BiOBr/Bi2MoO6异质结光催化剂以及BiOBr、Bi2MoO6在可见光下对罗丹明B的降解曲线图；BiOBr/Bi2MoO6-10～BiOBr/Bi2MoO6-25分别对应实施例1～4。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)溶剂热法制备Bi2MoO6微球：将2mmol Bi(NO3)3·5H2O和1mmol Na2MoO4·2H2O分别溶于5mL的乙二醇中，在以转速为500r/min磁力搅拌下将两者混合均匀，并缓慢加入20mL的无水乙醇，在室温下以转速为500r/min搅拌30min后，倒入50mL的密闭反应釜中，在160℃下反应12h，得到的产物分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次后，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，即得Bi2MoO6微球；
(2)取步骤(1)所得1g Bi2MoO6在P＝100W条件下超声分散在10mL的去离子水中，得到分散液；将0.1591g Bi(NO3)3·5H2O溶于20mL乙二醇中后加入到分散液中，混匀后，得到混合分散液；
(3)将0.1195g CTAB溶于20mL乙二醇中，得到CTAB乙二醇溶液；在以转速为500r/min磁力搅拌下将CTAB乙二醇溶液缓慢加入混合分散液中，在室温下以转速为500r/min搅拌8h后转入50mL密闭反应釜中，在160℃下反应8h，离心，用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，并在400℃下退火3h，即获得BiOBr/Bi2MoO6(BiOBr的用量为Bi2MoO6质量的10％(w＝10％))异质结光催化剂即BiOBr/Bi2MoO6-10。
实施例2
(1)溶剂热法制备Bi2MoO6微球：将2mmol Bi(NO3)3·5H2O和1mmol Na2MoO4·2H2O分别溶于5mL的乙二醇中，在以转速为500r/min磁力搅拌下将两者混合均匀，并缓慢加入20mL的无水乙醇，在室温下以转速为500r/min搅拌30min后，倒入50mL的密闭反应釜中，在160℃下反应12h，得到的产物分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次后，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，即得Bi2MoO6微球；
(2)取步骤(1)所得1g Bi2MoO6在P＝100W条件下超声分散在10mL的去离子水中，得到分散液；将0.2387g Bi(NO3)3·5H2O溶于20mL乙二醇中后加入到分散液中，混匀后，得到混合分散液；
(3)将0.1793g CTAB溶于20mL乙二醇中，得到CTAB乙二醇溶液；在以转速为500r/min磁力搅拌下将CTAB乙二醇溶液缓慢加入混合分散液中，在室温下以转速为500r/min搅拌8h后转入50mL密闭反应釜中，在160℃下反应8h，用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次后，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，并在400℃下退火3h，即获得BiOBr/Bi2MoO6(BiOBr的含量为Bi2MoO6含量的15％即w＝15％)异质结光催化剂即BiOBr/Bi2MoO6-15。
实施例3
(1)溶剂热法制备Bi2MoO6微球：将2mmol Bi(NO3)3·5H2O和1mmol Na2MoO4·2H2O分别溶于5mL的乙二醇中，在以转速为500r/min磁力搅拌(下将两者混合均匀，并缓慢加入20mL的无水乙醇，在室温下以转速为500r/min搅拌30min后，倒入50mL的密闭反应釜中，在160℃下反应12h，得到的产物分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次后，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，即得Bi2MoO6微球；
(2)取步骤(1)所得1g Bi2MoO6在P＝100W条件下超声分散在10mL的去离子水中，得到分散液；将0.3182g Bi(NO3)3·5H2O溶于20mL乙二醇中后加入到分散液中，混匀，得到混合分散液；
(3)将0.2391g CTAB溶于20mL乙二醇中，得到CTAB乙二醇溶液；在以转速为500r/min磁力搅拌下将CTAB乙二醇溶液缓慢加入混合分散液中，在室温下以转速为500r/min搅拌8h后转入50mL密闭反应釜中，在160℃下反应8h，用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次后，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，并在400℃下退火3h，即获得BiOBr/Bi2MoO6(BiOBr的含量为Bi2MoO6含量的20％即w＝20％)异质结光催化剂即BiOBr/Bi2MoO6-20。实施例3所得可见光响应的BiOBr/Bi2MoO6异质结光催化剂的扫描电镜图如图1所示(a，b为不同的放大倍数)。
实施例4
(1)溶剂热法制备Bi2MoO6微球：将2mmol Bi(NO3)3·5H2O和1mmol Na2MoO4·2H2O分别溶于5mL的乙二醇中，在以转速为500r/min磁力搅拌下将两者混合均匀，并缓慢加入20mL的无水乙醇，在室温下以转速为500r/min搅拌30min后，倒入50mL的密闭反应釜中，在160℃下反应12h，得到的产物分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次后，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，即得Bi2MoO6微球；
(2)取步骤(1)所得1g Bi2MoO6在P＝100W条件下超声分散在10mL的去离子水中，得到分散液；将0.3978g Bi(NO3)3·5H2O溶于20mL乙二醇中后加入到分散液中，搅拌均匀(转速为400r/min，搅拌的时间为20min)，得到混合分散液；
(3)将0.2988g CTAB溶于20mL乙二醇中，得到CTAB乙二醇溶液；在以转速为500r/min磁力搅拌下将CTAB乙二醇溶液缓慢加入混合分散液中，在室温下以转速为500r/min搅拌8h后转入50mL密闭反应釜中，在160℃下反应8h，用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次后，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，并在400℃下退火3h，即获得BiOBr/Bi2MoO6(BiOBr的含量为Bi2MoO6含量的25％即w＝25％)异质结光催化剂即BiOBr/Bi2MoO6-25。
实施例1-4得到的BiOBr/Bi2MoO6异质结光催化剂用于可见光催化降解罗丹明B，测试具体方法和条件如下：
活性测试在100mL石英反应器中进行。采用500W氛灯为辐射光源(设有滤光片λ≥420nm)，反应液为100mL 10mg/L罗丹明B水溶液，加入0.1g催化剂。在持续搅拌下，先在黑暗条件下反应30min，使其达到吸附平衡，然后在光照下反应1h。每隔15min抽取4mL反应液离心，取上清液在554nm处测定其吸光度。记录并绘制曲线，结果如图2所示。图2为实施例1～4所得可见光响应的BiOBr/Bi2MoO6异质结光催化剂在可见光下对罗丹明B的降解曲线图。由图2可知，当BiOBr的质量分数w＝20％时，催化剂对罗丹明B的降解效果最佳。因此，相比单纯BiOBr、Bi2MoO6，本发明制备的BiOBr/Bi2MoO6异质结光催化剂的催化活性显著增强，将在可见光条件下降解有机染料污染物方面具有很大的开发与应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种可见光响应的溴化氧铋/钼酸铋异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)溶剂热法制备Bi2MoO6微球；
(2)将步骤(1)所得的Bi2MoO6微球在水中分散成Bi2MoO6水分散液，将Bi(NO3)3乙二醇溶液缓慢加入Bi2MoO6水分散液中，搅拌均匀，得到混合分散液；所述Bi(NO3)3乙二醇溶液是Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇得到；
(3)将十六烷基三甲基溴化铵乙二醇溶液缓慢加入步骤(2)所得的混合分散液中，在室温条件下进行搅拌反应，在高温下进行无搅拌反应，洗涤，干燥，得到溴化氧铋/钼酸铋异质结光催化剂即BiOBr/Bi2MoO6异质结光催化剂；所述十六烷基三甲基溴化铵乙二醇溶液是十六烷基三甲基溴化铵溶于乙二醇得到。
2.根据权利要求1所述可见光响应的溴化氧铋/钼酸铋异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述搅拌反应是指以转速为400～500r/min搅拌反应6～10h；
步骤(3)中所述高温无搅拌反应是指在150～170℃下反应6～9h；
步骤(3)中所述BiOBr/Bi2MoO6异质结光催化剂还需进行退火处理。
3.根据权利要求2所述可见光响应的溴化氧铋/钼酸铋异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述搅拌反应是指以转速为500r/min搅拌反应8h；
步骤(3)中所述高温无搅拌反应是指在160℃下反应8h；
所述退火处理的条件为300℃～500℃下退火2～4h。
4.根据权利要求1所述可见光响应的溴化氧铋/钼酸铋异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述Bi2MoO6水分散液中Bi2MoO6微球与水的质量体积比为1g：(5～15)mL；所述Bi(NO3)3乙二醇溶液中Bi(NO3)3·5H2O与乙二醇的质量体积比为(7.5～20)g：1L；所述Bi2MoO6水分散液中水与Bi(NO3)3乙二醇溶液中乙二醇的体积比为(5～15)mL：20mL。
5.根据权利要求4所述可见光响应的溴化氧铋/钼酸铋异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述Bi2MoO6水分散液中Bi2MoO6微球与水的质量体积比为1g：10mL；所述Bi(NO3)3乙二醇溶液中Bi(NO3)3·5H2O与乙二醇的质量体积比为(7.955～19.89)g：1L；所述Bi2MoO6水分散液中水与Bi(NO3)3乙二醇溶液中乙二醇的体积比为10mL：20mL。
6.根据权利要求1所述可见光响应的溴化氧铋/钼酸铋异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述十六烷基三甲基溴化铵与步骤(2)中Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1:1；所述十六烷基三甲基溴化铵与乙二醇的质量体积比为(5.5～15)g：1L；
步骤(1)中所述溶剂热法制备Bi2MoO6微球的具体步骤为：
将Bi(NO3)3乙二醇溶液和Na2MoO4乙二醇溶液置于反应器中，再加入无水乙醇进行搅拌，置于反应釜中进行溶剂热反应，离心、洗涤、干燥，即得Bi2MoO6微球。
7.根据权利要求6所述可见光响应的溴化氧铋/钼酸铋异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：所述搅拌是指在室温下以300～500r/min的转速搅拌20～40min；所述溶剂热反应是指在150～170℃下反应10～14h；所述洗涤是指用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤，所述干燥是指50℃～60℃干燥12h～14h；
所述Bi(NO3)3溶液是将Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中得到的；所述Bi(NO3)3·5H2O与乙二醇的摩尔体积比为2mmol：(5～10)mL；
所述Na2MoO4溶液是将Na2MoO4·2H2O溶于乙二醇中得到；所述Na2MoO4·2H2O与乙二醇的摩尔体积比1mmol：(5～10)mL；
所述Bi(NO3)3乙二醇溶液中Bi(NO3)3·5H2O与Na2MoO4乙二醇溶液中Na2MoO4·2H2O的摩尔比为2:1；
所述无水乙醇与乙二醇的体积比为20mL：(10～20)mL。
8.一种可见光响应的溴化氧铋/钼酸铋异质结光催化剂是通过权利要求1～7任一项所述的方法制备得到。
9.根据权利要求8所述可见光响应的溴化氧铋/钼酸铋异质结光催化剂在催化降解有机污染物中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述有机污染物为罗丹明B。
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