CN105597734A - 钼掺杂三氧化钨光催化材料的制备方法及该材料的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钼掺杂三氧化钨光催化材料的制备方法及该材料的应用。该光催化材料由钨酸盐和钼酸盐通过一次水热法合成，步骤如下：将钨酸盐和钼酸盐加入到硝酸溶液中，充分搅拌后置于水热釜内加热，产物经过洗涤干燥即可得到。该光催化材料的制备方法简单，无需高温煅烧，成本低，可循环利用，并高效降解染料废水，在含染料废水处理领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及片状高效光催化材料的制备及应用，尤其是一种用于降解染料的钼掺杂改性三氧化钨高效复合光催化材料的制备方法及其在可见光条件下对染料废水的有效降解。
背景技术
近年来，随着人类社会经济的飞速发展，能源和环境问题日益突出，有机染料废水污染已经成为最受关注的环境问题之一，这些有机染料分子，不仅破坏生态环境，而且其中含有的芳烃中间产物具有致癌性。光催化剂具有将有机染料分子完全矿化，无二次污染，能耗低，易操作的优点。
在半导体光催化剂中，二氧化钛被研究和应用的最多，由于它的宽带隙，因此只能吸收利用紫外光(太阳光中紫外光只占4％左右)，所以二氧化钛对太阳光的利用率很低。WO3半导体具有良好的热稳定性，光敏性和抗光腐蚀性，同时可以吸收部分可见光，是很有潜力的可见光催化剂。但是WO3的光催化活性比较低，因此需要对WO3进行改性以提高其光催化活性。
为了提高WO3的光催化性能，经常采用掺杂贵金属或者其他材料的方法。如CN102266783A中用铁掺杂三氧化钨光催化剂来提高光催化性能，但是该法需要高温煅烧；200910097218.2中通过光沉积的方法将铂负载到三氧化钨的表面，以此提高三氧化钨的光催化活性，然而铂是贵金属，这种掺杂方法成本太高，不利于大规模的应用。
本发明通过简单的一次水热方法在纳米三氧化钨中掺杂少量的钼，合成出片状结构的催化剂。片状结构可以减少三氧化钨中电子空穴的复合几率，降低三氧化钨的带隙宽度，从而提高三氧化钨的光催化降解染料分子的性能。这种材料没有负载贵金属，制备方法简单，不需要高温，而且该光催化剂能够循环利用，并不会造成二次污染，所以钼掺杂三氧化钨是一种环境友好的光催化剂。
发明内容：
技术问题：本发明的目的在于提供一种钼掺杂三氧化钨光催化材料的制备方法及该材料的应用，以减小传统三氧化钨光催化材料的宽带隙以及电子空穴复合几率，从而提高光催化降解染料分子的效率。
发明内容：为解决上述技术问题，本发明提供了一种钼掺杂三氧化钨光催化材料的制备方法，该光催化材料包括三氧化钨粉体颗粒，所述三氧化钨粉体颗粒中含有氧化钼，所述氧化钼中的钼是六价的，形貌是片层状结构，其制备方法具体步骤如下：将钨酸盐和钼酸盐按照摩尔比100:0.5-10溶于去离子水，逐滴滴加至2-10mol/L的硝酸溶液中，充分搅拌后，将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的水热釜中，加热反应；反应结束后冷却至室温，产物用去离子水洗涤，60-80℃下真空干燥6-10h，即得钼掺杂三氧化钨光催化剂。
优选的，所用的钨酸盐为钨酸钠、钨酸铵、磷钨酸中的一种或两种。
优选的，所用的钼酸盐为钼酸铵、钼酸钠中的一种。
优选的，加热温度为170℃-190℃，反应时间为2h-4h。
优选的，该光催化材料的形貌是纳米片状。
本发明还提供了一种钼掺杂三氧化钨光催化材料的制备方法制成的光催化材料的应用，该光催化材料在可见光下用于降解染料废水。
有益效果：与现有的光催化降解废水材料相比，本发明的优点在于：
(1)本发明方法的原料廉价，反应条件温和、生产成本低、可会后循环利用。
(2)本发明所制备的钼掺杂改性三氧化钨光催化材料，可通过调节其中所含钼的含量，减少三氧化钨中电子空穴复合几率，降低三氧化钨的带隙宽度，从而有效提高其光催化降解罗丹明B的效率。
具体实施方式
本发明提供的一种钼掺杂三氧化钨光催化材料的制备方法，该光催化材料包括三氧化钨粉体颗粒，所述三氧化钨粉体颗粒中含有氧化钼，所述氧化钼中的钼是六价的，形貌是片层状结构，其制备方法具体步骤如下：
将钨酸盐和钼酸盐按照摩尔比100:0.5-10溶于去离子水，逐滴滴加至2-10mol/L的硝酸溶液中，充分搅拌后，将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的水热釜中，加热反应；反应结束后冷却至室温，产物用去离子水洗涤，60-80℃下真空干燥6-10h，即得钼掺杂三氧化钨光催化剂。
所用的钨酸盐为钨酸钠、钨酸铵、磷钨酸中的一种或两种。
所用的钼酸盐为钼酸铵、钼酸钠中的一种。
加热温度为170℃-190℃，反应时间为2h-4h。
该光催化材料的形貌是纳米片状。
由上述钼掺杂三氧化钨光催化材料的制备方法制成的光催化材料的应用，该光催化材料在可见光下用于降解染料废水。
该光催化材料由钨酸盐和钼酸盐通过一次水热法合成，步骤如下：将钨酸盐和钼酸盐加入到硝酸溶液中，充分搅拌后置于水热釜内加热，产物经过洗涤干燥即可得到。该光催化材料的制备方法简单，无需高温煅烧，成本低，可循环利用，并高效降解染料废水，在含染料废水处理领域具有广泛的应用前景。
实施例1：将1.5g的钨酸钠和0.07g的钼酸铵溶于30mL的去离子水，逐滴加入到30mL6mol/LHNO3溶液，充分搅拌后转移至水热釜中，180℃下加热4h，反应结束后冷却至室温，用去离子水洗涤，在80℃下真空干燥8h即可得到纳米级钼掺杂三氧化钨。将0.20g的钼掺杂三氧化钨催化剂分散至30mg/L的罗丹明B溶液中，经过180min的可见光氙灯照射，降解率为92.21％。
实施例2：将1.5g的磷钨酸和0.2g的钼酸钠溶于40mL的去离子水中，逐滴加入到20mL10mol/LHNO3溶液，充分搅拌后转移至水热釜中，190℃下加热3h，反应结束后冷却至室温，用去离子水洗涤，在70℃下真空干燥10h即可得到纳米级钼掺杂三氧化钨。将0.30g的钼掺杂三氧化钨催化剂分散至25mg/L的亚甲基蓝溶液中，经过180min的可见光氙灯照射，降解率为95.54％。
实施例3：将1.5g的钨酸铵和0.11g的钼酸铵溶于20mL的去离子水，逐滴加入到40mL4mol/LHNO3溶液，充分搅拌后转移至水热釜中，170℃下加热2h，反应结束后冷却至室温，用去离子水洗涤，在60℃下真空干燥9h即可得到纳米级钼掺杂三氧化钨。将0.25g的钼掺杂三氧化钨催化剂分散至20mg/L的罗丹明B溶液中，经过180min的可见光氙灯照射，降解率为80.34％。
实施例4：将0.5g的钨酸铵、1g的钨酸钠和0.09g的钼酸钠溶于30mL的去离子水，逐滴加入到30mL5mol/LHNO3溶液，充分搅拌后转移至水热釜中，180℃下加热3h，反应结束后冷却至室温，用去离子水洗涤，在80℃下真空干燥6h即可得到纳米级钼掺杂三氧化钨。将0.35g的钼掺杂三氧化钨催化剂分散至30mg/L的甲基橙溶液中，经过180min的可见光氙灯照射，降解率为85.68％。
实施例5：将0.5g的钨酸铵、1g的磷钨酸和0.13g的钼酸铵溶于40mL的去离子水，逐滴加入到20mL6mol/LHNO3溶液，充分搅拌后转移至水热釜，180℃下加热4h，反应结束后冷却至室温，用去离子水洗涤，在70℃下真空干燥10h即可得到纳米级钼掺杂三氧化钨。将0.30g的钼掺杂三氧化钨催化剂分散至40mg/L的亚甲基蓝溶液中，经过180min的可见光氙灯照射，降解率为82.54％。
Claims (6)
1.一种钼掺杂三氧化钨光催化材料的制备方法，其特征在于：该光催化材料包括三氧化钨粉体颗粒，所述三氧化钨粉体颗粒中含有氧化钼，所述氧化钼中的钼是六价的，形貌是片层状结构，该方法包括如下步骤：
将钨酸盐和钼酸盐按照摩尔比100:0.5-10溶于去离子水，逐滴滴加至2-10mol/L的硝酸溶液中，充分搅拌后，将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的水热釜中，加热反应；反应结束后冷却至室温，产物用去离子水洗涤，60-80℃下真空干燥6-10h，即得钼掺杂三氧化钨光催化剂。
2.根据权利要求1所述的钼掺杂三氧化钨光催化材料的制备方法，其特征在于:所用的钨酸盐为钨酸钠、钨酸铵、磷钨酸中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的钼掺杂三氧化钨光催化材料的制备方法，其特征在于:所用的钼酸盐为钼酸铵、钼酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的钼掺杂三氧化钨光催化材料的制备方法，其特征在于:加热温度为170℃-190℃，反应时间为2h-4h。
5.根据权利要求1所述的钼掺杂三氧化钨光催化材料的制备方法，其特征在于:该光催化材料的形貌是纳米片状。
6.一种由权利要求1-5任一项所述的钼掺杂三氧化钨光催化材料的制备方法制成的光催化材料的应用，其特征在于:该光催化材料在可见光下用于降解染料废水。
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