CN104841460A - 一种具有紫外-可见光响应的磁性BiOBr制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有紫外-可见光响应的磁性BiOBr制备方法，将磁性纳米颗粒超声分散于超纯水中，加入表面活性剂，于室温下搅拌4-16h，外加磁场分离产物，再用超纯水和乙醇清洗，60～80℃烘干，得到表面活性剂改性的磁性纳米颗粒；加入十六烷基三甲基溴化铵并搅拌均匀，逐滴加入溶有五水硝酸铋的醇类溶剂中，持续搅拌并置于100～150℃下恒温反应5～10h后，外加磁场分离产物，再用超纯水和乙醇清洗，60～80℃烘干，制得具有核壳结构的磁性BiOBr微球。本发明制备工艺简单，无需高压条件且条件易控、温和，便于工业化扩大应用；制备出来的磁性BiOBr为三维结构的微球，催化活性高。
Description
技术领域
本发明属于环境催化和材料化学领域，具体涉及一种具有紫外-可见光响应的磁性BiOBr制备方法。
背景技术
等离子技术具有生产强氧化能力的活性物质(如·OH、O3、H2O2等)等特点，使水体中的各种污染物降解，甚至使污染物矿化为CO2、H2O，且放电过程会伴随光辐射及超声波的产生。然而，等离子放电过程中产生的光辐射没有利用起来，这部分光辐射波长横跨可见光于紫外光区(Wang Huijuan,Li Jie,Quan Xie,et al.Formation of hydrogen peroxide and degradation of phenolin synergistic system of pulsed corona discharge combined with TiO2photocatalysis[J].Journal of HazardousMaterials,2007,141(1):336-343)，并没有得到充分利用，在当前能源紧张的背景下，充分利用这部分光辐射从而提高等离子的能量效率意义非常重大。
TiO2是目前常用的商用光催化剂，其禁带宽度为3.2eV，能利用387.5nm以下的紫外光，然而紫外光在太阳能中的含量不到5％，而可见光占太阳能的45％；且等离子体系中的光辐射除了紫外光外还有部分可见光，因此开发同时具有紫外-可见光响应的的光催化剂应用于等离子技术中可解决光辐射利用不充分的问题从而提高能量效率。BiOBr为间接跃迁带隙半导体，是近年来新研究的可见光响应的半导体光催化材料。然而研究者对制备出的BiOBr进行紫外-可见漫反射扫描，证明BiOBr在紫外和可见光区均有吸收(Zhang Wendong,Dong Fan,XiongTing,et al.Synthesis of BiOBr-graphene and BiOBr-graphene oxide nanocomposites with enhanced visible lightphotocatalytic performance[J].Ceramics International,2014,40(7):9003-9008.和Xu Chengqun,Wu Honghai,Gu Fenglong.Efficient adsorption and photocatalytic degradation of rhodamine b under visible light irradiationover BiOBr/montmorillonite composites[J].Journal of Hazardous Materials,2014,275:185-192.)，而等离子体系中同时含有紫外及可见光，因此将BiOBr应用于等离子体系中比较合适。同时，粉末光催化剂普遍存在回收困难的问题，虽然可以通过离心、过滤进行分离，但成本较高，限制其工业化推广应用，磁性纳米催化剂的不溶性与磁性性质使得它可以在外加磁场的作用下快速有效的从反应溶液中分离出来，同时又保留了纳米催化剂比表面积大、催化活性高等优势，可实现催化剂的循环再利用，具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有紫外-可见光响应的磁性BiOBr制备方法，该制备方法工艺简单，条件易控、温和，便于工业化应用。
本发明先用表面活性剂改性包覆磁性纳米颗粒，再在其表面包覆BiOBr，形成同时具有紫外-可见光响应的磁性BiOBr材料，具体的制备方法如下：
(1)制备表面活性剂改性的磁性纳米颗粒：
将磁性纳米颗粒超声分散于超纯水中，加入表面活性剂溶液，于室温下搅拌4-16h，外加磁场分离产物，再用超纯水和乙醇清洗，60～80℃烘干，得到表面活性剂改性的磁性纳米颗粒；
(2)改良溶剂热法制备具有紫外-可见光响应的磁性BiOBr微球：
将步骤(1)得到的表面活性剂改性的磁性纳米颗粒超声分散于醇类溶剂中，加入十六烷基三甲基溴化铵并搅拌均匀，逐滴加入溶有五水硝酸铋的醇类溶剂中，持续搅拌并置于100～150℃下恒温反应5～10h后，外加磁场分离产物，再用超纯水和乙醇清洗，60～80℃烘干，制得具有核壳结构的磁性BiOBr微球。
所述的磁性纳米颗粒、十六烷基三甲基溴化铵、五水硝酸铋和表面活性剂的质量比为10～40：15～60：20～80：1。
所述的表面活性剂为生物表面活性剂，包括鼠李糖脂、槐糖脂或烷基多苷。
所述的步骤(1)中，磁性纳米颗粒为Fe3O4、Fe2O3或Co3O4、Co2O3磁性微粒。
所述的步骤(2)中，醇类溶剂为乙二醇或乙醇。
所述制备方法得到的紫外-可见光响应的磁性BiOBr能够用于等离子体系中作为催化剂降解污染物。本发明具有以下优点：1)以磁性纳米颗粒为核，表面活性剂作为分散剂和交联剂制备表面活性剂改性的磁性纳米颗粒；2)采用改良溶剂热法制备具有紫外-可见光响应的核壳结构的磁性BiOBr微球，制备工艺简单，无需高压条件且条件易控、温和，便于工业化扩大应用；3)制备出来的磁性BiOBr为三维结构的微球，催化活性高。
附图说明
图1为实施例1中实验条件下制得的磁性BiOBr的SEM图。
图2为实施例2中实验条件下制得的磁性BiOBr的SEM图。
图3为实施例1、实施例2、实施例3的实验条件下的脱氟率。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
以Fe3O4和鼠李糖脂为例说明本发明的技术方案和技术效果：
实施例1(以鼠李糖脂、Fe3O4为例)：
(1)制备表面活性剂改性的磁性纳米颗粒：
将1g的Fe3O4超声分散于溶有0.1g鼠李糖脂的水溶液中，于室温下机械搅拌4h，外加磁场分离产物，再用超纯水和乙醇清洗，60℃烘干，得到鼠李糖脂改性的磁性纳米颗粒。
(2)改良溶剂热法制备具有紫外-可见光响应的磁性BiOBr微球：
将步骤(1)得到的鼠李糖脂改性的磁性纳米颗粒超声分散于乙二醇溶剂中，加入1.5g十六烷基三甲基溴化铵并搅拌均匀，逐滴加入溶有2g五水硝酸铋的25mL乙二醇中，持续搅拌并置于100℃下恒温反应10h后，外加磁场分离产物，再用超纯水和乙醇清洗，60℃烘干，制得具有核壳结构的磁性BiOBr微球。
将上述步骤(2)得到的磁性BiOBr微球应用于等离子体系中。取0.05g磁性BiOBr加入250mL的全氟辛酸溶液(20mg/L)，采用等离子技术进行降解，以脱氟率为指标表征其催化活性。将加入磁性BiOBr与没有加催化剂的情况下对全氟辛酸的降解对比如图3。不加催化剂时，全氟辛酸的脱氟率为20.7％，当加入磁性BiOBr做为催化剂时，其脱氟率为27.9％，脱氟率提高了7.2％，因此，本发明的磁性BiOBr具有高效的光催化降解性能。
Fe2O3、Co3O4、Co2O3均为属于氧化物半导体，属于窄带隙半导体，表面形貌均为球形纳米微粒，与Fe3O4相似，因此以下实施例中磁性纳米颗粒都以Fe3O4为例。槐糖脂、鼠李糖脂、皂基多苷均为糖脂类生物表面活性剂，具有乳化、分散、降低表面张力、无毒、可生物降解等优异性能，因此以下实施例中表面活性剂都鼠李糖脂为例。
实施例2(以鼠李糖脂、Fe3O4为例)：
(1)制备表面活性剂改性的磁性纳米颗粒：
将1g的Fe3O4超声分散于溶有0.025g的鼠李糖脂的水溶液中，于室温下机械搅拌16h，外加磁场分离产物，再用超纯水和乙醇清洗，70℃烘干，得到鼠李糖脂改性的磁性纳米颗粒。
(2)改良溶剂热法制备具有紫外-可见光响应的磁性BiOBr微球：
将步骤(1)得到的鼠李糖脂改性的磁性纳米颗粒超声分散于乙二醇溶剂中，加入1.5g十六烷基三甲基溴化铵并搅拌均匀，逐滴加入溶有2g五水硝酸铋的25mL乙二醇中，持续搅拌并置于140℃下恒温反应6h后，外加磁场分离产物，再用超纯水和乙醇清洗，70℃烘干，制得具有核壳结构的磁性BiOBr微球。
将上述步骤(2)得到的磁性BiOBr微球应用于等离子体系中。取0.025g磁性BiOBr加入250mL的全氟辛酸溶液(20mg/L)，采用等离子技术进行降解，以脱氟率为指标表征其催化活性。将加入磁性BiOBr与没有加催化剂的情况下对全氟辛酸的降解对比如图3。不加催化剂时，全氟辛酸的脱氟率为20.7％，当加入磁性BiOBr做为催化剂时，其脱氟率为32.7％，脱氟率提高了12％，因此，本发明的磁性BiOBr具有高效的光催化降解性能。
实施例3(以鼠李糖脂、Fe3O4为例)：
(1)制备表面活性剂改性的磁性纳米颗粒：
将1g的Fe3O4超声分散于溶有0.025g的鼠李糖脂的水溶液中，于室温下机械搅拌10h，外加磁场分离产物，再用超纯水和乙醇清洗，80℃烘干，得到鼠李糖脂改性的磁性纳米颗粒。
(2)改良溶剂热法制备具有紫外-可见光响应的磁性BiOBr微球：
将步骤(1)得到的鼠李糖脂改性的磁性纳米颗粒超声分散于乙醇溶剂中，加入1g十六烷基三甲基溴化铵并搅拌均匀，逐滴加入溶有1g五水硝酸铋的25mL乙醇中，持续搅拌并置于120℃下恒温反应5h后，外加磁场分离产物，再用超纯水和乙醇清洗，80℃烘干，制得具有核壳结构的磁性BiOBr微球。
将上述步骤(2)得到的磁性BiOBr微球应用于等离子体系中。取0.005g磁性BiOBr加入250mL的全氟辛酸溶液(20mg/L)，采用等离子技术进行降解，以脱氟率为指标表征其催化活性。将加入磁性BiOBr与没有加催化剂的情况下对全氟辛酸的降解对比如图3。不加催化剂时，全氟辛酸的脱氟率为20.7％，当加入磁性BiOBr做为催化剂时，其脱氟率为25.8％，脱氟率提高了5.1％，因此，本发明的磁性BiOBr具有高效的光催化降解性能。
Claims (6)
1.一种具有紫外-可见光响应的磁性BiOBr制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)制备表面活性剂改性的磁性纳米颗粒：
将磁性纳米颗粒超声分散于超纯水中，加入表面活性剂溶液，于室温下搅拌4-16h，外加磁场分离产物，再用超纯水和乙醇清洗，60～80℃烘干，得到表面活性剂改性的磁性纳米颗粒；
(2)改良溶剂热法制备具有紫外-可见光响应的磁性BiOBr微球：
将步骤(1)得到的表面活性剂改性的磁性纳米颗粒超声分散于醇类溶剂中，加入十六烷基三甲基溴化铵并搅拌均匀，逐滴加入溶有五水硝酸铋的醇类溶剂中，持续搅拌并置于100～150℃下恒温反应5～10h后，外加磁场分离产物，再用超纯水和乙醇清洗，60～80℃烘干，制得具有核壳结构的磁性BiOBr微球。
2.根据权利要求1所述的具有紫外-可见光响应的磁性BiOBr制备方法，其特征在于，所述的磁性纳米颗粒、十六烷基三甲基溴化铵、五水硝酸铋和表面活性剂的质量比为10～40：15～60：20～80：1。
3.根据权利要求1所述的具有紫外-可见光响应的磁性BiOBr制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为生物表面活性剂，包括鼠李糖脂、槐糖脂或烷基多苷。
4.根据权利要求1所述的具有紫外-可见光响应的磁性BiOBr制备方法，其特征在于，所述的磁性纳米颗粒为Fe3O4、Fe2O3或Co3O4、Co2O3磁性微粒。
5.根据权利要求1所述的具有紫外-可见光响应的磁性BiOBr制备方法，其特征在于，所述的醇类溶剂为乙二醇或乙醇。
6.权利要求1-5任一项所述的制备方法所得到的磁性BiOBr微球在等离子体系中作为催化剂降解污染物的应用。
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Inventor after: Yu Zebin Inventor after: Wang Li Inventor after: Hu Xiao Inventor after: Peng Zhenbo Inventor after: Lv Baoyu Inventor before: Yu Zebin Inventor before: Wang Li Inventor before: Hu Xiao Inventor before: Peng Zhenbo |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |