CN110624575A - 一种BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜光催化剂的电化学制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜光催化剂的电化学制备方法及其应用，属于Bi基复合材料原位制备、太阳能光催化剂固定化技术、人工光合成领域，可解决现有合成方法能耗高以及粉末催化剂不易与反应体系分离的问题，以Bi板、NaBr和Na2SiO3·9H2O为原料，水/EG为溶剂，硝酸或氢氧化钠溶液调节pH，以Ti板作阴极，在室温下通过电化学法一步合成BiOBr/Bi12SiO20固定化复合薄膜。该制备方法原料廉价易得，无需高温高压，反应条件温和可控易操作，且过程对环境友好，不产生有害副产物。
Description
技术领域
本发明属于Bi基复合材料原位制备、太阳能光催化剂固定化技术、人工光合成领域，具体涉及一种BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜光催化剂的电化学制备方法及其应用。
背景技术
催化还原CO2是解决温室效应及能源问题的重要手段之一，如何高效利用可再生能源太阳能实现CO2资源化绿色转化为高附加值碳氢燃料(如CO、CH4或CH3OH等)已成为研究者关注的热点之一。Bi基光催化剂因其原料廉价易得，光催化性能优异而受到科研者的青睐。其中，BiOBr具有窄带隙特征（约2.8 eV），由[Bi2O2]层和双层游离的Br-Br原子层组成，加之高度各向异性的典型层状结构，表现出良好的可见光响应能力和较高的光生电子空穴对分离效率，成为Bi基光催化剂的关注对象【RSC Advances, 2017, 7(79): 50079- 50086】。由于BiOBr导带位置较正致使其还原性较弱，光还原CO2能力不足，与带隙匹配的半导体复合修饰改性BiOBr，不仅可形成异质结来阻止光生电子空穴对复合，且两者协同作用将大幅度增强其光催化活性。例如，Wang等报道了p-n异质结BiOBr/Bi2SiO5催化剂表现出优异的可见光光催化活性，其异质结形成增强可见光响应范围能力同时提高了光生载流子分离效率【ACS Sustainable Chemistry & Engineering, 2018, 6(11): 14221-14229】；此外，Gu等和Zhu等均以BiOBr为前驱体采用离子交换法合成了Bi12SiO20粉末，有效增强其可见光催化活性【Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 2018, 353: 395-400】，并提出了离子交换过程及其转化机制【Applied Catalysis B: Environmental, 2015, 172: 100-107】，因此，Bi-Si-O体系可有效调控BiOBr的微观结构特征和宏观性能体现。
目前，BiOBr与Bi12SiO20复合体系在人工光合成领域尚未报道，且粉末催化剂分散性差，固液分离难而限制其实际应用，在此我们提出简易的电化学原位合成技术将BiOBr与Bi12SiO20原位复合固定化并应用于人工光合成CO2领域，既解决粉体固定化难题又拓宽了其应用范围，具有明显的创新意义和实用价值。
发明内容
本发明针对现有合成方法能耗高以及粉末催化剂不易与反应体系分离的问题，提供一种BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜光催化剂的电化学制备方法及其应用。本发明提供一种原位生长BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜的电化学方法，以Bi板、NaBr和Na2SiO3·9H2O为原料，水/EG为溶剂，硝酸或氢氧化钠溶液调节pH，其中，以Bi板为基体，在室温下通过电化学方法借助离子交换技术一步法制得固定化BiOBr/Bi12SiO20薄膜。该方法简单易行、原料易得、操作易控、反应周期短，易于实现大规模工业化生产，且制得BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜在紫外光、可见光和模拟太阳光照射下对CO2具有良好的还原能力，且薄膜可循环利用，稳定性较高。
本发明采用如下技术方案：
一种BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜光催化剂的电化学制备方法，以Bi板、NaBr和Na2SiO3·9H2O为原料，水/EG为溶剂，硝酸或氢氧化钠溶液调节pH，以Ti板作阴极，在室温下通过电化学法一步合成BiOBr/Bi12SiO20固定化复合薄膜。
一种BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜光催化剂的电化学制备方法，包括如下步骤：
第一步，将Bi板和Ti板打磨后用无水乙醇和蒸馏水清洗，干燥备用，配置好浓度为5～20% NaBr和Na2SiO3·9H2O的90～600 mL不同体积比蒸馏水和乙二醇的混合溶液，作为电解液，以硝酸或氢氧化钠溶液调节pH至8~14，得到反应所需的电解质溶液A，其中，蒸馏水和乙二醇的体积比为3:1~5:1；
第二步，将第一步处理好的Bi板和Ti板分别用作阳极和阴极材料置于电解质溶液A中，两电极之间的距离为3~8 cm，电流密度为0.5～5.0 A/dm2，磁力搅拌下常温反应1~5 h，Bi板表面形成薄膜，分别用无水乙醇和蒸馏水冲洗三次，然后在60℃烘箱中干燥，即制得BiOBr和Bi12SiO20双层结构的固定化的具有光催化活性的BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜。
一种BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜光催化剂应用于光还原CO2。
本发明的有益效果如下：
本发明选择合适电极，配制适宜电解质溶液，通过一步电化学法合成BiOBr和Bi12SiO20双层结构的固定化复合薄膜，条件温和，简单易行，无需高温高压和特殊设备。具体可归纳为：
1) 一步电化学方法Bi板原位制得BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜光催化剂，薄膜与基体化学键结合，牢固性强，有效克服了粉末催化剂不易分离的不足，反应完成后，催化剂与反应体系可实现即时分离，可实现催化剂重复使用性；
2) 该制备方法原料廉价易得，无需高温高压，反应条件温和可控易操作，且过程对环境友好，不产生有害副产物；
3) 首次实现BiOBr与Bi12SiO20的复合，全面充分有效响应太阳光谱且形成良好异质结作用，提高膜光催化活性，全面利用太阳能并将其应用于光还原CO2领域，对环境治理和绿色能源利用具有潜在价值。在不同光源照射下，光驱动CO2还原为CO的性能优异，具有良好的光催化CO2还原应用前景，达到利用清洁可再生能源太阳能实现CO2资源化绿色转化之目的。所制备的BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜用于光还原CO2性能测试，其气相产物CO的选择性100%，在紫外光、可见光和模拟太阳光照射下的CO产率为50～160 μmol·m-2·h-1。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜光催化剂XRD图。
图2为本发明实施方式1至4制得BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜光催化剂用于光还原CO2性能测试，在紫外光、可见光和模拟太阳光照射下的CO产率柱状图。
具体实施方式
一种BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜光催化剂的电化学制备方法，包括如下步骤：
第一步，将Bi板和Ti板打磨后用无水乙醇和蒸馏水清洗，干燥备用，配置好浓度为5～20% NaBr和Na2SiO3·9H2O的90～600 mL不同体积比蒸馏水和乙二醇的混合溶液，作为电解液，以硝酸或氢氧化钠溶液调节pH至8~14，得到反应所需的电解质溶液A，其中，蒸馏水和乙二醇的体积比为3:1~5:1；
第二步，将第一步处理好的Bi板和Ti板分别用作阳极和阴极材料置于电解质溶液A中，两电极之间的距离为3~8 cm，电流密度为0.5～5.0 A/dm2，磁力搅拌下常温反应1~5 h，Bi板表面形成薄膜，分别用无水乙醇和蒸馏水冲洗三次，然后在60℃烘箱中干燥，即制得BiOBr和Bi12SiO20双层结构的固定化的具有光催化活性的BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜。
本发明实施例中所用药品试剂均为分析纯。
实施例1
1）将Bi板和Ti板打磨后用无水乙醇和蒸馏水清洗，干燥备用，将12 mmoL NaBr和6mmoL Na2SiO3·9H2O溶于120 mL 水/EG（体积比为5:1）混合溶液中，硝酸溶液调节pH至8，得到反应所需的电解质溶液A；
2）将步骤1）处理好的Bi板和Ti板分别用作阳极和阴极材料置于溶液A中，两电极之间的距离为8 cm，电流密度为1.5 A/dm2和磁力搅拌下常温反应3 h，Bi板表面形成薄膜，分别用无水乙醇和蒸馏水冲洗三次，然后在60℃烘箱中干燥，即制得BiOBr和Bi12SiO20双层结构的固定化的具有光催化活性的BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜；
3）所制备的BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜用于光还原CO2性能测试，其气相产物CO的选择性100%，在紫外光、可见光和模拟太阳光照射下光催化还原CO2为CO的产率分别为69.6、50.6和140 μmol·m-2·h-1。
实施例2
1）将Bi板和Ti板打磨后用无水乙醇和蒸馏水清洗，干燥备用，将36 mmoL NaBr和18mmoL Na2SiO3·9H2O溶于360 mL 水/EG（体积比为3:1）混合溶液中，氢氧化钠溶液调节pH至14，得到反应所需的电解质溶液A；
2）将步骤1）处理好的Bi板和Ti板分别用作阳极和阴极材料置于溶液A中，两电极之间的距离为4 cm，电流密度为3 A/dm2和磁力搅拌下常温反应3 h，Bi板表面形成薄膜，分别用无水乙醇和蒸馏水冲洗三次，然后在60℃烘箱中干燥，即制得BiOBr和Bi12SiO20双层结构的固定化的具有光催化活性的BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜；
3）所制备的BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜用于光还原CO2性能测试，其气相产物CO的选择性100%，在紫外光、可见光和模拟太阳光照射下光催化还原CO2产率为78.4、51.2和153 μmol·m-2·h-1。
实施例3
1）将Bi板和Ti板打磨后用无水乙醇和蒸馏水清洗，干燥备用，将36 mmoL NaBr和18mmoL Na2SiO3·9H2O溶于240 mL 水/EG（体积比为5:1）混合溶液中，氢氧化钠溶液调节pH至14，得到反应所需的电解质溶液A；
2）将步骤1）处理好的Bi板和Ti板分别用作阳极和阴极材料置于溶液A中，两电极之间的距离为4 cm，电流密度为5 A/dm2和磁力搅拌下常温反应5 h，Bi板表面形成薄膜，分别用无水乙醇和蒸馏水冲洗三次，然后在60℃烘箱中干燥，即制得BiOBr和Bi12SiO20双层结构的固定化的具有光催化活性的BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜；
3）所制备的BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜用于光还原CO2性能测试，其气相产物CO的选择性100%，在紫外光、可见光和模拟太阳光照射下光催化还原CO2产率为60.5、55.4和149μmol·m-2·h-1。
实施例4
1）将Bi板和Ti板打磨后用无水乙醇和蒸馏水清洗，干燥备用，将60 mmoL NaBr和36mmoL Na2SiO3·9H2O溶于600 mL 水/EG（体积比为4:1）混合溶液中，氢氧化钠溶液调节pH至12，得到反应所需的电解质溶液A；
2）将步骤1）处理好的Bi板和Ti板分别用作阳极和阴极材料置于溶液A中，两电极之间的距离为3 cm，电流密度为3 A/dm2和磁力搅拌下常温反应3 h，Bi板表面形成薄膜，分别用无水乙醇和蒸馏水冲洗三次，然后在60℃烘箱中干燥，即制得BiOBr和Bi12SiO20双层结构的固定化的具有光催化活性的BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜；
3）所制备的BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜用于光还原CO2性能测试，其气相产物CO的选择性100%，在紫外光、可见光和模拟太阳光照射下光催化还原CO2产率为70.3、59.8和156μmol·m-2·h-1。
Claims (3)
1.一种BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜光催化剂的电化学制备方法，其特征在于：以Bi板、NaBr和Na2SiO3·9H2O为原料，水/EG为溶剂，硝酸或氢氧化钠溶液调节pH，以Ti板作阴极，在室温下通过电化学法一步合成BiOBr/Bi12SiO20固定化复合薄膜。
2.一种如权利要求1所述的BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜光催化剂的电化学制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，将Bi板和Ti板打磨后用无水乙醇和蒸馏水清洗，干燥备用，配置好浓度为5～20% NaBr和Na2SiO3·9H2O的90～600 mL不同体积比蒸馏水和乙二醇的混合溶液，作为电解液，以硝酸或氢氧化钠溶液调节pH至8~14，得到反应所需的电解质溶液A，其中，蒸馏水和乙二醇的体积比为3:1~5:1；
第二步，将第一步处理好的Bi板和Ti板分别用作阳极和阴极材料置于电解质溶液A中，两电极之间的距离为3~8 cm，电流密度为0.5～5.0 A/dm2，磁力搅拌下常温反应1~5 h，Bi板表面形成薄膜，分别用无水乙醇和蒸馏水冲洗三次，然后在60℃烘箱中干燥，即制得BiOBr和Bi12SiO20双层结构的固定化的具有光催化活性的BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜。
3.一种BiOBr/Bi12SiO20复合薄膜光催化剂应用于光还原CO2。
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