CN102517601A - 一种表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极的制备方法 - Google Patents

一种表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极的制备方法，首先制备TiO2纳米管阵列电极，在其表面采用电化学方法沉积纳米Cu2O，再在Cu2O/TiO2纳米管阵列电极表面自组装氧化石墨烯薄膜，然后制备还原氧化石墨烯。与现有技术相比，本发明工艺简单，成本低，可以提高光电催化效率，有望成为利用太阳能分解水制氢的理想的纳米光催化电极。

Description

一种表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极的制备方法
技术领域
本发明属于利用太阳能分解水制氢的纳米光催化电极的制备工艺领域，尤其是涉及一种表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极的制备方法。
背景技术
氢不仅是一种理想的清洁能源而且也是一种优良的能源载体，具有清洁、高效、安全、可贮存、可运输等诸多优良特性。太阳能可以转化为氢能储存，需要时可通过燃料电池转换后使用，这种储能方式分散灵活。许多科学家认为，氢能在21世纪能源舞台上将成为一种举足轻重的能源。利用氢能也是解决我国能源问题和挑战的有效途径。但是，氢是一种二次能源，需要制备。目前制备氢的方法非常多，而通过太阳能光解水制氢是一个既环保又经济的有效方法。从能源角度考虑，太阳能是取之不尽的，光解水制氢是太阳能光化学转化与储存的最好途径，同时氢燃烧后只生成水，不会污染环境，而且储存和运输方便，美国、日本、德国等在氢能方面投资巨大，我国对该领域也十分重视。
1972年，日本东京大学的Fujishima和Honda研究发现TiO2单晶电极光催化分解水。这一发现大地推动了光解水制氢的发展。国内外研究者就半导体材料光催化等方面的问题展开深入研究。TiO2在光催化氧化技术中具有明显的优势，已经成为研究的重点和热点。TiO2纳米材料的制备和改性技术也日益革新，纳米粉、纳米线、纳米棒以及纳米管材料在研究中都有涉及。TiO2纳米管阵列薄膜与粉体纳米TiO2薄膜相比具有更大的比表面积和更强的吸附能力。
TiO2纳米管阵列薄膜与粉体纳米TiO2薄膜相比具有更大的比表面积和更强的吸附能力。但由于TiO2禁带宽度为3.2eV，仅对紫外光有吸收，为了改进TiO2半导体材料对可见光吸收响应，可以采用半导体复合等方法对TiO2纳米材料进行改性。
经过对现有技术的文献检索发现，熊良斌，冯杰等在中国有色金属学报上发表的“纳米TiO2/Cu2O复合物的可见光降解活性艳红和分解水制氢的机理”，提出采用溶胶-凝胶法和化学沉积法制备纳米TiO2/Cu2O复合粉体，其具有较高的可见光降解活性和分解水制氢性能。但是该现有技术中光催化材料为复合粉体，比表面积和吸附能力较小，同时其光吸收范围较窄。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种工艺简单，成本低，可以提高光电催化效率的表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)制备TiO2纳米管阵列电极：将钛片与Pt电极分别连接到直流稳压电源的正、负极，以0.5wt％氢氟酸的水溶液为电解质，施加直流电压20V，在超声条件下，电解0.5h阳极氧化；然后将制备好的阳极样品放在马弗炉煅烧，得到分布均匀、排列有序的具有高催化活性的锐钛矿相的TiO2纳米管阵列薄膜电极；
(2)在TiO2纳米管阵列薄膜电极表面采用电化学方法沉积纳米Cu2O：电解质溶液的组成为：0.2～0.4mol/LCuSO4，3mol/L乳酸，pH＝9.5～11.5，采用三电极电化学沉积系统，其中工作电极为TiO2纳米管阵列电极，对电极为Pt片，参比电极为HgO/NaOH电极，利用恒电位/电流仪在恒电位-0.5～-1V，室温条件下电沉积Cu2O薄膜；然后在氮气氛围内，加热至200℃恒温烧结1h，得到Cu2O/TiO2纳米管阵列电极；
(3)制备氧化石墨烯分散液，在Cu2O/TiO2纳米管阵列电极表面自组装氧化石墨烯薄膜，并还原氧化石墨烯：将氧化石墨烯放入分散剂中，经超声波振荡仪振荡0.5～3小时，静置，得到充分分散的稳定的氧化石墨烯悬浮液，将Cu2O/TiO2纳米管阵列电极浸入氧化石墨烯悬浮液中，在20～80℃静置0.5～10小时，取出后放入烘箱中，通入氩气保护气，加热至200℃，保持总加热时间为2～3h，制得表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极产品。
步骤(1)所述的马弗炉的煅烧条件为：以2℃/min的速率加热至400℃，恒温3h，再以相同速率降至室温。
步骤(3)所述的分散剂为N，N-二甲基甲酰胺。
步骤(3)所述的氧化石墨烯悬浮液中氧化石墨烯的浓度为0.1～0.2mg/mL。
本发明制得的表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极产分解水制氢的方法为：在体积为100mL带有一平面光窗口和双层圆柱体的密封容器中进行光催化反应；在反应器中加入50mL5wt％的Na2S水溶液；然后连接电化学工作站，其中工作电极为表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极产，对电极为Pt片，参比电极为HgO/NaOH电极。
与现有技术相比，本发明工艺方法简单，制备成本低，对环境无污染。TiO2纳米管阵列薄膜比粉体TiO2薄膜具有更大的比表面积和更强的吸附能力，提高了光生电荷的传输性能和光电催化效率。Cu2O是少有的能被可见光激发的半导体材料，其禁带宽度约为2.0eV，可以被波长为800～400nm的可见光激发。表面组装石墨烯使得光吸收性能得到显著改善，光吸收波长范围得到拓展，能够提高光电转换效率。
本发明中的溶剂配置简单，表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极可以提高光电催化效率，有望成为利用太阳能分解水制氢的理想的纳米光催化电极。同时，本项发明工艺简单、适合大规模工业生产。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
所用的原材料包括：钛片：某公司生产的纯钛片；石墨烯：某公司生产的氧化石墨烯；
首先制备TiO2纳米管阵列电极：将钛片与Pt电极分别连接到直流稳压电源的正、负极，以0.5wt％氢氟酸的水溶液为电解质，施加直流电压20V，在超声条件下，阳极氧化制备0.5h。然后将制备好的阳极样品放在马弗炉中按如下条件煅烧：以2℃/min的速率加热至400℃，恒温3h，再以相同速率降至室温，这样就得到分布均匀、排列有序的具有高催化活性的锐钛矿相的TiO2纳米管阵列薄膜电极。
其次在TiO2纳米管阵列电极表面采用电化学方法沉积纳米Cu2O，电解质溶液的组成：0.3mol/L CuSO4，3mol/L乳酸，pH＝10；采用三电极电化学沉积系统，其中工作电极为TiO2纳米管阵列电极，对电极为Pt片，参比电极为HgO/NaOH电极。利用恒电位/电流仪在恒电位-0.5V，室温条件下电沉积Cu2O薄膜。然后在氮气氛围内，加热至200℃恒温烧结1h。
最后制备氧化石墨烯分散液，在Cu2O/TiO2纳米管阵列电极表面自组装氧化石墨烯薄膜，并还原氧化石墨烯：将氧化石墨烯按0.1mg/mL氧化石墨烯放入N，N-二甲基甲酰胺(DMF)分散剂，经超声波振荡仪振荡2小时，静置，得到充分分散的稳定的氧化石墨烯悬浮液。将Cu2O/TiO2纳米管阵列电极浸入氧化石墨烯悬浮液中，在40℃静置2小时。取出后放入烘箱中，通入氩气保护气，加热至200℃，保持总加热时间为2h，制备还原氧化石墨烯复合薄膜。
上述方法制得的表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极产分解水制氢的方法为：在体积为100mL带有一平面光窗口和双层圆柱体的密封容器中进行光催化反应；在反应器中加入50mL5wt％的Na2S水溶液；然后连接电化学工作站，其中工作电极为表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极产，对电极为Pt片，参比电极为HgO/NaOH电极。
实施例2
所用的原材料包括：钛片：某公司生产的纯钛片；石墨烯：某公司生产的氧化石墨烯；
首先制备TiO2纳米管阵列电极：将钛片与Pt电极分别连接到直流稳压电源的正、负极，以0.5wt％氢氟酸的水溶液为电解质，施加直流电压20V，在超声条件下，阳极氧化制备0.5h。然后将制备好的样品放在马弗炉中按如下条件煅烧：以2℃/min的速率加热至400℃，恒温3h，再以相同速率降至室温，这样就得到分布均匀、排列有序的具有高催化活性的锐钛矿相的TiO2纳米管阵列薄膜电极。
其次在TiO2纳米管阵列电极表面采用电化学方法沉积纳米Cu2O，电解质溶液的组成：0.4mol/L CuSO4，3mol/L乳酸，pH＝10.5；采用三电极电化学沉积系统，其中工作电极为TiO2纳米管阵列电极，对电极为Pt片，参比电极为HgO/NaOH电极。利用恒电位/电流仪在恒电位-1V，室温条件下电沉积Cu2O薄膜。然后在氮气氛围内，加热至200℃恒温烧结1h。
最后制备氧化石墨烯分散液，在Cu2O/TiO2纳米管阵列电极表面自组装氧化石墨烯薄膜，并还原氧化石墨烯：将氧化石墨烯按0.15mg/mL氧化石墨烯放入N，N-二甲基甲酰胺(DMF)分散剂，经超声波振荡仪振荡2小时，静置，得到充分分散的稳定的氧化石墨烯悬浮液。将Cu2O/TiO2纳米管阵列电极浸入氧化石墨烯悬浮液中，在40℃静置2小时。取出后放入烘箱中，通入氩气保护气，加热至200℃，保持总加热时间为2h，制备还原氧化石墨烯复合薄膜。
上述方法制得的表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极产分解水制氢的方法为：在体积为100mL带有一平面光窗口和双层圆柱体的密封容器中进行光催化反应；在反应器中加入50mL5wt％的Na2S水溶液；然后连接电化学工作站，其中工作电极为表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极产，对电极为Pt片，参比电极为HgO/NaOH电极。
实施例3
所用的原材料包括：钛片：某公司生产的纯钛片；石墨烯：某公司生产的氧化石墨烯；
首先制备TiO2纳米管阵列电极：将钛片与Pt电极分别连接到直流稳压电源的正、负极，以0.5wt％氢氟酸的水溶液为电解质，施加直流电压20V，在超声条件下，阳极氧化制备0.5h。然后将制备好的样品放在马弗炉中按如下条件煅烧：以2℃/min的速率加热至400℃，恒温3h，再以相同速率降至室温，这样就得到分布均匀、排列有序的具有高催化活性的锐钛矿相的TiO2纳米管阵列薄膜电极。
其次在TiO2纳米管阵列电极表面采用电化学方法沉积纳米Cu2O，电解质溶液的组成：0.4mol/L CuSO4，3mol/L乳酸，pH＝10.5；采用三电极电化学沉积系统，其中工作电极为TiO2纳米管阵列电极，对电极为Pt片，参比电极为HgO/NaOH电极。利用恒电位/电流仪在恒电位-1V，室温条件下电沉积Cu2O薄膜。然后在氮气氛围内，加热至200℃恒温烧结1h。
最后制备氧化石墨烯分散液，在Cu2O/TiO2纳米管阵列电极表面自组装氧化石墨烯薄膜，并还原氧化石墨烯：将氧化石墨烯按0.2mg/mL氧化石墨烯放入N，N-二甲基甲酰胺(DMF)分散剂，经超声波振荡仪振荡2小时，静置，得到充分分散的稳定的氧化石墨烯悬浮液。将Cu2O/TiO2纳米管阵列电极浸入氧化石墨烯悬浮液中，在40℃静置2小时。取出后放入烘箱中，通入氩气保护气，加热至200℃，保持总加热时间为2h，制备还原氧化石墨烯复合薄膜。
上述方法制得的表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极产分解水制氢的方法为：在体积为100mL带有一平面光窗口和双层圆柱体的密封容器中进行光催化反应；在反应器中加入50mL5wt％的Na2S水溶液；然后连接电化学工作站，其中工作电极为表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极产，对电极为Pt片，参比电极为HgO/NaOH电极。
实施例4
所用的原材料包括：钛片：某公司生产的纯钛片；石墨烯：某公司生产的氧化石墨烯；
首先制备TiO2纳米管阵列电极：将钛片与Pt电极分别连接到直流稳压电源的正、负极，以0.5wt％氢氟酸的水溶液为电解质，施加直流电压20V，在超声条件下，阳极氧化制备0.5h。然后将制备好的样品放在马弗炉中按如下条件煅烧：以2℃/min的速率加热至400℃，恒温3h，再以相同速率降至室温，这样就得到分布均匀、排列有序的具有高催化活性的锐钛矿相的TiO2纳米管阵列薄膜电极。
其次在TiO2纳米管阵列电极表面采用电化学方法沉积纳米Cu2O，电解质溶液的组成：0.2mol/L CuSO4，3mol/L乳酸，pH＝11.5；采用三电极电化学沉积系统，其中工作电极为TiO2纳米管阵列电极，对电极为Pt片，参比电极为HgO/NaOH电极。利用恒电位/电流仪在恒电位-1V，室温条件下电沉积Cu2O薄膜。然后在氮气氛围内，加热至200℃恒温烧结1h。
最后制备氧化石墨烯分散液，在Cu2O/TiO2纳米管阵列电极表面自组装氧化石墨烯薄膜，并还原氧化石墨烯：将氧化石墨烯按0.2mg/mL氧化石墨烯放入N，N-二甲基甲酰胺(DMF)分散剂，经超声波振荡仪振荡0.5小时，静置，得到充分分散的稳定的氧化石墨烯悬浮液。将Cu2O/TiO2纳米管阵列电极浸入氧化石墨烯悬浮液中，在20℃静置10小时。取出后放入烘箱中，通入氩气保护气，加热至200℃，保持总加热时间为3h，制备得到表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极产品。
上述方法制得的表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极产分解水制氢的方法为：在体积为100mL带有一平面光窗口和双层圆柱体的密封容器中进行光催化反应；在反应器中加入50mL5wt％的Na2S水溶液；然后连接电化学工作站，其中工作电极为表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极产，对电极为Pt片，参比电极为HgO/NaOH电极。
实施例5
所用的原材料包括：钛片：某公司生产的纯钛片；石墨烯：某公司生产的氧化石墨烯；
首先制备TiO2纳米管阵列电极：将钛片与Pt电极分别连接到直流稳压电源的正、负极，以0.5wt％氢氟酸的水溶液为电解质，施加直流电压20V，在超声条件下，阳极氧化制备0.5h。然后将制备好的样品放在马弗炉中按如下条件煅烧：以2℃/min的速率加热至400℃，恒温3h，再以相同速率降至室温，这样就得到分布均匀、排列有序的具有高催化活性的锐钛矿相的TiO2纳米管阵列薄膜电极。
其次在TiO2纳米管阵列电极表面采用电化学方法沉积纳米Cu2O，电解质溶液的组成：0.4mol/L CuSO4，3mol/L乳酸，pH＝9.5；采用三电极电化学沉积系统，其中工作电极为TiO2纳米管阵列电极，对电极为Pt片，参比电极为HgO/NaOH电极。利用恒电位/电流仪在恒电位-0.5V，室温条件下电沉积Cu2O薄膜。然后在氮气氛围内，加热至200℃恒温烧结1h。
最后制备氧化石墨烯分散液，在Cu2O/TiO2纳米管阵列电极表面自组装氧化石墨烯薄膜，并还原氧化石墨烯：将氧化石墨烯按0.2mg/mL氧化石墨烯放入N，N-二甲基甲酰胺(DMF)分散剂，经超声波振荡仪振荡3小时，静置，得到充分分散的稳定的氧化石墨烯悬浮液。将Cu2O/TiO2纳米管阵列电极浸入氧化石墨烯悬浮液中，在80℃静置0.5小时。取出后放入烘箱中，通入氩气保护气，加热至200℃，保持总加热时间为2h，制备得到表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极产品。
上述方法制得的表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极产分解水制氢的方法为：在体积为100mL带有一平面光窗口和双层圆柱体的密封容器中进行光催化反应；在反应器中加入50mL5wt％的Na2S水溶液；然后连接电化学工作站，其中工作电极为表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极产，对电极为Pt片，参比电极为HgO/NaOH电极。

Claims (4)

1.一种表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)制备TiO2纳米管阵列电极：将钛片与Pt电极分别连接到直流稳压电源的正、负极，以0.5wt％氢氟酸的水溶液为电解质，施加直流电压20V，在超声条件下，电解0.5h阳极氧化；然后将制备好的阳极样品放在马弗炉煅烧，得到分布均匀、排列有序的具有高催化活性的锐钛矿相的TiO2纳米管阵列薄膜电极；
(2)在TiO2纳米管阵列薄膜电极表面采用电化学方法沉积纳米Cu2O：电解质溶液的组成为：0.2～0.4mol/LCuSO4，3mol/L乳酸，pH＝9.5～11.5，采用三电极电化学沉积系统，其中工作电极为TiO2纳米管阵列电极，对电极为Pt片，参比电极为HgO/NaOH电极，利用恒电位/电流仪在恒电位-0.5～-1V，室温条件下电沉积Cu2O薄膜；然后在氮气氛围内，加热至200℃恒温烧结1h，得到Cu2O/TiO2纳米管阵列电极；
(3)制备氧化石墨烯分散液，在Cu2O/TiO2纳米管阵列电极表面自组装氧化石墨烯薄膜，并还原氧化石墨烯：将氧化石墨烯放入分散剂中，经超声波振荡仪振荡0.5～3小时，静置，得到充分分散的稳定的氧化石墨烯悬浮液，将Cu2O/TiO2纳米管阵列电极浸入氧化石墨烯悬浮液中，在20～80℃静置0.5～10小时，取出后放入烘箱中，通入氩气保护气，加热至200℃，保持总加热时间为2～3h，制得表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极产品。
2.根据权利要求1所述的一种表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的马弗炉的煅烧条件为：以2℃/min的速率加热至400℃，恒温3h，再以相同速率降至室温。
3.根据权利要求1所述的一种表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的分散剂为N，N-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1所述的一种表面组装有石墨烯的Cu2O/TiO2纳米管阵列电极的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的氧化石墨烯悬浮液中氧化石墨烯的浓度为0.1～0.2mg/mL。
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