CN103977785A - 一种Bi2Sn2O7/石墨烯复合可见光催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种Bi2Sn2O7/石墨烯复合可见光催化剂及其制备方法 Download PDF

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刘红
陈振
苏芸
靳智通
徐征征
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Abstract

本发明涉及一种Bi2Sn2O7/石墨烯复合可见光催化剂及其制备方法。本发明中，Bi2Sn2O7为颗粒状，均匀地分布在石墨烯薄片上，石墨烯的质量百分数为15.0%。将计量比的Bi(NO3)3·5H2O和SnCl4·5H2O加入去离子水中，搅拌至完全溶解；将上述溶液pH值调至12；将一定量的氧化石墨超声分散在无水乙醇中，得到氧化石墨烯的悬浮液；将氧化石墨烯悬浮液缓慢滴加到上述所得溶液中，并继续搅拌1h；将所得混合物转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，在180-200℃下晶化反应24h；得到的固体产物经过滤，洗涤，干燥后得Bi2Sn2O7/石墨烯复合可见光催化剂。本发明的制备方法，环境友好，工艺简单。制备的复合催化剂具有很高的可见光催化活性，在利用太阳能光催化分解有机污染物处理技术中有潜在的应用价值。

Description

一种Bi2Sn2O7/石墨烯复合可见光催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种Bi2Sn2O7/石墨烯复合可见光催化剂及其制备方法，属于光催化及环保技术领域。
背景技术
自1972年Fujishima和Honda发现在TiO2电极材料表面光响应产氢现象以来(A. Fujishima, K. Honda, Nature, 1972, 238: 37-38)，光催化作为解决环境污染和能源危机的一种潜在技术引起了全世界的关注。传统的TiO2光催化剂禁带较宽 (Eg = 3.2 eV)，仅能被太阳光中的紫外光激发，不能利用太阳光中的可见光，使得其太阳能利用率低，严重阻碍了光催化技术的大规模商业化推广。因此，开发新型高效可见光催化剂一直是光催化技术领域一项长期而艰巨的任务，也是光催化技术能够大规模推广应用的核心所在。
近年来，具有烧绿石结构的Bi2Sn2O7 作为一种p型半导体检测可燃性气体的研究引起人们的浓厚兴趣。Bi2Sn2O7不仅具有窄的禁带宽度(～2.74 eV)，而且它还是一种带缺陷的烧绿石结构物质，其独特的缺陷结构有利于光生电子-空穴对的分离，从而使Bi2Sn2O7能成为一种新型的可见光催化材料(J. Wu, F. Huang, X. Lv, P. Chen, D. Wan, F. Xu, J. Mater. Chem., 2011, 21: 3872-387; Q. Tian, J. Zhuang, J. Wang, L. Xie, P. Liu, Appl. Catal. A: Gen., 2012, 425-426: 74-78)。为了更好的适于实际应用，目前Bi2Sn2O7的光催化性能还有待于进一步提高。
石墨烯是由sp2杂化碳原子紧密堆积成的、具有单原子层厚度的碳材料，基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元环。作为催化剂载体，石墨烯稳定性高、比表面积大、透光性好，不仅可以满足表面化学吸附的要求，还为催化剂的固定、分离、回收创造了条件。作为电子接受体，石墨烯纳米片具有良好的电子迁移率，可以提高界面电荷的转移和抑制电子-空穴对的再结合。因此，将石墨烯与Bi2Sn2O7进行复合对进一步提高其光催化性能具有积极意义。至今为止，尚未见有Bi2Sn2O7/石墨烯复合物及其光催化应用的报道。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种Bi2Sn2O7/石墨烯复合可见光催化剂及其制备方法。
本发明一种Bi2Sn2O7/石墨烯复合可见光催化剂，其特征在于具有以下的组成：Bi2Sn2O7 85.0 wt.%，石墨烯15.0 wt.%。
本发明一种制备Bi2Sn2O7/石墨烯复合光催化剂的方法，其特征在于，具有以下的制备过程和步骤：
a. 将1.213 g Bi(NO3)3·5H2O和0.876 g SnCl4·5H2O加入至45 ml 去离子水中，搅拌至完全溶解；
b. 用2 mol/L的KOH溶液将上述溶液pH值调至12；
c. 将0.170 g氧化石墨超声分散在10 ml无水乙醇中，得到氧化石墨烯的悬浮液；
d. 将氧化石墨烯悬浮液缓慢滴加到步骤(b)所得溶液中，并继续搅拌 1 h；
e. 将步骤 (d)所得混合物转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，在180-200 ℃下晶化反应24 h；
f. 得到的固体产物经过滤，洗涤，干燥后得石墨烯含量为15.0%的Bi2Sn2O7/石墨烯复合可见光催化剂。
本发明提供的Bi2Sn2O7/石墨烯复合可见光催化剂，由Bi2Sn2O7和石墨烯组成，其中，Bi2Sn2O7呈颗粒状，均匀地分布在石墨烯薄片上，石墨烯的质量百分数为15.0 %。
本发明与现有技术相比，具有以下显著优点：
1、 在一步法水热合成过程中，氧化石墨烯的还原和Bi2Sn2O7晶体的形成同时完成，制备工艺简单；
2、 不需要使用其他化学还原剂，制备过程经济环保； 
3、 制备的复合材料中，Bi2Sn2O7纳米颗粒均匀地分散在石墨烯薄片上，且两者接触紧密，有利于光生电子的传输；
4、 制备的Bi2Sn2O7/石墨烯催化剂有很高的可见光催化活性，在利用太阳能光催化分解有机污染物处理技术中具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为实施例和对比例的X射线衍射(XRD)图。
图2为实施例的透射电镜(TEM)图。
    图3为实施例和对比例的紫外-可见吸收光谱。
图4为实施例和对比例的光催化性能曲线。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例详细叙述于后。
实施例
a. 将1.213 g Bi(NO3)3·5H2O和0.876 g SnCl4·5H2O加入至45 ml 去离子水中，搅拌至完全溶解；
b. 用2 mol/L的KOH溶液将上述溶液pH值调至12；
c. 将0.170 g氧化石墨超声分散在10 ml无水乙醇中，得到氧化石墨烯的悬浮液；
d. 将氧化石墨烯悬浮液缓慢滴加到步骤(b)所得溶液中，并继续搅拌 1 h；
e. 将步骤 (d)所得混合物转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，在180-200 ℃下晶化反应24 h；
f. 得到的固体产物经过滤，洗涤，干燥后得石墨烯含量为15.0%的Bi2Sn2O7/石墨烯复合可见光催化剂。
XRD分析结果 (图1)表明，样品Bi2Sn2O7的主要衍射峰与立方相结构的Bi2Sn2O7的特征衍射峰相匹配(JCPDS卡号: 88-0496)，图中没有出现其他杂相峰，表明产物纯度很高。在Cu3SnS4/石墨烯中，未发现2q = 10.7o处的氧化石墨的衍射峰，说明水热过程中，氧化石墨烯已被还原成石墨烯。图2的TEM结果显示，粒径为10-20 nm的Bi2Sn2O7纳米颗粒均匀地分散在超薄的石墨烯片上，且两者接触紧密。样品的紫外-可见吸收光谱(图3)结果表明，Bi2Sn2O7与石墨烯复合后，不仅拓宽了可见光的吸收范围，而且大大增加了可见光的吸收强度。制备的Bi2Sn2O7/石墨烯复合光催化剂具有很高的催化活性，在可见光照射下，150 min内能将92.6%的甲基橙降解，125 min内能将95.8%的罗丹明B降解，200 min内对苯酚的可见光降解率达81.1 %，且其催化活性高于纯的Bi2Sn2O7 (图4)。
对比例
制备过程中除未加氧化石墨外，其余操作过程同实施例。
最终制得不含石墨烯的纯Bi2Sn2O7光催化剂。
样品的XRD结果参见图1。样品的紫外-可见吸收光谱结果参见图3，光催化性能参见图4。 

Claims (2)

1.一种Bi2Sn2O7/石墨烯复合可见光催化剂，其特征在于具有以下的组成：Bi2Sn2O7的质量百分数为85.0 %，石墨烯的质量百分数为15.0 %。
2.一种Bi2Sn2O7/石墨烯复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，具有以下的制备过程和步骤：
a. 将1.213 g Bi(NO3)3·5H2O和0.876 g SnCl4·5H2O加入至45 ml 去离子水中，搅拌至完全溶解；
b. 用2 mol/L的KOH溶液将上述溶液pH值调至12；
c. 将0.170 g氧化石墨超声分散在10 ml无水乙醇中，得到氧化石墨烯的悬浮液；
d. 将氧化石墨烯悬浮液缓慢滴加到步骤(b)所得溶液中，并继续搅拌 1 h；
e. 将步骤 (d)所得混合物转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，在180-200 ℃下晶化反应24 h；
f. 得到的固体产物经过滤，洗涤，干燥后得石墨烯含量为15.0%的Bi2Sn2O7/石墨烯复合可见光催化剂。
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