CN105586626A - 一种正八面体氧化亚铜复合二氧化钛纳米管阵列的制备方法 - Google Patents

一种正八面体氧化亚铜复合二氧化钛纳米管阵列的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种正八面体氧化亚铜复合二氧化钛纳米管阵列的制备方法，基底材料预处理，配置0.1～5wt％HF和0.1～5wt％H2O的乙二醇溶液为电解液，对基底材料进行电化学阳极氧化，得TiO2纳米管阵列膜，配制铜盐浓度为0.001～1mol/L的乳酸基础溶液，然后用滴管将4～6mol/L的NaOH溶液以20～40滴/min的速度加入在所配制的乳酸基础溶液中并不断搅拌，调节其pH到8～12后将其在水浴下加热备用；将TiO2纳米管阵列膜做工作电极，铂片做对电极，饱和的甘汞电极(SCE)电极做参比电极组成三电极体系，上述配制的溶液为工作电解液。采用恒电压法进行电沉积，整个过程都伴随着水浴加热；最后将得到的复合膜层在50～200℃真空热处理1～3h，即得到八面体氧化亚铜复合的TiO2纳米管阵列。

Description

一种正八面体氧化亚铜复合二氧化钛纳米管阵列的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米管，尤其是涉及一种可见光响应的正八面体氧化亚铜复合二氧化钛纳米管阵列的制备方法。
技术背景
在各种形貌、结构的纳米材料中，氧化钛(TiO2)纳米管阵列因将功能性与结构可控性相结合，而引起人们的广泛关注，其不仅具有比表面积大的优势，而且在光催化、染料敏化太阳能电池、传感、电致变色、生物医学工艺等领域也有突出的表现。与水热法和模板-辅助沉积法等制备方法相比，阳极氧化法可以制备出形貌可控的TiO2纳米管阵列，且具有简单便捷的优势。相比较而言，TiO2纳米管阵列膜比TiO2纳米颗粒薄膜具有更大的比表面积和更高的表面能，并且形成于钛片基底上(纳米管与钛基底垂直)，阵列膜层与基体结合牢固，比粉体更容易回收，从而实现了多次的循环利用。然而，从光催化效率来看，TiO2纳米管阵列仍存在一些不足，主要表现在两个方面：一是，TiO2是宽禁带(Eg＝3.2eV)半导体化合物，只有在波长较短的太阳光能(λ<387nm)才能被吸收，太阳能利用率低；二是，TiO2纳米管的光生电子-空穴对的复合率仍然较高，光催化活性低。若能在管中装入更小的无机、有机、金属或磁性纳米粒子组装成复合的纳米材料，将会大大改善TiO2纳米管阵列的光电、电催及催化性能，提高太阳能的利用率。
复合纳米半导体是将至少两种具有不同能带结构的纳米半导体以某种方式结合在一起，形成复合型纳米材料。这种复合能使窄带隙半导体敏化为宽带隙半导体，并能使宽带隙半导体作为光催化剂的光化学反应拓宽至可见光区。氧化亚铜(Cu2O)是p型半导体材料，禁带宽度约为2.1eV，可被波长为600nm的可见光激发。在太阳能电池的研究中已发现Cu2O有出人意料的高稳定性，大量实验表明，多晶态的Cu2O可反复使用而不会被还原为Cu0或氧化成Cu2+。
P型Cu2O与n型的TiO2相结合构建的异质结有下列优点：1)窄带隙的Cu2O吸收可见光，将TiO2的吸收光谱从紫外去拓展到可见区，提高了对太阳光的利用率；2)光生载流子能够很快从Cu2O本体扩散到表面，由于Cu2O导带位置高于TiO2的导带位置，以及他们之间极大的接触面积，Cu2O产生的光生电子能很快转移到TiO2的导带上，降低Cu2O上电子空穴对复合的概率；3)Cu2O与TiO2之间形成的能垒能阻止TiO2激发的光生载流子反响转移到电解液，减少了电极/溶液界面上的法拉第电流，提高了阳极光电流的响应。
TiO2纳米管阵列的研究工作虽然今年来已经取得了显著的成功，但是在TiO2纳米管阵列上复合八面体Cu2O的工作却鲜有报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种八面体氧化亚铜复合二氧化钛纳米管阵列的制备方法。
本发明具体步骤如下：
(1)将基底材料表面进行清洁预处理；
(2)配制TiO2纳米管阵列膜：
选取0.1～5wt％HF和0.1～5wt％H2O的乙二醇溶液为TiO2纳米管阵列膜的电解液，铂片为对电极，对基底材料进行电化学阳极氧化，即在基底材料表面构筑一层排列有序、尺寸可控的TiO2纳米管阵列膜，再将膜层进行热处理；
(3)配置工作电解液：
配制铜盐浓度为0.001～1mol/L的乳酸基础溶液A，将4～6mol/L的NaOH溶液以1-2ml/min的速度滴加入在所述溶液A中并不断搅拌，调节其pH到8～12后，将其在水浴下加热备用；
(4)将步骤(2)中得到的TiO2纳米管阵列膜做工作电极，铂片做对电极，饱和的甘汞电极(SCE)电极做参比电极组成三电极体系，步骤(3)配制的溶液为工作电解液。采用恒电压法进行电沉积，整个过程都伴随着水浴加热；
(5)将步骤(4)得到的复合膜层在50～200℃真空热处理1～3h，即得到正八面体氧化亚铜复合的TiO2纳米管阵列。
优选的，步骤(1)中所述基底材料为纯度为99.999％的钛片，所述清洁处理方式：采用丙酮、无水乙醇和水对基底材料表面进行超声清洗。
优选的，步骤(2)中所述对基底材料进行电化学阳极氧化电压为40～60V，时间为4～8h；所述热处理的温度为400～500℃，热处理的时间为1～4h；所述对电极为金属铂。
优选的，步骤(3)中所述铜盐为硫酸铜；所述水浴的温度为30～60℃。
优选的，步骤(4)中所述沉积电压为-0.8～0.2V；所述等待时间为30s～600s；所述沉积时间为30s～600s；所述水浴温度设置为30～60℃。
本发明的有益效果是：
(1)利用电化学阳极氧化法在钛表面制得结构有序的TiO2纳米管阵列膜层，通过改性处理得到八面体氧化亚铜的纳米颗粒复合的TiO2纳米管阵列，改性过程通过调控电沉积电压，电沉积液的pH值和浓度，电沉积时电沉积液的水浴温度，可实现八面体氧化亚铜在TiO2纳米管阵列表面的可控沉积和氧化亚铜的纳米颗粒在TiO2纳米管阵列官腔及管壁上的沉积。将其作为光催化剂，较未复合的TiO2光催化剂而言，制得的复合八面体氧化亚铜纳米颗粒的TiO2纳米管阵列光催化剂在可见光下降解2mg/L的亚甲基蓝的光催化剂提高了，适用于可见光催化降解有机污染物。
(2)本发明在模拟太阳光下测得光电流密度也较未复合TiO2纳米管阵列提高2.2倍。
(3)本发明通过拓展TiO2纳米管阵列的光响应至可见光区，实现利用太阳光对有机污染物进行有效的降解。
附图说明
图1(a)为实施例1步骤(2)制得的TiO2纳米管阵列的SEM图
图1(b)为实施例1步骤(2)制得的TiO2纳米管阵列的XRD图。
图2(a)为实施例1步骤(4)制得的八面体氧化亚铜复合的TiO2纳米管阵列的SEM图
图2(b)为图2(a)的微观放大图的SEM图
图2(c)为为图2(a)的侧面图的SEM图
图3为实施例1步骤(2)和(4)制得的TiO2纳米管阵列和八面体氧化亚铜复合的TiO2纳米管阵列的XRD图。
图中，方法1所示曲线为采用0.5wt％NH4F和0.5wt％H2O的乙二醇溶液为电解液，采用阳极氧化法在50V电压下氧化6h制得的TiO2纳米管阵列的XRD图；方法2所示曲线为水浴温度为60℃条件下，采用恒电压法进行电沉积，沉积电压-0.4V，沉积等待60s，沉积60s得复合膜后，将膜在200℃真空热处理2h，制得的TiO2纳米管阵列的XRD图。
图4为实施例1步骤(2)和(4)制得的TiO2纳米管阵列和八面体氧化亚铜复合的TiO2纳米管阵列的降解亚甲基蓝的光催化率曲线图。
图中，方法1所示曲线为在0.5wt％NH4F和0.5wt％H2O的乙二醇溶液为电解液，采用阳极氧化法在50V电压下氧化6h制得的TiO2纳米管阵列降解亚甲基蓝的光催化率曲线图；方法2所示曲线为水浴温度为60℃条件下，采用恒电压法进行电沉积，沉积电压为-0.4V，沉积等待60s，沉积60s后得复合膜，将膜在200℃真空热处理2h，制得的正八面体氧化亚铜复合的TiO2纳米管阵列降解亚甲基蓝的光催化率曲线图。
图5为实施例1步骤(2)和(4)制得的TiO2纳米管阵列和八面体氧化亚铜复合的TiO2纳米管阵列的光电流密度曲线。
图中，方法1所示曲线为在0.5wt％NH4F和0.5wt％H2O的乙二醇溶液为电解液，采用阳极氧化法在50V电压下氧化6h制得的TiO2纳米管阵列在模拟太阳光的光照下的光电流密度曲线；方法2所示曲线为水浴温度为60℃条件下，采用恒电压法进行电沉积，沉积电压为-0.4V，沉积等待60s，沉积60s后得复合膜层，将膜层在200℃真空热处理2h，制得到正八面体氧化亚铜复合TiO2纳米管阵列在模拟太阳光的光照下的光电流密度曲线曲线。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。
实施例1
(1)将基底材料钛片(纯度为99.8％，规格20mm×10mm×0.2mm)打磨、化学抛光，再依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗15min，然后烘干备用。
(2)实验采用两电极阳极氧化，钛片作为阳极，铂片为阴极，电极间距保持3cm，电解液为含0.5wt％NH4F和0.5wt％H2O的乙二醇体系，整个实验在室温伴随磁力搅拌下进行。采用恒电压法对钛片进行阳极氧化，氧化电压为50V，氧化时间为6h，阳极氧化后将样品立即在无水乙醇中浸泡24h，然后进行超声清洗、干燥，再将其放入马弗炉450℃热处理2h，即在钛板表面获得有序的TiO2纳米管阵列膜层。从产品的SEM图(图1)中可以看出，TiO2纳米管阵列纳米管的内径为120～140nm，膜层厚度约为15μm。
(3)用恒电位沉积的方法，制备正八面体氧化亚铜复合的TiO2纳米管阵列，将0.05mol的硫酸铜溶于30ml的无水乙醇中，磁力搅拌1h后再将5M的NaOH溶液，以2ml/min的速度滴加入在所配制的乳酸基础溶液中并不断搅拌，调节其pH到12后将其在水浴下加热备用。
(4)将步骤(2)制得的TiO2纳米管阵列膜做工作电极，铂片做对电极，饱和的甘汞电极(SCE)电极做参比电极组成三电极体系，并将步骤(3)配制的溶液为工作电解液。采用恒电压法进行电沉积，沉积电压为-0.4V，沉积等待时间为60s，沉积时间为60s，整个过程都伴随着水浴加热，水浴温度为60℃。
(5)将复合膜层在200℃真空热处理2h，即得到正八面体氧化亚铜复合的TiO2纳米管阵列。
从产品的SEM图(图2)中可以看出，TiO2纳米管阵列表面有很明显的正八面体氧化亚铜纳米颗粒，有些已经填入纳米管官腔，从侧面图也可以发现纳米管的管壁上也出现了较多的氧化亚铜纳米颗粒。
对比正八面体氧化亚铜复合的TiO2纳米管阵列膜和纯TiO2纳米管阵列膜的XRD图(图3)，通过对比可以发现，红色线中明显出现了Cu2O的衍射峰，说明Cu2O可以较好的修饰到TiO2纳米管管中。八面体晶型的Cu2O的三个最强特征峰出现在衍射角2θ＝38.24、42.54、62.47°，分别对应Cu2O单晶的(111)、(200)、(220)晶型，证明铜是以Cu2O的形式存在，没有单质铜和氧化铜相关的衍射峰出现，此外，在电沉积前TiO2晶型都是锐钛矿，经电沉积后，TiO2晶型仍然大多数是锐钛矿，都是同时还出现了金红石型，这说明电沉积Cu2O后可能会改变TiO2的晶型。也有研究证明锐钛矿型TiO2与少量适量的金红石型TiO2混合会表现出更好的光催化性能。
应用实例2
光催化降解实验
将纯TiO2纳米管阵列和由实施例1制得的正八面体氧化亚铜复合的TiO2纳米管阵列光催化剂分别放入10ml，2mg/L的亚甲基蓝溶液中，在可见光下照射，测试光照不同时间亚甲基蓝的浓度，根据公式k＝Ct/C0(式中：Ct、C0分别为光照t时间和起始溶液的浓度，k为表观速度常数)，线性拟合实验数据，求得表观速率常数k值，k值越大，光催化速率越大。
从纯TiO2纳米管阵列和正八面体氧化亚铜复合的TiO2纳米管阵列的降解亚甲基蓝的光催化率图(图4)可以看出，当到3h时正八面体氧化亚铜复合的TiO2纳米管阵列(即方法2所指曲线)对亚甲基蓝的降解率为60％，而纯TiO2纳米管阵列(即方法1所指曲线)对亚甲基蓝的降解率只有40％，这表明正八面体氧化亚铜的复合增强了TiO2纳米管阵列对亚甲基蓝的降解能力。
获得正八面体氧化亚铜复合的TiO2纳米管阵列，经可见光灯照射5h后，对亚甲基蓝降解效率达到80％以上。
应用实例3
光电性能实验
将三电极体系置于反应器中，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，将纯TiO2纳米管阵列和实施例1制得的正八面体氧化亚铜复合的TiO2纳米管阵列光催化剂试样为工作电极，铂片为辅助电极，工作电极和对电极的电极间距保持为3cm。
采用一定的光源对工作电极进行正面照射3min后，利用支持电解质溶液，通过电化学工作站施加外加偏压，记录电流-时间(I-t)曲线，测试复合改性前后TiO2纳米管阵列的光电流密度。
从TiO2纳米管阵列和正八面体氧化亚铜复合的TiO2纳米管阵列的光电流密度图(图5)可以看出，当正八面体氧化亚铜复合的TiO2纳米管阵列(即方法2所指曲线)在模拟太阳光的光照下的光电流密度为33mA/cm2，而纯TiO2纳米管阵列(即方法1所指曲线)在模拟太阳光的光照下的光电流密度只有15mA/cm2，这表明正八面体氧化亚铜的复合增强了TiO2纳米管阵列对光的响应能力，即理论产氢率也得到了增强。
获得正八面体氧化亚铜复合的TiO2纳米管阵列，在模拟太阳光的光照下的光电流密度达到33mA/cm2。

Claims (10)

1.一种正八面体氧化亚铜复合二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
(1)将基底材料表面进行清洁预处理；
(2)配制TiO2纳米管阵列膜
选取0.1～5wt％HF和0.1～5wt％H2O的乙二醇溶液为TiO2纳米管阵列膜的电解液，铂片为对电极，对基底材料进行电化学阳极氧化，即在基底材料表面构筑一层排列有序、尺寸可控的TiO2纳米管阵列膜，再将膜层进行热处理；
(3)配置工作电解液
配制铜盐浓度为0.001～1mol/L的乳酸基础溶液A，将4～6mol/L的NaOH溶液以2ml/min的速度滴加入在所述溶液A中并不断搅拌，调节其pH到8～12后，将其在水浴下加热备用；
(4)将步骤(2)中得到的TiO2纳米管阵列膜做工作电极，铂片做对电极，饱和的甘汞电极(SCE)电极做参比电极组成三电极体系，步骤(3)配制的溶液为工作电解液。采用恒电压法进行电沉积，整个过程都伴随着水浴加热；
(5)将步骤(4)得到的复合膜层在50～200℃真空热处理1～3h，即得到正八面体氧化亚铜复合的TiO2纳米管阵列。
2.如权利要求1所述的一种正八面体氧化亚铜复合二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述基底材料为纯度为99.999％的钛片。
3.如权利要求1所述的一种正八面体氧化亚铜复合二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述清洁处理时采用丙酮、无水乙醇和水对基底材料表面进行超声清洗。
4.如权利要求1所述的一种八面体氧化亚铜复合二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述对基底材料进行电化学阳极氧化电压为40～60V，时间为4～8h。
5.如权利要求1所述的一种八面体氧化亚铜复合二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述热处理的温度为400～500℃，热处理的时间为1～4h。
6.如权利要求1所述的一种八面体氧化亚铜复合二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述对电极为金属铂。
7.如权利要求1所述的一种八面体氧化亚铜复合二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述铜盐为硫酸铜。
8.如权利要求1所述的一种八面体氧化亚铜复合二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述水浴的温度为30～60℃。
9.如权利要求1所述的一种八面体氧化亚铜复合二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述沉积电压为-0.8～0.2V。
10.如权利要求1所述的一种八面体氧化亚铜复合二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述等待时间为30s～600s。
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