CN110117796A - 一种CuFeO2半导体的制备方法 - Google Patents

一种CuFeO2半导体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本技术方案提供了一种CuFeO2半导体的制备方法，本技术方案通过在传统Cu2O中掺杂铁离子，并对CuFeO2电沉积溶液进行pH值调节，并在ITO导电玻璃上沉积CuFeO2，制得CuFeO2半导体；所制得的CuFeO2半导体形状规则，尺寸均一，厚度均匀平整，与Cu2O半导体比较，CuFeO2半导体析氢气的法拉第效率极大地提高，并且极大地减小了半导体的光腐蚀，所述获得的CuFeO2半导体比Cu2O半导体具有更加优异地光稳定性。

Description

一种CuFeO2半导体的制备方法
技术领域
本技术方案属于半导体技术领域，特别涉及一种CuFeO2半导体的制备方法。
背景技术
随着社会的发展，每年全球消耗的能量正在持续增加，因此如何高效及有效地利用清洁能源——太阳能，成为了现代科学研究的重点之一，然而在利用太阳能过程中，半导体起着关键性作用。理论上，能带间隙越窄的半导体能吸收越多的太阳能，有利于提高太阳能的利用效率。然而，由于阴极极化和阳极极化的存在，实际上水的电解需要至少1.7～1.8V。能带间隙为1.7～2.2eV的半导体材料是用于光电解水的理想光电极，如Cu2O，但是Cu2O在利用太阳能分解水产氢过程中，也发生光腐蚀，这严重影响了半导体的稳定性，减低水的分解效率。
发明内容
本发明提供一种CuFeO2半导体的制备方法，通过此方法制备的CuFeO2半导体具有优秀的光化学稳定性。
为解决上述问题，本技术方案采用下述技术手段。
一种CuFeO2半导体的制备方法，包括以下步骤：
(1)在乳酸溶液中加入CuSO4溶液，混合均匀后得到CuSO4-乳酸混合溶液；
(2)在步骤(1)制得的CuSO4-乳酸混合溶液中加入FeCl3，磁力搅拌使FeCl3溶解并与CuSO4-乳酸混合溶液混合均匀，制得CuFeO2电沉积溶液；
(3)在步骤(2)中制得的CuFeO2电沉积溶液中加入碱溶液，调节CuFeO2电沉积溶液的pH值；
(4)将ITO导电玻璃作为电解池中的工作电极、Pt作为对电极及Ag/AgCl作为参比电极，在电解池中加入步骤(3)所得的CuFeO2电沉积溶液，对ITO导电玻璃进行电沉积，沉积时间为3000～4500s。
进一步地，在步骤(1)中制得的CuSO4-乳酸混合溶液中，其中乳酸浓度为0.25～0.35mol/L。
进一步地，步骤(1)中制得的CuSO4-乳酸混合溶液中，其中CuSO4的浓度为0.4～0.6mol/L。
进一步地，在步骤(2)中所加入FeCl3的浓度为0.05～0.5mol/L。
进一步地，在步骤(3)中将CuFeO2电沉积溶液的pH值调节为6～13。
进一步地，在步骤(3)中所用碱溶液为NaOH溶液。
进一步地，在步骤(4)中对电解池进行加热，且将电解池的温度加热到60～75℃，所述电解池在60～75℃下对ITO导电玻璃进行电沉积。
进一步地，在步骤(4)对ITO导电玻璃进行电沉积的过程中，使用电化学工作站控制ITO导电玻璃的电沉积的电势，以Ag/AgCl参比电极作为参考，将ITO导电玻璃的电沉积电势控制在-0.4～-0.2V。
一种CuFeO2半导体的制备方法还包括对ITO导电玻璃清洗步骤，其具体过程为：将ITO导电玻璃依次放入丙酮、乙醇和超纯水中进行清洗。
本技术方案的有益效果为：本技术方案通过在传统Cu2O中掺杂铁离子，并对CuFeO2电沉积溶液进行pH值调节，并在ITO导电玻璃上沉积CuFeO2，制得CuFeO2半导体；所制得的CuFeO2半导体形状规则，尺寸均一，厚度均匀平整，与Cu2O半导体比较，CuFeO2半导体析氢气的法拉第效率极大地提高，并且极大地减小了半导体的光腐蚀，所述获得的CuFeO2半导体比Cu2O半导体具有更加优异地光稳定性。
附图说明
图1为实施例2中制得的CuFeO2半导体在0.2V(参比电极：标准氢电极RHE)下的电流密度与时间的关系图；
图2为Cu2O半导体在0.2V(参比电极：标准氢电极RHE)下的电流密度与时间的关系图；
图3为在气相色谱中检测实施例2中制得的CuFeO2半导体分解水产氢数据图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本技术方案的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本技术方案的目的、特征和效果。
实施例1
一种CuFeO2半导体的制备方法，包括以下步骤：
(1)在乳酸溶液中加入CuSO4溶液，混合均匀后得到CuSO4-乳酸混合溶液，所得到CuSO4-乳酸混合溶液中乳酸浓度为0.25mol/L，CuSO4的浓度为0.4mol/L；
(2)在步骤(1)制得的CuSO4-乳酸混合溶液中加入FeCl3，所加FeCl3的浓度为0.05mol/L，并用磁力搅拌使FeCl3溶解并与CuSO4-乳酸混合溶液混合均匀，制得CuFeO2电沉积溶液；
(3)在步骤(2)中制得的CuFeO2电沉积溶液中加入碱溶液，所用碱溶液为NaOH溶液，调节CuFeO2电沉积溶液的pH值为7.0；
(4)将ITO导电玻璃依次放入丙酮、乙醇和超纯水中进行清洗；
(5)将ITO导电玻璃作为电解池中的工作电极、Pt作为对电极及Ag/AgCl作为参比电极，在电解池中加入步骤(3)中所得的CuFeO2电沉积溶液，并将电解池放置于加热台中进行加热，并将电解池的温度加热到60℃；当电解池的温度到达60℃时，电解池对ITO导电玻璃进行电沉积，沉积时间为3600s；并使用CHI 660D电化学工作站控制ITO导电玻璃的电沉积的电势，以Ag/AgCl参比电极作为参考，将ITO导电玻璃的电沉积电势控制在-0.2V。
实施例2
一种CuFeO2半导体的制备方法，包括以下步骤：
(1)在乳酸溶液中加入CuSO4溶液，混合均匀后得到CuSO4-乳酸混合溶液，所得到CuSO4-乳酸混合溶液中乳酸浓度为0.35mol/L，CuSO4的浓度为0.6mol/L；
(2)在步骤(1)制得的CuSO4-乳酸混合溶液中加入FeCl3，所加FeCl3的浓度为0.5mol/L，并用磁力搅拌使FeCl3溶解并与CuSO4-乳酸混合溶液混合均匀，制得CuFeO2电沉积溶液；
(3)在步骤(2)中制得的CuFeO2电沉积溶液中加入碱溶液，所用碱溶液为NaOH溶液，调节CuFeO2电沉积溶液的pH值为9.5；
(4)将ITO导电玻璃依次放入丙酮、乙醇和超纯水中进行清洗；
(5)将ITO导电玻璃作为电解池中的工作电极、Pt作为对电极及Ag/AgCl作为参比电极，在电解池中加入步骤(3)中所得的CuFeO2电沉积溶液，并将电解池放置于加热台中进行加热，并将电解池加热到70℃；当电解池的温度到达70℃时，电解池对ITO导电玻璃进行电沉积，沉积时间为3600s，并使用CHI660D电化学工作站控制ITO导电玻璃的电沉积的电势，以Ag/AgCl参比电极作为参考，将ITO导电玻璃的电沉积电势控制在-0.4V。
将实施例2中制得的CuFeO2半导体放置在装有0.1mol/L Na2SO4溶液的密封反应装置中，并通入Ar去除溶解的氧气，使用氙灯作为光源，并配备斩波器实现周期性的光暗切换，使用计时安培法研究CuFeO2半导体的光电化学性能，使用气相色谱确定光电化学析出氢气的速度；取与实施例2中制得的CuFeO2半导体大小相同的Cu2O半导体，在与CuFeO2相同条件下，并使用相同的测试方法测试Cu2O半导体的光电化学性能；图1为测得CuFeO2半导体在0.2V(参比电极：标准氢电极RHE)下的电流密度与时间的关系图，图2为Cu2O半导体在0.2V(参比电极：标准氢电极RHE)下的电流密度与时间的关系图。
从图2中可以看出，Cu2O半导体当测试时间到达3000s时，光电流密度降为初始值的一半，这说明随着光照时间的延长，Cu2O半导体发生了光腐蚀，从而导致了光电流密度的持续降低；而图1中可以看出，CuFeO2半导体的光电流密度随着光照时间的延长并没有降低反而增大，并且随着时间的延长CuFeO2半导体的光电流密度趋于稳定；由此可见，实施例2中制得的CuFeO2半导体的光稳定性能远优于Cu2O半导体。
将实施例2中制得的CuFeO2半导体放置在装有0.1mol/L Na2SO4溶液的密封反应装置中，并通入Ar去除溶解的氧气后，使用氙灯作为光源，并配备斩波器实现周期性的光暗切换，然后采用计时安培法进行分解水析氢反应，反应一段时间后，用气相色谱检测氢气的产量，其结果如图3所示。
从图3中可以看出，CuFeO2半导体的析氢效率稳定，析氢稳定性好，且析氢产量高。
以上对本技术方案的较佳实施方式进行了具体说明，但本技术方案并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本技术方案精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (9)

1.一种CuFeO2半导体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在乳酸溶液中加入CuSO4溶液，混合均匀后得到CuSO4-乳酸混合溶液；
(2)在步骤(1)制得的CuSO4-乳酸混合溶液中加入FeCl3，磁力搅拌使FeCl3溶解并与CuSO4-乳酸混合溶液混合均匀，制得CuFeO2电沉积溶液；
(3)在步骤(2)中制得的CuFeO2电沉积溶液中加入碱溶液，调节CuFeO2电沉积溶液的pH值；
(4)将ITO导电玻璃作为电解池中的工作电极、Pt作为对电极及Ag/AgCl作为参比电极，在电解池中加入步骤(3)所得的CuFeO2电沉积溶液，对ITO导电玻璃进行电沉积，沉积时间为3000～4500s。
2.根据权利要求1所述的一种CuFeO2半导体的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中制得的CuSO4-乳酸混合溶液中，其中乳酸浓度为0.25～0.35mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种CuFeO2半导体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中制得的CuSO4-乳酸混合溶液中，其中CuSO4的浓度为0.4～0.6mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种CuFeO2半导体的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中所加入FeCl3的浓度为0.05～0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种CuFeO2半导体的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中将CuFeO2电沉积溶液的pH值调节为6～13。
6.根据权利要求1所述的一种CuFeO2半导体的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中所用碱溶液为NaOH溶液。
7.根据权利要求1所述的一种CuFeO2半导体的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中对电解池进行加热，且将电解池的温度加热到60～75℃，所述电解池在60～75℃下对ITO导电玻璃进行电沉积。
8.根据权利要求1所述的一种CuFeO2半导体的制备方法，其特征在于，在步骤(4)对ITO导电玻璃进行电沉积的过程中，使用电化学工作站控制ITO导电玻璃的电沉积的电势，以Ag/AgCl参比电极作为参考，将ITO导电玻璃的电沉积电势控制在-0.4～-0.2V。
9.根据权利要求1所述的一种CuFeO2半导体的制备方法，其特征在于，还包括对ITO导电玻璃清洗步骤，其具体过程为：将ITO导电玻璃依次放入丙酮、乙醇和超纯水中进行清洗。
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