CN108588723A - 一种碱性蚀刻废液的再生循环系统及方法 - Google Patents

一种碱性蚀刻废液的再生循环系统及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108588723A
CN108588723A CN201810743885.2A CN201810743885A CN108588723A CN 108588723 A CN108588723 A CN 108588723A CN 201810743885 A CN201810743885 A CN 201810743885A CN 108588723 A CN108588723 A CN 108588723A
Authority
CN
China
Prior art keywords
electrolytic cell
plate
copper
alkaline etching
liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810743885.2A
Other languages
English (en)
Inventor
许其飞
杜垚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NANJING SHUNYE ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
NANJING SHUNYE ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NANJING SHUNYE ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical NANJING SHUNYE ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201810743885.2A priority Critical patent/CN108588723A/zh
Publication of CN108588723A publication Critical patent/CN108588723A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00Etching metallic material by chemical means
    • C23F1/46Regeneration of etching compositions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25CPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C1/00Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions
    • C25C1/12Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions of copper
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25CPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C7/00Constructional parts, or assemblies thereof, of cells; Servicing or operating of cells
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Abstract

本发明公开了一种碱性蚀刻废液的再生循环系统及方法,属于废水处理领域。再生循环系统包括废液储槽、第一电解槽和第二电解槽,废液储槽、第一电解槽和第二电解槽依次连接,所述的废液储槽用于收集使用过的蚀刻液;所述的第一电解槽包括至少一个阴极室和一个阳极室,阴极室内设有阴极板,阳极室内设有阳极板,阴极板为钛板,阳极板为铜板;所述的第二电解槽内设有阴极板和阳极板,以第一电解槽内电解获得的镀了铜的钛板作为阳极板,铜板作为阴极板,硫酸铜溶液作为电镀液。本发明采用二次电解,使制得的铜板表面光滑平整,纯度更高,价格更高,能够获得更好的收益。

Description

一种碱性蚀刻废液的再生循环系统及方法
技术领域
本发明属于废水处理领域,尤其涉及一种碱性蚀刻废液的再生循环系统及方法。
背景技术
蚀刻剂有许多种类,最早是使用三氯化铁的水溶液为蚀刻液,随着工业发展,三氯化铁逐渐被淘汰代之以氯化铜、过硫酸盐、过氧化氢-硫酸、氨碱以及其他蚀刻液相继开发并投入使用,其中尤以氯化铜蚀刻液得到广泛应用。
碱性蚀刻液常见的处理方法有化学方法和电化学方法。化学方法工艺简单,效果较好,但是剩下的废液就会浪费掉,而且排出对环境会造成较大的污染。电化学方法效果好,且废水能够直接回收金属铜,特别是对浓度较高的废水来说,回收效果更好。但是电解得到的铜板上有微小颗粒,表面不平整。
发明内容
本发明为了解决现有技术的问题,提供了一种碱性蚀刻废液的再生循环系统及方法,制得的铜板表面光滑,回收率高。
为了解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种碱性蚀刻废液的再生循环系统,包括废液储槽、第一电解槽和第二电解槽,废液储槽、第一电解槽和第二电解槽依次连接,所述的废液储槽用于收集使用过的蚀刻液;
所述的第一电解槽包括至少一个阴极室和一个阳极室,阴极室内设有阴极板,阳极室内设有阳极板,阴极板为钛板,阳极板为铜板;
所述的第二电解槽内设有阴极板和阳极板,以第一电解槽内电解获得的镀了铜的钛板作为阳极板,铜板作为阴极板,硫酸铜溶液作为电镀液。
作为对本发明的进一步改进,所述第一电解槽的阴极室内装有碱性蚀刻废液,阳极室内装有硫酸钠。
作为对本发明的进一步改进,所述第一电解槽的阴极板上设有一层钼。
作为对本发明的进一步改进,所述第一电解槽的阴极板厚度为1-2mm。
一种碱性蚀刻废液的再生循环方法,包括以下步骤:将收集的碱性蚀刻废液放入废液储槽中,然后泵入在第一电解槽内进行电解反应,以铜板作为阳极,钛板作为阴极,碱性蚀刻废液作为电解液;电解至15-20min时,加入三乙醇胺,继续进行电解反应,铜在钛板上不断的析出,形成铜板;然后以上述获得的镀铜的钛板作为阳极,铜板作为阴极,在第二电解槽内放入硫酸铜溶液作为电镀液,再次进行电解反应,得到光滑平整的铜;去除铜离子的废液经过调配后继续用于蚀刻,循环再生利用。
作为对本发明的进一步改进,先对碱性蚀刻液进行预处理,然后再进行电解反应,预处理方法如下:将粉煤灰加入质量浓度为20-30%的氢氧化钠溶液中,搅拌1~10min,和蚀刻液混合,然后依次质量比为1:3-1:7的环糊精和焦亚硫酸钠,搅拌均匀,加入氯化钠,控制温度在50~60℃时,加入淀粉,搅拌均匀,即可。
作为对本发明的进一步改进,每1kg废液加入所述粉煤灰10-20g,氢氧化钠溶液10-60g,环糊精1-2g,氯化钠1-2g,淀粉4-6g。
作为对本发明的进一步改进,所述的第一电解槽内的电镀时间控制在3-4h。
作为对本发明的进一步改进,所述的第一电解槽内的电流密度控制在1360A/m2
本发明具有以下有益效果:本发明采用二次电解,使制得的铜板表面光滑平整,纯度更高,价格更高,能够获得更好的收益。
附图说明
图1为碱性蚀刻废液的再生循环系统的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细介绍,但不局限于此。
实施例1
一种碱性蚀刻废液的再生循环系统,包括废液储槽、第一电解槽和第二电解槽,废液储槽、第一电解槽和第二电解槽依次连接,所述的废液储槽用于收集使用过的蚀刻液。
所述的第一电解槽包括至少一个阴极室和一个阳极室,阴极室内设有阴极板,阳极室内设有阳极板,阴极室内采用碱性蚀刻废液作为电解液,阳极室内采用硫酸钠作为电解液,阴极板为厚度为1-2mm的钛板,钛板上设有一层钼,可以提高电解效果,阳极板为铜板。
所述的第二电解槽设有阴极板和阳极板,以第一电解槽内电解获得的镀了铜的钛板作为阳极,铜板作为阴极,硫酸铜溶液作为电镀液。
实施例2
一种碱性蚀刻废液的再生循环方法,包括以下步骤:将收集的碱性蚀刻废液放入废液储槽中,然后泵入在第一电解槽内进行电解反应,以铜板作为阳极,钛板作为阴极,碱性蚀刻废液作为电解液;电解至15-20min时,加入三乙醇胺,继续进行电解反应,并控制总的电镀时间在3-4h,电流密度控制在1360A/m2。铜在钛板上不断的析出,形成较厚的铜,此时铜表面有很多大大小小的颗粒。去除铜离子的废液经过调配后继续用于蚀刻,循环利用。
然后将以上述获得的镀铜的钛板作为阳极,铜板作为阴极,在第二电解槽内放入硫酸铜溶液作为电镀液,再次进行电解反应,通过阴极沉淀,得到光滑平整的铜。
本发明在第一次电解反应时,铜的回收率高达98.11%,由于此时电流密度较大,使铜表面不光滑,有一些小颗粒,因此进行了二次电解,经过电解后的铜板,表面光滑平整,纯度更高,价格更高,能够获得更好的收益。
实施例3
一种碱性蚀刻废液的再生循环方法,包括以下步骤:
先对碱性蚀刻液进行预处理,然后再进行电解反应,预处理方法如下:将粉煤灰加入质量浓度为20-30%的氢氧化钠溶液中,搅拌1~10min,和蚀刻液混合,然后依次质量比为1:7的环糊精和焦亚硫酸钠,搅拌均匀,加入氯化钠,控制温度在50~60℃时,加入淀粉,搅拌均匀,即可。其中,每1kg废液加入所述粉煤灰20g,氢氧化钠溶液60g,环糊精2g,氯化钠2g,淀粉6g。
将收集的碱性蚀刻废液放入废液储槽中,然后泵入在第一电解槽内进行电解反应,以铜板作为阳极,钛板作为阴极,碱性蚀刻废液作为电解液;电解至15-20min时,加入三乙醇胺,继续进行电解反应,并控制总的电镀时间在3-4h,电流密度控制在1360A/m2
然后将以上述获得的镀铜的钛板作为阳极,铜板作为阴极,在第二电解槽内放入硫酸铜溶液作为电镀液,再次进行电解反应,通过阴极沉淀,得到光滑平整的铜。
实施例4
一种碱性蚀刻废液的再生循环方法,包括以下步骤:
先对碱性蚀刻液进行预处理,然后再进行电解反应,预处理方法如下:将粉煤灰加入质量浓度为20-30%的氢氧化钠溶液中,搅拌1~10min,和蚀刻液混合,然后依次质量比为1:5的环糊精和焦亚硫酸钠,搅拌均匀,加入氯化钠,控制温度在50~60℃时,加入淀粉,搅拌均匀,即可。其中,每1kg废液加入所述粉煤灰15g,氢氧化钠溶液50g,环糊精1g,氯化钠2g,淀粉5g。
将收集的碱性蚀刻废液放入废液储槽中,然后泵入在第一电解槽内进行电解反应,以铜板作为阳极,钛板作为阴极,碱性蚀刻废液作为电解液;电解至15-20min时,加入三乙醇胺,继续进行电解反应,并控制总的电镀时间在3-4h,电流密度控制在1360A/m2
然后将以上述获得的镀铜的钛板作为阳极,铜板作为阴极,在第二电解槽内放入硫酸铜溶液作为电镀液,再次进行电解反应,通过阴极沉淀,得到光滑平整的铜。
实施例5
一种碱性蚀刻废液的再生循环方法,包括以下步骤:
先对碱性蚀刻液进行预处理,然后再进行电解反应,预处理方法如下:将粉煤灰加入质量浓度为20-30%的氢氧化钠溶液中,搅拌1~10min,和蚀刻液混合,然后依次质量比为1:3的环糊精和焦亚硫酸钠,搅拌均匀,加入氯化钠,控制温度在50~60℃时,加入淀粉,搅拌均匀,即可。其中,每1kg废液加入所述粉煤灰10g,氢氧化钠溶液10g,环糊精1g,氯化钠1g,淀粉4g。
将收集的碱性蚀刻废液放入废液储槽中,然后泵入在第一电解槽内进行电解反应,以铜板作为阳极,钛板作为阴极,碱性蚀刻废液作为电解液;电解至15-20min时,加入三乙醇胺,继续进行电解反应,并控制总的电镀时间在3-4h,电流密度控制在1360A/m2
然后将以上述获得的镀铜的钛板作为阳极,铜板作为阴极,在第二电解槽内放入硫酸铜溶液作为电镀液,再次进行电解反应,通过阴极沉淀,得到光滑平整的铜。

Claims (9)

1.一种碱性蚀刻废液的再生循环系统,其特征在于,包括废液储槽、第一电解槽和第二电解槽,废液储槽、第一电解槽和第二电解槽依次连接,所述的废液储槽用于收集使用过的蚀刻液;
所述的第一电解槽包括至少一个阴极室和一个阳极室,阴极室内设有阴极板,阳极室内设有阳极板,阴极板为钛板,阳极板为铜板;
所述的第二电解槽内设有阴极板和阳极板,以第一电解槽内电解获得的镀了铜的钛板作为阳极板,铜板作为阴极板,硫酸铜溶液作为电镀液。
2.根据权利要求1所述的一种碱性蚀刻废液的再生循环系统,其特征在于,所述第一电解槽的阴极室内装有碱性蚀刻废液,阳极室内装有硫酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种碱性蚀刻废液的再生循环系统,其特征在于,所述第一电解槽的阴极板上设有一层钼。
4.根据权利要求1或3所述的一种碱性蚀刻废液的再生循环系统,其特征在于,所述第一电解槽的阴极板厚度为1-2mm。
5.基于权利要求1所述的碱性蚀刻废液的再生循环系统的循环方法,其特征在于,包括以下步骤:将收集的碱性蚀刻废液放入废液储槽中,然后泵入在第一电解槽内进行电解反应,以铜板作为阳极,钛板作为阴极,碱性蚀刻废液作为电解液;电解至15-20min时,加入三乙醇胺,继续进行电解反应,铜在钛板上不断的析出,形成铜板;然后以上述获得的镀铜的钛板作为阳极,铜板作为阴极,在第二电解槽内放入硫酸铜溶液作为电镀液,再次进行电解反应,得到光滑平整的铜;去除铜离子的废液经过调配后继续用于蚀刻,循环再生利用。
6.根据权利要求5所述的碱性蚀刻废液的再生循环方法,其特征在于,先对碱性蚀刻液进行预处理,然后再进行电解反应,预处理方法如下:将粉煤灰加入质量浓度为20-30%的氢氧化钠溶液中,搅拌1~10min,和蚀刻液混合,然后依次质量比为1:3-1:7的环糊精和焦亚硫酸钠,搅拌均匀,加入氯化钠,控制温度在50~60℃时,加入淀粉,搅拌均匀,即可。
7.根据权利要求6所述的碱性蚀刻废液的再生循环方法,其特征在于,每1kg废液加入所述粉煤灰10-20g,氢氧化钠溶液10-60g,环糊精1-2g,氯化钠1-2g,淀粉4-6g。
8.根据权利要求5所述的碱性蚀刻废液的再生循环方法,其特征在于,所述的第一电解槽内的电镀时间控制在3-4h。
9.根据权利要求5所述的碱性蚀刻废液的再生循环方法,其特征在于,所述的第一电解槽内的电流密度控制在1360A/m2
CN201810743885.2A 2018-07-09 2018-07-09 一种碱性蚀刻废液的再生循环系统及方法 Pending CN108588723A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810743885.2A CN108588723A (zh) 2018-07-09 2018-07-09 一种碱性蚀刻废液的再生循环系统及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810743885.2A CN108588723A (zh) 2018-07-09 2018-07-09 一种碱性蚀刻废液的再生循环系统及方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108588723A true CN108588723A (zh) 2018-09-28

Family

ID=63615140

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810743885.2A Pending CN108588723A (zh) 2018-07-09 2018-07-09 一种碱性蚀刻废液的再生循环系统及方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108588723A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109778193A (zh) * 2019-03-24 2019-05-21 宏俐(汕头)电子科技有限公司 蚀刻废液电镀回用设备及蚀刻废液电镀回用方法
CN110042425A (zh) * 2019-04-23 2019-07-23 博罗县华盈科技有限公司 一种碱性蚀刻废液直接电积沉铜工艺

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1055127A (fr) * 1952-04-24 1954-02-16 Zinc Et Alliages Procédé d'obtention d'un dépôt électrolytique de cuivre brillant
CN102677062A (zh) * 2012-05-21 2012-09-19 嘉兴学院 一种电解再生碱性蚀刻液的方法
CN102895956A (zh) * 2012-10-22 2013-01-30 山西大学 高磁响应粉煤灰微团及其制备方法和应用
CN103991916A (zh) * 2014-06-12 2014-08-20 杭州一清环保工程有限公司 一种综合电镀废水处理剂
CN106011929A (zh) * 2016-07-21 2016-10-12 无锡派乐科技有限公司 一种碱性氯化铜蚀刻废液提铜回收利用的方法
CN208667853U (zh) * 2018-07-09 2019-03-29 南京舜业环保科技有限公司 一种碱性蚀刻废液的再生循环系统

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1055127A (fr) * 1952-04-24 1954-02-16 Zinc Et Alliages Procédé d'obtention d'un dépôt électrolytique de cuivre brillant
CN102677062A (zh) * 2012-05-21 2012-09-19 嘉兴学院 一种电解再生碱性蚀刻液的方法
CN102895956A (zh) * 2012-10-22 2013-01-30 山西大学 高磁响应粉煤灰微团及其制备方法和应用
CN103991916A (zh) * 2014-06-12 2014-08-20 杭州一清环保工程有限公司 一种综合电镀废水处理剂
CN106011929A (zh) * 2016-07-21 2016-10-12 无锡派乐科技有限公司 一种碱性氯化铜蚀刻废液提铜回收利用的方法
CN208667853U (zh) * 2018-07-09 2019-03-29 南京舜业环保科技有限公司 一种碱性蚀刻废液的再生循环系统

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
沈阳冶金机械专科学校化学教研组, 上海交通大学出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109778193A (zh) * 2019-03-24 2019-05-21 宏俐(汕头)电子科技有限公司 蚀刻废液电镀回用设备及蚀刻废液电镀回用方法
CN110042425A (zh) * 2019-04-23 2019-07-23 博罗县华盈科技有限公司 一种碱性蚀刻废液直接电积沉铜工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109763143B (zh) 一种废铅酸电池的资源化回收处理方法
CN109161895A (zh) 酸性氯化铜蚀刻液铜回收再生系统及回收再生方法
CN107012466B (zh) 一种酸性蚀刻液再生循环方法及系统
CN104313584A (zh) 含铜蚀刻液电解获得铜板并再生循环利用方法及系统
CN111560615B (zh) 一种酸性蚀刻废液在线回收铜、氯气及蚀刻液再生的方法
CN102321908A (zh) 酸性氯化物蚀刻液的循环再生工艺方法及金属铜回收系统
CN106929857A (zh) 含铜酸性蚀刻液循环再生回用设备及方法
CN201534880U (zh) 从微蚀、酸洗产生的低浓度含铜废液中电解回收铜的装置
CN102677062B (zh) 一种电解再生碱性蚀刻液的方法
CN107059010A (zh) 含铜碱性蚀刻液循环再生回用设备及方法
CN102002729A (zh) 含铜蚀刻废液的处理方法与蚀刻溶液再生方法
CN108588723A (zh) 一种碱性蚀刻废液的再生循环系统及方法
CN110857470A (zh) 一种三氯化铁蚀刻液的再生与循环方法
CN108503167A (zh) 一种利用钢铁酸洗废液合成新型净水剂的方法
US4906340A (en) Process for electroplating metals
CN106745538A (zh) 一种从次磷酸盐废水中回收单质磷的方法
CN208667853U (zh) 一种碱性蚀刻废液的再生循环系统
CN212247228U (zh) 一种基于电解制氢技术的含盐废水回收再利用装置
CN111924938B (zh) 一种去除卤水中钙离子并回收碳酸钙的电化学方法
CN107083559B (zh) 从化学镀镍废水中电解出高品质镍的方法
CN109179801B (zh) 一种三价铬电镀废液的处理方法
CN107059011A (zh) 含铜、镍和铬的三氯化铁蚀刻液再生回用设备及方法
USRE34191E (en) Process for electroplating metals
Lopez-Cacicedo The Recovery of Metals from Rinse Waters in ‘Chemelec’Electrolytic Cells
CN108642518A (zh) 一种pcb酸性蚀刻液提取铜的方法及装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination