CN103436912A - 一种电解法制备醋酸亚铁的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电解法制备醋酸亚铁的方法。传统的铁粉加入醋酸反应，由于醋酸的酸性很弱;而铁粉的反应活性不是很强，因此反应速率很慢，本发明通过电解纯铁阳极氧化，阴极还原的机理，使电子发生转移，纯铁作为阳极，得到电子形成Fe2+，醋酸失去电子形成H+，最后变成H2放出，CH3COO-与Fe2+结合形成醋酸亚铁，电解直接生成亚铁离子在溶液中，不需要引入其它铁盐和杂质，通过控制电压和电流，可以很好的控制反应速率，解决了亚铁离子的来源和反应速率，反应设备简单，条件易控，且可用废铁做原料，大幅度节省成本。

Description

一种电解法制备醋酸亚铁的合成方法
技术领域
本发明涉及一种制备醋酸亚铁的合成方法，具体涉及一种电解法制备醋酸亚铁的合成方法。
背景技术
醋酸亚铁又名乙酸亚铁，是一种重要的分析试剂和亚铁补充剂，应用于制药、印染等行业，中医上说的华铁符粉的主要成分，是与人体相容性良好的补铁剂，是制备锂离子电池正极材料的铁盐之一。
醋酸亚铁是一种重要的化合物，但传统的制备方法比较困难，通常是将铁粉加入醋酸反应，不过由于醋酸的酸性很弱，电离度非常低，而铁粉的反应活性不是很强，因此反应速率很慢，铁粉和醋酸反应很难看见气泡，长期放置也很难反应;其次由于生成的醋酸亚铁容易水解和氧化，导致合成该物质困难。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种电解法制备醋酸亚铁的合成方法，该方法通过电解可以使阳极氧化、阴极还原的原理，极大的提高反应的速率，同时有效的防止亚铁盐的氧化。
为达到上述目的，木发明所述的电解法制备醋酸亚铁的合成方法，包括以下步骤:
1)阳极电极及阴极电极放置到电解液中，所述阳极电极为纯铁或含铁的合金，所述阴极电极为惰性电极或纯铁，所述电解液为0.5-1mol/L的醋酸亚铁溶液;
2)给所述电解液中加入醋酸使电解液的pH值保持在2.5～4.5之间，同时加入0.01～0.05mol/L的络合剂，将电解液温度控制在50～60℃之间;
3)将所述阳极电极及阴极电极与电解电源连通，所述电解电源为直流电源或频率效益至少为5000赫兹的交流电，并将阳极电极与阴极电极之间的电压保持在0.5～2.2伏之间，即可将阳极电极溶解，同时阴极电极放出氢气，并生成醋酸亚铁溶液;
4)将制备的醋酸亚铁溶液转移到结晶槽中，并给结晶槽中加入醋酸亚铁晶种，同时给结晶槽中加入质量比为3～5%的抗氧化剂，放置并结晶，最后将得到的醋酸亚铁晶体在温度为50℃的真空条件下干燥，即可得到醋酸亚铁的成品。
步骤1)中所述阳极电极与阴极电极之间的间距为0.5～2cm。
步骤1)中所述惰性电极为碳电极、石墨电极、钛电极、金电极及铂电极中的一种。
步骤2)中所述醋酸的浓度为20%～50%。
步骤2)中所述络合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸及酒石酸中的一种。
步骤3)中所述阳极电极与阴极电极之间的电解电流为0.5～2A。
步骤4)中的放置时间为12～24h。
步骤4)中所述抗氧化剂为抗坏血酸、碘化钾及亚硫酸钠中的一种
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
本发明通过电解直接生成溶于溶液中的亚铁离子，不需要引入其它铁盐和杂质，并通过控制电压和电流，可以很好的控制反应速率，有效的解决了亚铁离子的来源和反应速率慢的问题，反应设备简单，条件易控，且可用工艺废铁做原料，大幅度节省成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述，下述实施例仅用于说明本发明，但并不用于限定本发明的实施范围。
实施例一
1)以纯铁为阳极电极，以石墨为阴极电极，并将所述纯铁及石墨放置到电解液中，将阴极电极和阳极电极之间的间距保持到0.5cm，所述电解液为0.5mol/L的醋酸亚铁溶液;
2)给电解液中加入过量20%的醋酸，使电解液的pH值为4.5，同时根据电解槽按照0.01mol/L的浓度加入柠檬酸，电解液温度控制在60℃;
3)将纯铁及石墨与直流电连通，将纯铁与石墨之间的电压控制在1.8伏，电流为0.5A，电解时，阳极纯铁溶解，阴极石墨放出氢气，并生成醋酸亚铁溶液;
4)将制备的醋酸亚铁溶液转移到结晶槽，并给结晶槽中加入醋酸亚铁晶种放置结晶，同时加入质量比为3%的抗坏血酸，放置24h结晶完成，用乙醇洗涤，并50℃的条件下真空干燥所述醋酸亚铁晶体，即得醋酸亚铁成品。
实施例二
1)以纯铁为阳极电极，以石墨为阴极电极，将所述纯铁及石墨放置到电解液中，并将纯铁与石墨之间的间距保持到1cm，所述电解液为1mol/L的醋酸亚铁溶液;
2)给电解液中加入过量30%的醋酸，使电解液的PH值为3.5，同时根据电解槽按照0.01mol/L的浓度加入酒石酸，并电解液温度控制在50℃;
3)将纯铁及石墨与5000赫兹交流电相连通，将纯铁与石墨之间的电压控制在1.4伏，电流为1A，电解时，阳极纯铁溶解，阴极石墨放出氢气，同时生成醋酸亚铁溶液;
4)将制备的醋酸亚铁溶液转移到结晶槽，并给结晶槽中加入醋酸亚铁晶种放置结晶，同时加入质量比为3%的抗坏血酸，放置24h结晶完成，用乙醇洗涤，并50℃的条件下真空干燥所述醋酸亚铁晶体，即得醋酸亚铁成品。
实施例三
1)以纯铁为阳极电极，以钛板为阴极电极，将所述纯铁与钛板放置到电解液中，并将纯铁与钛板之间的间距保持到2cm，所述电解液为0.8mol/L的醋酸亚铁溶液;
2)给电解液中加入过量50%的醋酸，使电解液的PH值为2.5，同时根据电解槽按照0.03mol/L的浓度加入酒石酸，并电解液温度控制在55℃;
3)将所述纯铁及钛板与直流电源相连通，并将纯铁与钛板之间的电压控制在1.6伏，电流为2A，电解时，阳极的纯铁溶解，阴极的钛板放出氢气，并生成醋酸亚铁溶液;
4)将制备的醋酸亚铁溶液转移到结晶槽，并给结晶糟中加入醋酸亚铁晶种放置结晶，同时加入质量比为3%的亚硫酸钠，放置12h结晶完成，用乙醇洗涤，并50℃的条件下真空干燥所述醋酸亚铁晶体，即得醋酸亚铁成品。
实施例四
1)以纯铁为阳极电极，以石墨为阴极电极，并将所述纯铁及石墨放置到电解液中，将阴极电极和阳极电极之间的间距保持到0.5cm，所述电解液为0.7mol/L的醋酸亚铁溶液;
2)给电解液中加入过量20%的醋酸，使电解液的pH值为4.5，同时根据电解槽按照0.01mol/L的浓度加入柠檬酸，电解液温度控制在60℃;
3)将纯铁及石墨与直流电连通，将纯铁与石墨之间的电压控制在1.8伏，电流为0.5A，电解时，阳极纯铁溶解，阴极石墨放出氢气，并生成醋酸亚铁溶液;
4)将制备的醋酸亚铁溶液转移到结晶槽，并给结晶槽中加入醋酸亚铁晶种放置结晶，同时加入质量比为3%的抗坏血酸，放置24h结晶完成，用乙醇洗涤，并50℃的条件下真空干燥所述醋酸亚铁晶体，即得醋酸亚铁成品。
实施例五
1)以纯铁为阳极电极，以石墨为阴极电极，并将所述纯铁及石墨放置到电解液中，将阴极电极和阳极电极之间的间距保持到0.5cm，所述电解液为0.6mol/L的醋酸亚铁溶液;
2)给电解液中加入过量20%的醋酸，使电解液的pH值为4.5，同时根据电解槽按照0.01mol/L的浓度加入柠檬酸，电解液温度控制在60℃;
3)将纯铁及石墨与直流电连通，将纯铁与石墨之间的电压控制在1.8伏，电流为0.5A，电解时，阳极纯铁溶解，阴极石墨放出氢气，并生成醋酸亚铁溶液;
4)将制备的醋酸亚铁溶液转移到结晶槽，并给结晶槽中加入醋酸亚铁晶种放置结晶，同时加入质量比为3%的抗坏血酸，放置24h结晶完成，用乙醇洗涤，并50℃的条件下真空干燥所述醋酸亚铁晶体，即得醋酸亚铁成品。
实施例六
1)以纯铁为阳极电极，以石墨为阴极电极，并将所述纯铁及石墨放置到电解液中，将阴极电极和阳极电极之间的间距保持到0.5cm，所述电解液为0.5mol/L的醋酸亚铁溶液;
2)给电解液中加入过量20%的醋酸，使电解液的pH值为4.5，同时根据电解槽按照0.01mol/L的浓度加入柠檬酸，电解液温度控制在60℃;
3)将纯铁及石墨与直流电连通，将纯铁与石墨之间的电压控制在1.8伏，电流为0.5A，电解时，阳极纯铁溶解，阴极石墨放出氢气，并生成醋酸亚铁溶液;
4)将制备的醋酸亚铁溶液转移到结晶槽，并给结晶槽中加入醋酸亚铁晶种放置结晶，同时加入质量比为3%的抗坏血酸，放置24h结晶完成，用乙醇洗涤，并50℃的条件下真空干燥所述醋酸亚铁晶体，即得醋酸亚铁成品。
本发明通过电解时阳极氧化，阴极还原的机理，使电子发生转移，纯铁作为阳极，得到电子形成Fe2+，醋酸失去电子形成H+，最后变成H2放出，CH3COO-与Fe2+结合形成醋酸亚铁，与传统的铁粉与醋酸反应相比，反应速度快，过程可控，同时有效防止了亚铁盐的氧化。

Claims (8)

1.一种电解法制备醋酸亚铁的合成方法，其特征在于，包括以下步骤:
1)将阳极电极及阴极电极放置到电解液中，所述阳极电极为纯铁或含铁的合金，所述阴极电极为惰性电极或纯铁，所述电解液为0.5～lmol/L的醋酸亚铁溶液;
2)给所述电解液中加入醋酸使电解液的pH值保持在2.5～4.5之间，同时加入0.01～0.05mol/L的络合剂，并将电解液温度控制在50～60℃之间;
3)将所述阳极电极及阴极电极与电解电源相连通，所述电解电源为直流电源或频率效益至少为5000赫兹的交流电，并将阳极电极与阴极电极之间的电压保持在0.5～2.2伏之间，即可将阳极电极溶解，同时阴极电极放出氢气，并生成醋酸亚铁溶液;
4)将制备的醋酸亚铁溶液转移到结晶槽中，并给结晶糟中加入醋酸亚铁晶种，同时给结晶槽中加入质量比为3～5%的抗氧化剂，放置并结晶，最后将得到的醋酸亚铁晶体在温度为50℃的真空条件下干燥，即可得到醋酸亚铁的成品。
2.根据权利要求1所述的电解法制备醋酸亚铁的合成方法，其特征在于，步骤1)中所述阳极电极与阴极电极之间的间距为0.5～2cm。
3.根据权利要求1所述的电解法制备醋酸亚铁的合成方法，其特征在于，步骤1)中所述惰性电极为碳电极、石墨电极、钛电极、金电极及铂电极中的一种。
4.根据权利要求1所述的电解法制备醋酸亚铁的合成方法，其特征在于，步骤2)中所述醋酸的浓度为20%～50%。
5.根据权利要求1所述的电解法制备醋酸亚铁的合成方法，其特征在于，步骤2)中所述络合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸及酒石酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的电解法制备醋酸亚铁的合成方法，其特征在于，步骤3)中所述阳极电极与阴极电极之间的电解电流为0.5～2A。
7.根据权利要求1所述的电解法制备醋酸亚铁的合成方法，其特征在于，步骤4)中的放置时间为12～24h。
8.根据权利要求1所述的电解法制备醋酸亚铁的合成方法，其特征在于，步骤4)中所述抗氧化剂为抗坏血酸、碘化钾及亚硫酸钠中的一种。
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