CN108479745A - 一种自修饰硅酸铋异质结光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种自修饰硅酸铋异质结光催化剂及其制备方法和应用，所述方法如下：S1：向柠檬酸水溶液中加入硝酸铋并搅拌，然后加入硅酸钠并搅拌；S2：于100～240℃温度下对S1所得混合溶液进行水热处理0.1～72h，将产物洗涤、烘干、研磨；S3：于250～750℃温度下对S2所得产物进行煅烧处理0.1～48h，冷却即得所述自修饰硅酸铋异质结光催化剂；其中，所述柠檬酸和硝酸铋的摩尔比为1～100：1～100，所述硝酸铋和硅酸钠的摩尔比为1～3：1～2。本发明提供的制备方法无需引入除Bi、Si、O以外的元素，极大简化了异质结光催化剂的制备过程。该方法通过简单的改变水热处理条件，尤其是助剂柠檬酸的添加量，即可以调控异质结中Bi12SiO20与Bi2SiO5的组成比例，从而实现自修饰的目的。
Description
技术领域
本发明涉及光催化、环境治理领域，具体地，涉及一种自修饰硅酸铋异质结光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
光降解氧化技术反应条件温和、无二次污染，近年来，成为处理水中难降解污染物的一种极有发展前景的高级氧化技术，决定光催化氧化效率的最关键的因素是高活性催化剂的使用。目前，光催化剂存在的最大问题之一是光生载流子的复合，导致其量子效率低。硅酸铋Bi2SiO5在处理水中难降解污染物时，表现出较好的光催化活性。但是，与其他单一光催化剂一样，其也存在光生电子与空穴复合的问题，这严重地抑制了其光催化活性。
形成异质结半导体是一种有效抑制光生载流子复合的方法，因此很有必要研发一种Bi2SiO5的异质结半导体光催化剂。
发明内容
本发明的目的在于克服单一Bi2SiO5光催化剂中光生载流子易复合的不足，提供一种自修饰硅酸铋异质结光催化剂的制备方法。
本发明提供的制备方法无需引入除Bi、Si、O以外的元素，极大简化了异质结光催化剂的制备过程。该方法通过简单的改变水热处理条件，尤其是助剂柠檬酸的添加量，即可以调控异质结中Bi12SiO20与Bi2SiO5的组成比例，从而实现自修饰的目的。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的自修饰硅酸铋异质结光催化剂。
本发明的另一目的在于提供上述自修饰硅酸铋异质结光催化剂在光催化降解环境污染物中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种自修饰硅酸铋异质结光催化剂的制备方法，所述方法如下：
S1：向柠檬酸水溶液中加入硝酸铋并搅拌，然后加入硅酸钠并搅拌；
S2：于100～240℃温度下对S1所得混合溶液进行水热处理0.1～72h，将产物洗涤、烘干、研磨；
S3：于250～750℃温度下对S2所得产物进行煅烧处理0.1～48h，冷却即得所述自修饰硅酸铋异质结光催化剂；
其中，所述柠檬酸和硝酸铋的摩尔比为1～100：1～100，所述硝酸铋和硅酸钠的摩尔比为1～3：1～2。
硅酸铋Bi12SiO20是一种活性光催化材料，具有良好的光导率，即光生电子传输能力强。一方面，其与Bi2SiO5具有匹配的晶格结构，两者可以复合形成异质结，异质结的形成以及Bi12SiO20的良好光导率可以促进Bi2SiO5的光生电子与空穴的分离，提高其光催化活性；另一方面，其与Bi2SiO5具有相同的元素组成，因此可以采用相同的制备原料。本发明提供的制备方法无需引入除 Bi、Si、O以外的元素，极大简化了异质结光催化剂的制备过程。另外，通过控制各组分之间的用量关系以及水热处理条件，可以调控异质结中Bi12SiO20和Bi2SiO5的比例，从而获得高活性的硅酸铋异质结光催化剂。
优选地，S1中，所述柠檬酸水溶液的摩尔浓度为0.1～250 mmol/L。
优选地，S1中，所述柠檬酸水溶液的摩尔浓度为0.1～100mmol/L。
优选地，所述柠檬酸和硝酸铋的摩尔比为1～30：1～30，所述硝酸铋和硅酸钠的摩尔比为1～2：1～2。
优选地，S2中，水热处理的温度为140～220℃，水热处理时间为1～48h。
优选地，S3中，煅烧处理的温度为350～650℃，煅烧处理时间为1～30h。
优选地，S1中，加入硝酸铋后搅拌0.1～3h，加入硅酸钠后搅拌0.1～3h。
优选地，S1中，加入硝酸铋后搅拌1 h，加入硅酸钠后搅拌0.5h。
优选地，S2中，所述洗涤是指选用纯水和乙醇各洗涤产物3次。
上述制备方法制备得到的自修饰硅酸铋异质结光催化剂也在本发明的保护范围之内。
本发明同时保护上述自修饰硅酸铋异质结光催化剂在光催化降解环境污染物中的应用。本发明提供的自修饰硅酸铋异质结光催化剂具有高活性，在光照条件下能够有效降解环境中的污染物，从而有效地解决现在社会环境污染的问题。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明以硝酸铋和硅酸钠为原料，以柠檬酸为助剂，经过水热处理后，再煅烧得到硅酸铋异质结光催化剂，通过简单地改变水热处理条件，尤其是助剂柠檬酸的添加量，可以调控异质结中Bi12SiO20与Bi2SiO5的组成比例，从而实现自修饰，以获得高活性的硅酸铋异质结光催化剂。与单一Bi2SiO5催化剂相比，本发明提供的硅酸铋异质结光催化剂具有更好的光催化活性，其可以实现对水中、大气等环境中的环境污染物进行光催化降解。
附图说明
图1为各实施例制备得到的硅酸铋异质结光催化剂BSO1～BSO3光催化降解水中污染物酸性橙7的动力学曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1
硅酸铋异质结光催化剂BSO1的制备：
（1）称取2364.1 mg (11.25mmol)的一水合的柠檬酸溶于60 mL的纯水中，待完全溶解后，在搅拌条件下加入1819.0 mg (3.75 mmol) 五水合硝酸铋Bi（NO3）3·5H2O，搅拌1小时，再加入710.5 mg (2.5 mmol)的九水合硅酸钠Na2SiO3·9H2O，再搅拌30分钟；
（2）将上述溶液转移入聚四氟乙烯水热反应釜中进行水热处理，在180℃的水热处理温度下经过6h的水热处理时间后，冷却至室温后取出；然后将水热后得到的产物用纯水和乙醇各洗3次，105 ℃烘干、研磨；
（3）将研磨后的产物在马弗炉中进行煅烧，在550℃的煅烧温度下经过2h的煅烧时间后，冷却到室温得到样品粉末，即为硅酸铋异质结光催化剂BSO1。
实施例2
硅酸铋异质结光催化剂BSO2的制备：
（1）称取1576.1 mg (7.50mmol)的一水合的柠檬酸溶于60 mL的纯水中，待完全溶解后，在搅拌条件下加入1819.0 mg (3.75 mmol)五水合硝酸铋Bi（NO3）3·5H2O，搅拌1.5小时，再加入852.6mg (3mmol)的九水合硅酸钠Na2SiO3·9H2O，再搅拌1小时；
（2）将上述溶液转移入聚四氟乙烯水热反应釜中进行水热处理，在100℃的水热处理温度下经过72h的水热处理时间后，冷却至室温后取出；然后将水热后得到的产物用纯水和乙醇各洗3次，105 ℃烘干、研磨；
（3）将研磨后的产物在马弗炉中进行煅烧，在350℃的煅烧温度下经过30h的煅烧时间后，冷却到室温得到样品粉末，即为硅酸铋异质结光催化剂BSO2。
实施例3
硅酸铋异质结光催化剂BSO3的制备：
（1）称取788.0 mg (3.75mmol)的一水合的柠檬酸溶于60 mL的纯水中，待完全溶解后，在搅拌条件下加入1455.2 mg (3.0 mmol) 五水合硝酸铋Bi（NO3）3·5H2O，搅拌3小时，再加入710.5 mg (2.5 mmol)的九水合硅酸钠Na2SiO3·9H2O，再搅拌3小时；
（2）将上述溶液转移入聚四氟乙烯水热反应釜中进行水热处理，在240℃的水热处理温度下经过0.1h的水热处理时间后，冷却至室温后取出；然后将水热后得到的产物用纯水和乙醇各洗3次，105 ℃烘干、研磨；
（3）将研磨后的产物在马弗炉中进行煅烧，在750℃的煅烧温度下经过0.1h的煅烧时间后，冷却到室温得到样品粉末，即为硅酸铋异质结光催化剂BSO3。
应用例 自修饰硅酸铋异质结光催化剂降解性能测试
分别采用BSO1-BSO3作为光催化剂降解酸性橙7（AO7），用AO7的去除率来初步评定所制备的光催化剂的催化活性，具体方法如下：配置20 mg/L的AO7溶液，取50 ml置于石英反应器中，加入0.05 g的催化剂，超声2分钟使催化剂分散均匀，用磁力搅拌保持催化剂分散，暗处理30分钟达到吸附平衡。再用130 W汞灯照射处理，气体流量为100 ml/min的空气，隔一定时间抽取2.5 ml反应液，经过滤后在最大吸收波长484 nm处测定吸光度。
实施例1～3中的硅酸铋异质结光催化剂的反应条件、产物相组成如表1所示，从表中可以看出硅酸铋异质结中的物相异质结中Bi12SiO20 和 Bi2SiO5的质量之比可以通过控制柠檬酸的投加量和水热、煅烧处理条件进行调控，从而达到自修饰的目的。其光催化降解污染物酸性橙7（AO7）的动力学曲线如图1所示，从图1中可以看出，不同的硅酸铋异质结表现出不同的光催化活性，其中BSO1的催化活性最佳，也就是说可以通过制备条件的调控对异质结进行自修饰，从而获得更好的催化活性。
表 1.硅酸铋异质结光催化剂的反应条件、产物相组成
备注: a 由XRD 图获得，b I27.9分别 I29.2是指2θ 角为27.9 o和29.2o 对应的峰强度，分别代表Bi12SiO20的Bi2SiO5最高峰强度，其比值用于衡量异质结中Bi12SiO20 和 Bi2SiO5的质量之比。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种自修饰硅酸铋异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法如下：
S1：向柠檬酸水溶液中加入硝酸铋并搅拌，然后加入硅酸钠并搅拌；
S2：于100～240℃温度下对S1所得混合溶液进行水热处理0.1～72h，将产物洗涤、烘干、研磨；
S3：于250～750℃温度下对S2所得产物进行煅烧处理0.1～48h，冷却即得所述自修饰硅酸铋异质结光催化剂；
其中，所述柠檬酸和硝酸铋的摩尔比为1～100：1～100，所述硝酸铋和硅酸钠的摩尔比为1～3：1～2。
2. 根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中，所述柠檬酸水溶液的摩尔浓度为0.1～250 mmol/L。
3. 根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，S1中，所述柠檬酸水溶液的摩尔浓度为0.1～100 mmol/L。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述柠檬酸和硝酸铋的摩尔比为1～30：1～30，所述硝酸铋和硅酸钠的摩尔比为1～2：1～2。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中，水热处理的温度为140～220℃，水热处理时间为1～48h。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S3中，煅烧处理的温度为350～650℃，煅烧处理时间为1～30h。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中，加入硝酸铋后搅拌0.1～3h，加入硅酸钠后搅拌0.1～3h。
8. 根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，S1中，加入硝酸铋后搅拌1 h，加入硅酸钠后搅拌0.5h。
9.权利要求1～8任一所述制备方法制备得到的自修饰硅酸铋异质结光催化剂。
10.权利要求9所述自修饰硅酸铋异质结光催化剂在光催化降解环境污染物中的应用。
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