CN110252350B - Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40/BiOBr双异质结复合光催化剂的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40/BiOBr双异质结复合光催化剂的制备方法，以硝酸铋为铋源，九水偏硅酸钠为钠源，无水乙醇和去离子水为溶剂，以柠檬酸、乙二醇等为分散剂，在高压釜中反应获得复合材料粉体，再经过热处理后与NaBr复合，制备了一种Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40/BiOBr双异质结复合光催化剂。该方法工艺简单、周期短、设备简单、成本低，所得复合材料粉体由于双异质结的协同作用，表现出高的光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂技术领域，特别涉及一种Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40/BiOBr双异质结复合光催化剂的制备方法。
背景技术
铋系半导体光催化剂由于其合适的禁带宽度，特殊的层状结构等特征，能够响应可见光，具有光催化性能。但由于大多单一的铋系氧化物半导体均存在禁带宽度过宽或过窄的情况，使其响应波长范围不足。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40/BiOBr双异质结复合光催化剂的制备方法，通过两种或两种以上晶型匹配、结构相似、禁带宽度合适的半导体，形成异质结，提高铋系半导体可见光光催化性能，其生产工艺简单，所需设备简单，制备周期短，所得复合光催化剂晶相稳定，结晶度高。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40/BiOBr双异质结复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)取硝酸铋加入水中，并加入分散剂搅拌至溶解，为A液；
(2)取九水偏硅酸钠加入水中，搅拌至溶解，为B液；
(3)将B液滴加入A液中，继续搅拌得前驱体溶液，其中钠离子与硝酸铋的摩尔比为1：(1～1.5)；
(4)将前驱体溶液转移至不锈钢高压釜中并在150～200℃下保持10～14小时，然后自然冷却至室温，得到的产品收集离心并洗涤，然后在70～80℃下干燥，得到粉体；
(5)将得到的粉体进行烧结处理；
(6)将烧结处理的粉体冷却至室温后，在超声作用下均匀分散在水中，与NaBr溶液进行超声复合，得到的产品收集离心并洗涤，然后在60～80℃下干燥，即得Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40/BiOBr双异质结复合光催化剂。
所述A液中，硝酸铋浓度为0.2～0.8mol/L。
所述分散剂为柠檬酸、EDTA和乙二醇中的一种或者多种，其中每一种组份的浓度为0～0.5mol/L。
所述不锈钢高压釜具有聚四氟乙烯衬里。
所述步骤(4)和(6)中，均用去离子水和无水乙醇洗涤数次。
所述烧结处理是将干燥粉体在马弗炉中500～700℃下热处理10～14小时。
所述粉体在超声作用下均匀分散在水中，调节pH为1.5～2.5。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40/BiOBr双异质结复合光催化剂的制备方法，有效的利用Bi2O2SiO3与Si2Bi24O40间相似的结构，合适的禁带宽度，形成了半导体间异质结。该法经过了均相反应、热处理、超声复合等过程。超声复合过程中形成Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40/BiOBr双异质结，双异质结减少了光生电子-空穴的复合率同时其协同效应进一步提升该复合材料的光催化性能。这种方法制备周期短，成本低，反应条件温和，不会产生二次污染。
附图说明
图1是实施例2所制备的Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40/BiOBr双异质结复合光催化剂的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
在制备铋系半导体光催化剂时，晶相的形成与生长对其光催化性能有很大的影响，晶相形成的比例越恰当，晶形生长越完整，结晶度越好，光催化活性越大。本发明通过两种或两种以上晶型匹配、结构相似、禁带宽度合适的半导体，形成异质结，提高铋系半导体可见光光催化性能。
实施例1
一种Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40/BiOBr双异质结复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)取硝酸铋加入水中，并加入分散剂柠檬酸搅拌至溶解，为A液，硝酸铋浓度为0.2mol/L，柠檬酸浓度为0.5mol/L；
(2)取九水偏硅酸钠加入水中，搅拌至溶解，为B液；
(3)将B液滴加入A液中，继续搅拌得前驱体溶液，其中钠离子与硝酸铋的摩尔比为1：1；
(4)将前驱体溶液转移至具有聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中并在160℃下保持14小时，然后自然冷却至室温，得到的产品收集离心并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后在75℃下干燥，得到粉体；
(5)将得到的粉体500℃下烧结处理14小时；
(6)将烧结处理的粉体冷却至室温后，称取粉体0.2g，在超声作用下均匀分散在水中，调节pH为1.5，与浓度为0.1mol/L的NaBr溶液进行超声复合，得到的产品收集离心并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后在60℃下干燥，即得Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40/BiOBr双异质结复合光催化剂。
Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40复合粉体在可见光照射下，150min对Rh B的降解率为80％，而本实施例所得Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40/BiOBr双异质结复合光催化剂在可见光照射下，30min对Rh B的降解率可达92％。
实施例2
一种Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40/BiOBr双异质结复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)取硝酸铋加入水中，并加入分散剂搅拌至溶解，为A液，硝酸铋浓度为0.6mol/L，分散剂为柠檬酸和EDTA的组合，每种成分的浓度均为0.2mol/L；
(2)取九水偏硅酸钠加入水中，搅拌至溶解，为B液；
(3)将B液滴加入A液中，继续搅拌得前驱体溶液，其中钠离子与硝酸铋的摩尔比为1：1.5；
(4)将前驱体溶液转移至具有聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中并在200℃下保持10小时，然后自然冷却至室温，得到的产品收集离心并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后在80℃下干燥，得到粉体；
(5)将得到的粉体700℃下烧结处理10小时；
(6)将烧结处理的粉体冷却至室温后，称取粉体0.5g，在超声作用下均匀分散在水中，调节pH为2.5，与浓度为0.15mol/L的NaBr溶液进行超声复合，得到的产品收集离心并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后在80℃下干燥，即得Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40/BiOBr双异质结复合光催化剂。
Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40复合粉体在可见光照射下，150min对Rh B的降解率为80％，而本实施例所得Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40/BiOBr双异质结复合光催化剂在可见光照射下，30min对Rh B的降解率可达98％。
从图1中可以看出，所得样品的XRD图谱有两个明显的衍射峰，所制备的样品衍射峰均与标准卡斜方相Bi2O2SiO3相和标准卡立方相Si2Bi24O40相一致。此外，在25°附近还出现BiOBr的衍射峰。所得样品两相结晶度高，晶相比例恰当，很好的形成了异质结。
实施例3
一种Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40/BiOBr双异质结复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)取硝酸铋加入水中，并加入分散剂搅拌至溶解，为A液，硝酸铋浓度为0.5mol/L，分散剂为EDTA和乙二醇的组合，每种成分的浓度均为0.25mol/L；
(2)取九水偏硅酸钠加入水中，搅拌至溶解，为B液；
(3)将B液滴加入A液中，继续搅拌得前驱体溶液，其中钠离子与硝酸铋的摩尔比为1：1.2；
(4)将前驱体溶液转移至具有聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中并在180℃下保持12小时，然后自然冷却至室温，得到的产品收集离心并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后在70℃下干燥，得到粉体；
(5)将得到的粉体600℃下烧结处理12小时；
(6)将烧结处理的粉体冷却至室温后，称取粉体0.4g，在超声作用下均匀分散在水中，调节pH为2，与浓度为0.12mol/L的NaBr溶液进行超声复合，得到的产品收集离心并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后在80℃下干燥，即得Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40/BiOBr双异质结复合光催化剂。
Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40复合粉体在可见光照射下，150min对Rh B的降解率为80％，而本实施例所得Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40/BiOBr双异质结复合光催化剂在可见光照射下，30min对Rh B的降解率可达96％。
由此可见，本发明方法工艺简单、周期短、设备简单、成本低，所得复合材料粉体由于双异质结的协同作用，表现出高的光催化性能。
Claims (5)
1.一种Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40/BiOBr双异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取硝酸铋加入水中，并加入分散剂搅拌至溶解，为A液，其中分散剂为乙二醇，浓度为0～0.5mol/L；
(2)取九水偏硅酸钠加入水中，搅拌至溶解，为B液；
(3)将B液滴加入A液中，继续搅拌得前驱体溶液，其中钠离子与硝酸铋的摩尔比为1：(1～1.5)；
(4)将前驱体溶液转移至不锈钢高压釜中并在150～200℃下保持10～14小时，然后自然冷却至室温，得到的产品收集离心并洗涤，然后在70～80℃下干燥，得到粉体；
(5)将得到的粉体在马弗炉中500～700℃下热处理10～14小时进行烧结；
(6)将烧结处理的粉体冷却至室温后，在超声作用下均匀分散在水中，与NaBr溶液进行超声复合，得到的产品收集离心并洗涤，然后在60～80℃下干燥，即得Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40/BiOBr双异质结复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40/BiOBr双异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述A液中，硝酸铋浓度为0.2～0.8mol/L。
3.根据权利要求1所述Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40/BiOBr双异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述不锈钢高压釜具有聚四氟乙烯衬里。
4.根据权利要求1所述Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40/BiOBr双异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)和(6)中，均用去离子水和无水乙醇洗涤数次。
5.根据权利要求1所述Bi2O2SiO3/Si2Bi24O40/BiOBr双异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述粉体在超声作用下均匀分散在水中，调节pH为1.5～2.5。
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| CN110252350A (zh) | 2019-09-20 |
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