CN110433830A - 一种改性花状碘氧化铋光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性花状碘氧化铋光催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将五水合硝酸铋溶解于溶剂中，得到五水合硝酸铋溶液；(2)将碘化钾溶液加入五水合硝酸铋溶液中；(3)通过酸溶液或碱溶液调节pH；(4)置于反应釜中进行水热反应，将水热反应得到的溶液洗涤，干燥，冷却后得到纯固体，研磨成粉末状，即得到所述的改性花状碘氧化铋光催化剂。与现有技术相比，本发明制备的花状改性碘氧化铋光催化剂，具有高催化活性，增加内电场效应，有效抑制电子和空穴的复合；在有机物降解，污染物脱除，二氧化碳还原等方面具有优良的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化剂，尤其是涉及一种改性花状碘氧化铋光催化剂的制备方法。
背景技术
能源和环境问题一直是我国关注的问题，在工业生产过程中，排放出大量的污染物。光催化技术在污染物治理方面起着重要的作用，近年来，越来越多的学者致力于光催化技术脱除污染物的研究。由于光催化剂的活性低，比表面积，禁带宽度等因素影响催化活性，因此开发具有高活性，比表面积大，窄禁带宽度的光催化剂尤为关键。
铋氧化物是很重要的功能材料，在光电转化、医药制药材料等方面有着很广泛的运用。其中，纯相还具有折射率高、能量带隙低和电导率高的特点。卤氧化铋BiOX(X＝Cl、Br、I)因其较高的稳定性和光催化活性受到研究者的关注，发现光催化活性明显高于P25，并且随着卤素原子序数的增加，卤氧化物BiOX(X＝Cl、Br、I)的光催化活性逐渐增大。BiOX(X＝Cl、Br、I)的晶型为PbFCl型，是一种高度各向异性的层状结构半导体，属于四方晶系。以BiOCl为例，Bi3+周围的O2-和Cl-成反四方柱配位，Cl-层为正方配位，其下一层为正方O2-层，Cl-层和O2-层交错45°，中间夹心为Bi3+层。研究表明：BiOF为直接带隙半导体，其他为间接带隙半导体，价带分别由O-2p和X-np(此处对于F、Cl、Br、I，n分别为2、3、4、5)占据，而导带主要由Bi-6p轨道贡献。这种结构使得X-np上的电子吸收光子之后，极容易被激发到Bi-6p上，实现空穴-电子对的分离，被分离的电子和空穴必须通过结构的一些空隙才能进行复合，复合率大大降低，因此光催化活性较高。化学沉积法、声化学方法、溶胶-凝胶法、微波加热法等都是制备纳米碘氧化铋光催化剂的方法。产品的形态也可根据方法不同而不同，如颗粒状、薄膜状、纤维状等。
碘氧化铋光催化剂材料得到越来越多学者的研究，通过掺杂复合，表面改性等方法提高其活性，但是在制备过程中耗时、形貌不易控制等，限制其在实际生产中的应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种改性花状碘氧化铋光催化剂的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种改性花状碘氧化铋光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将五水合硝酸铋超声溶解于溶剂中，得到五水合硝酸铋溶液；
(2)将碘化钾溶液加入五水合硝酸铋溶液中；
(3)通过酸溶液或碱溶液调节pH；
(4)置于反应釜中进行水热反应，反应后，过滤得到产物，通过离心洗涤，干燥，冷却后得到纯固体，研磨成粉末状，即得到所述的改性花状碘氧化铋光催化剂。
优选地，步骤(1)中的溶剂为无水乙醇。
优选地，步骤(1)中五水合硝酸铋溶液的浓度为0.03-0.04mol/L。
优选地，步骤(1)中将五水合硝酸铋溶解于溶剂中后磁力搅拌30min，得到五水合硝酸铋溶液。
优选地，步骤(2)中碘化钾和五水合硝酸铋的摩尔比为1:1。
优选地，步骤(2)中碘化钾溶液的浓度为0.1-0.2mol/L。
优选地，步骤(3)中，酸溶液为10mol/L的硝酸溶液，碱溶液为10mol/L的氢氧化钠溶液。
优选地，步骤(3)中调节pH至2～10。
优选地，步骤(3)中调节pH至10。
优选地，步骤(4)中水热反应的条件为160℃的温度下反应12h。
优选地，步骤(4)中：
洗涤是指分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次；
干燥是指在80℃干燥箱中干燥12h
本发明提供了一种常温、常压条件下制备花状碘氧化铋的方法，使用五水合硝酸铋和碘化钾为前驱体，通过调节溶液的酸碱度，得到花状碘氧化铋光催化剂。
与现有技术相比，本发明通过pH调控碘氧化铋的形貌，通过调节溶液不同的酸碱度，改变晶体的排列方式，以达到碘氧化铋花状的形貌。本发明制备方法简单，采用简单的沉淀法，以结构工程重新构造碘氧化铋的维度，有效加强内电场强度，提高载流子分离效率。该发明针对燃煤烟气含有的SOx、NOx、细颗粒物、重金属汞等污染物，对单质汞进行氧化使其更易于吸附脱除，在可见光照射下其脱除效率达到60％左右，大大提升了烟气汞的脱除净化效果，同时对氮氧化物和硫氧化物也具有良好的脱除效果，实现多种污染物联合脱除。该催化剂可用于燃煤电站烟气净化，同时也适用于水泥、化工、冶金等燃煤行业，对于解决我国烟气污染严重问题大有裨益，应用前景广阔，具有很高的经济和社会价值。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的改性花状碘氧化铋光催化剂样品的XRD图；
图2为本发明实施例1制得的改性花状碘氧化铋光催化剂样品(pH＝10)的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
称取0.42g五水合硝酸铋，溶解于无水乙醇中，磁力搅拌30min，得到五水合硝酸铋溶液(五水合硝酸铋溶液的浓度一般取0.03-0.04mol/L)，再称取0.33g碘化钾溶解于去离子水中制得碘化钾溶液(碘化钾溶液的浓度一般取0.1-0.2mol/L)，将碘化钾溶液加入五水合硝酸铋溶液中。配置10mol/L浓度的氢氧化钠溶液和硝酸溶液加入上述混合溶液中，调节溶液pH值分别为2、7和10。溶液至于反应釜中进行12h水热反应160℃，水热反应得到的溶液分别用去离子水和无水乙醇进行洗涤三次。将所得溶液置于80℃干燥箱中，干燥12h，冷却后得到纯固体在石英研钵中研磨成粉末状，即得到花状碘氧化铋光催化剂。
图1为制备花状碘氧化铋光催化剂的XRD图，从图中可以看出，碘酸氧铋的峰与标准峰一致，表明样品成功合成。
图2为制备花状碘氧化铋光催化剂的SEM图，从图中可以看出，调节pH的碘氧化铋为花状，因而我们通过改变溶液酸碱度成功地改变碘氧化铋的形貌。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种改性花状碘氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将五水合硝酸铋超声溶解于溶剂中，得到五水合硝酸铋溶液；
(2)将碘化钾溶液加入五水合硝酸铋溶液中；
(3)通过酸溶液或碱溶液调节pH；
(4)置于反应釜中进行水热反应，反应后，过滤得到产物，通过离心洗涤，干燥，冷却后得到纯固体，研磨成粉末状，即得到所述的改性花状碘氧化铋光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种改性花状碘氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的溶剂为无水乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的一种改性花状碘氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中五水合硝酸铋溶液的浓度为0.03-0.04mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种改性花状碘氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中碘化钾和五水合硝酸铋的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1或4所述的一种改性花状碘氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中碘化钾溶液通过将碘化钾溶解于去离子水制得，浓度为0.1-0.2mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种改性花状碘氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，酸溶液为10mol/L的硝酸溶液，碱溶液为10mol/L的氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求1所述的一种改性花状碘氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中调节pH至2～10。
8.根据权利要求7所述的一种改性花状碘氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中调节pH至10。
9.根据权利要求1所述的一种改性花状碘氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中水热反应的条件为160℃的温度下反应12h。
10.根据权利要求1所述的一种改性花状碘氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中：
洗涤是指分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次；
干燥是指在80℃干燥箱中干燥12h。
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2019
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