CN111530481A - 一种快速制备BiOBr纳米片的方法 - Google Patents
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Abstract
一种快速制备BiOBr纳米片的方法，属于光催化剂技术领域。为解决目前BiOBr制备方法耗时过长、制备成本高等技术问题，本发明以铋片作为阳极，以惰性电极作为阴极，置于以HF和溴源配置的电解液中，采用电化学方法在2小时内快速制备BiOBr纳米片。本发明所制备的BiOBr结晶度高、物相纯，在可见光照射下显示出对酸性橙Ⅱ良好的光催化降解性能。
Description
技术领域
本发明一种快速制备BiOBr纳米片的方法，属于光催化剂技术领域，具体涉及一种BiOBr纳米片光催化剂的制备方法，特别涉及一种采用电化学方法快速制备BiOBr纳米片的制备方法。
背景技术
自20世纪70年代以来，TiO2被用于光催化材料，在环境污染控制领域取得了重要的进展，采用光催化剂处理环境污染废水、废气和固废成为了研究热点。但TiO2的禁带宽度较宽，仅能利用占太阳光4%左右的紫外光部分，在光催化剂的产业化方面受到了限制。因此，近年来能利用可见光的窄带隙半导体不断出现。其中，卤氧化铋稳定性较高，结构独特，尤其是BiOBr具有适宜的禁带宽度，在可见光范围内具有良好的吸收性，表现出优异的光催化性能，是目前备受青睐的半导体光催化材料。
目前，BiOBr的制备方法主要有软模板法、水热法、水解法、沉积法和高温固相法，但这些方法耗时过长，这不仅增加了BiOBr的制备成本，而且增加了众多不稳定因素，使BiOBr的形貌与稳定性不易控制。如目前已授权的专利中，采用水解法制备黑色BiOBr仅在静置步骤就需耗时60小时（尚军，一种黑色BiOBr粉末材料的制备方法:中国,CN201710214818.7[P]. 2019-03-12.）。采用水热法制备BiOBr，仅水热反应时间也需18小时（汪形艳，一种PVP辅助制备花状BiOBr/海泡石复合催化剂的方法及复合催化剂的应用，CN201610546436.X[P]. 2019-03-26）。因此，有必要寻找更加快速高效和有效的方法制备BiOBr，使其适应规模化生产。
发明内容
本发明一种快速制备BiOBr的方法目的在于，针对目前BiOBr纳米片制备方法耗时长，形貌和性能不易控制的问题，提供一种快速高效的BiOBr光催化剂的制备方法，以适应BiOBr光催化剂的大规模生产。制备所得的BiOBr结晶性能良好，带隙适中，在可见光照射下具有高的光催化活性。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案。
一种快速制备BiOBr纳米片的方法，采用电化学法得到所需产物，包括以下步骤。
1）HF与溶剂以一定比例混合，并加入溴源，充分混合均匀后作为电解液。
2）以铋片作为阳极，以惰性电极作为阴极，放入步骤1）得到的电解液中，调整工作电压和电流密度，同时对电解液不断进行搅拌，进行一定时间的电化学反应。
3）步骤2）反应结束后，对阳极表面物质烘干，即得BiOBr纳米片。
HF与溶剂的比值、溶剂的类型对电解液性能有较大影响，从而影响电解效率。
优选地，步骤1）中，HF的浓度为40%~55%，进一步优选为40%；溶剂为水溶液、乙二醇或异丙醇，进一步优选为水溶液；浓HF与溶剂的比例为1：100~200，进一步优选为1：135。
溴源对BiOBr的结晶性能有较大影响，从而影响BiOBr的形貌和光催化性能。
优选地，步骤1）中，溴源为无机溴源（NaBr、KBr）、有机溴源（CTAB）或无机与有机溴源按不同比例混合，进一步优选为NaBr。
优选地，步骤1）中，溴源与溶液混合的方法采用磁力搅拌的方式，同时超声30min。
铋片的形状也是影响BiOBr形貌和物性的影响因素。
优选地，步骤2）中，铋片规格为薄片，进一步优选为1cm×2cm×1mm的长方形薄片。
惰性电极的种类对电解过程影响不大，因此，步骤2）中的惰性电极可采用Pt、Au、W或C。
优选地，步骤2）中，惰性电极采用Pt丝，进一步优选为直径1mm，长为10cm的Pt丝。
工作电压和电流密度影响电解效率和BiOBr形貌。
优选地，步骤2）中，工作电压范围为10~30V，电流密度为50~150mA/cm2，进一步优选为工作电压为20V，电流密度为100mA/cm2。
优选地，步骤2）中，对电解液的搅拌方式采用磁力搅拌器进行，搅拌速率范围为50~300r/min，进一步优选为150r/min。
优选地，步骤2）中，电化学反应时间为0.2~2h，进一步优选为1h。
优选地，步骤3）中，烘干的方式可以采用室温自然烘干或采用机器在100℃以下烘干，进一步优选为在采用电热鼓风干燥机在50℃下烘干。
与现有技术相比，采用本发明制备BiOBr催化剂，具有以下优势。
1）制备方法简单，反应条件温和，常温常压即可得到，适合大规模生产。
2）反应过程中不用调节pH值，不用经过高温锻烧，节约经济与时间成本。
3）BiOBr结晶性能好，呈二维层状纳米片结构，在可见光催化降解染料和酚类试剂中效果良好。
附图说明
图1为本发明实施例中得到的BiOBr的X射线衍射光谱图。
图2为本发明实施例中得到的BiOBr的透射电镜照片。
图3为本发明实施例中得到的BiOBr的高分辩透射电镜图。
图4为本发明实施例中得到的BiOBr的紫外-可见漫反射吸收光谱图。
图5为本发明实施例中得到的BiOBr光催化降解酸性橙Ⅱ的降解率与时间的关系曲线。
具体实施方式
现结合说明书附图和具体实施例，对本发明进一步说明。但所述实例不构成对本发明的限制。
实施例
取3.75mL浓度为40%的HF溶液溶于300mL水中，并向其中加入0.963g NaBr混合均匀，作为电解液。将规格为1cm×2cm×1mm的铋片作为阳极，铂丝作为阴极，放入上述电解液中。电解的电压20V，电流密度为100mA/cm2，温度设定25℃，在磁力搅拌器中不断搅拌，反应时间为3h。反应结束后，将阳极氧化产物在50℃烘干，即得BiOBr纳米片。
附图1是实施例中得到的BiOBr的X射线衍射光谱图。可以看出，在2θ为10.901°，25.213°，31.723°，32.270°，46.284°，57.201°处呈现出四方晶系BiOBr(JCPDS No.73-2060)的(001)， (011)，(012)， (110)，(020)和(212)晶面的特征衍射峰，无其他杂峰出现。这表明该实施例成功制得了高结晶度的纯相BiOBr。
附图2是实施例中得到的BiOBr的透射电镜照片。如图所示，BiOBr为超薄的纳米片状堆叠结构。
附图3是实施例中得到的BiOBr的高分辩透射电镜图。可以看到明显的晶格条纹，说明BiOBr结晶度良好。
附图4是实施例中得到的BiOBr的紫外-可见漫反射吸收光谱。如图所示，样品在紫外和可见光区域均有吸收，吸收带边在425nm附近，可以较好地利用可见光。
实施例性能测试
称取0.025g BiOBr，溶于50mL 0.02g/L 酸性橙Ⅱ中，暗吸附反应30min后，在500W碘钨灯辐照下进行光催化降解性能测试。每隔25min用吸管吸取3mL反应液进行离心，吸取上清液，检测上清液在484nm处的吸光度。酸性橙的降解率通过公式D=（A0-Ax）/A0×100%计算得到。其中A0和Ax分别是染料初始和降解后的吸光度。由附图5可知，可见光照射125min后，BiOBr对酸性橙Ⅱ的降解率达80%。
Claims (5)
1.一种快速制备BiOBr纳米片的方法，其步骤如下：
1）将HF与溶剂以一定比例混合，并加入溴源，充分混合均匀后作为电解液；
2）以铋片作为阳极，以惰性电极作为阴极，放入步骤1）得到的电解液中，调整工作电压和电流密度，同时对电解液不断进行搅拌，进行一定时间的电化学反应；
3）步骤2）反应结束后，对阳极表面物质烘干，即得BiOBr纳米片。
2.如权利要求1所述的一种快速制备BiOBr纳米片的方法，其特征在于，步骤1）中HF浓度为40%~55%；溶剂为水溶液、乙二醇或异丙醇；HF与溶剂的比例为1：100~200；溴源为无机溴源（NaBr、KBr）、有机溴源（CTAB）或无机与有机溴源按不同比例混合。
3.如权利要求1所述的一种快速制备BiOBr纳米片的方法，其特征在于，步骤2）中铋片规格为薄片；惰性电极为Pt、Au、W或C；工作电压范围为10~30V；电流密度范围为50~150mA/cm2；对电解液的搅拌速率范围为50~300r/min；电化学反应时间为0.2~2h。
4.如权利要求1所述的一种快速制备BiOBr纳米片的方法，其特征在于，步骤3）中烘干的方式可以采用室温自然烘干或采用机器在100℃以下烘干。
5.一种BiOBr纳米片，其特征在于，是由权利要求1~4任何一项所述的方法制备得到。
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