CN108745386A - 一种卤氧化铋光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种卤氧化铋光催化剂的制备方法，涉及化学技术领域。用于解决现有的制备卤氧化铋的方法存在方法复杂，难于回收且容易对环境造成污染的问题。该方法包括：按照摩尔量比将铋盐，Na2EDTA和蔗糖的混合成电镀液放置在二电极体系中，所述二电极体系包括材料为FTO导电玻璃的阳极，所述电镀液在第一设定温度，设定电流和第一设定时间条件下，通过恒电位仪电镀得到单质铋；将以卤化物为原料的电解液倒入所述二电极体系中，以镀有所述单质铋的所述FTO导电玻璃为阳极，所述电解液在第二设定温度，设定电压和第二设定时间条件下，通过阳极氧化反应得到BiOI。
Description
技术领域
本发明涉及化学技术领域，更具体的涉及一种卤氧化铋光催化剂的制备方法。
背景技术
随着经济的快速发展，环境污染问题日趋严重，尤其是水污染正日趋严重地危害着人们的生活环境。有机染料作为水污染最主要的危害物之一，已经引起了大量研究者的注意。有机染料，即用有机化合物制作的染料，如罗丹明B、甲基橙、亚甲基蓝、金橙Ⅱ等，这些染料很难被大自然分解，一旦被排放到环境中，将会对环境造成很大的污染。同时，重金属离子引发的各项疾病正严重危害着人们的身体健康，引发了大量的危机。因此，有效消除有机染料、重金属离子显得至关重要。
卤氧化铋(BiOX，X＝Cl，Br，I)作为一种高效的光催化剂，其应用具有广大前景。目前，合成卤氧化铋催化剂的方法主要有：水解法、水热(溶剂热) 法、溶胶-凝胶法、常温超声法和电沉积法等。具体的，水解法虽操作简易、条件温和、对设备要求不高，但是制备出的催化剂难以回收利用；水热(溶剂热)法可以制备多种纳米材料而且得到的纳米颗粒纯度高、分散性好，而且尺寸可控、晶形好，但是制备时间过长，难以大规模生产；溶胶-凝胶法是制备 BiOX纳米颗粒的一种重要方法，所得产物的粒径小且分布均匀，用这种方法制备的催化剂纯度高、反应条件温和、掺杂组分均匀分布，但是在干燥时液体表面张力会导致孔隙塌陷和收缩，因此材料机械强度低、成型性差；常温超声法通过控制超声波振动频率，可以控制颗粒的尺寸和分布，得到的产物粒径小、分布均匀、不易团聚，但是超声波对人体有危害，不便投入生产。
综上所述，现有的制备卤氧化铋的方法存在方法复杂，难于回收且容易对环境造成污染的问题。
发明内容
本发明实施例提供一种卤氧化铋光催化剂的制备方法，用以解决现有的制备卤氧化铋的方法存在方法复杂，难于回收且容易对环境造成污染的问题。
发明实施例提供一种卤氧化铋光催化剂的制备方法，包括：
按照摩尔量比将铋盐，Na2EDTA和蔗糖的混合成电镀液放置在二电极体系中，所述二电极体系包括材料为FTO导电玻璃的阳极，所述电镀液在第一设定温度，设定电流和第一设定时间条件下，通过恒电位仪电镀得到单质铋；
将以卤化物为原料的电解液倒入所述二电极体系中，以镀有所述单质铋的所述FTO导电玻璃为阳极，所述电解液在第二设定温度，设定电压和第二设定时间条件下，通过阳极氧化反应得到BiOI。
优选地，所述卤化物包括氯盐，溴盐和碘盐中的一种。
所述氯盐为氯化钠、氯化钾、氯化铵中的一种或多种组合；
所述溴盐为溴化钠、溴化钾、溴化铵中的一种或多种组合；
所述碘盐碘化钠、碘化钾、碘化铵中的一种或多种组合。
优选地，所述电解液中包括的乙二醇和水的体积比介于0～20:1之间。
优选地，所述铋盐的浓度介于1～10mM之间，Na2EDTA的浓度介于 0.01～0.1M之间，蔗糖的浓度介于0.01～2M之间。
优选地，当所述阳极的材料为FTO导电玻璃时，所述阴极的材料为碳棒；
所述设定电流介于-12～-4mA之间，所述第一设定温度介于20～80℃之间，所述第一设定时间介于5～40min之间。
优选地，当所述阳极的材料为镀有所述单质铋的所述FTO导电玻璃时，所述阴极的材料为铂电极；
所述设定电压介于10～50V之间，所述第二设定温度介于20～120℃之间，所述第二设定时间介于20～120min之间。
本发明实施例提供了一种卤氧化铋光催化剂的制备方法，包括：按照摩尔量比将铋盐，Na2EDTA和蔗糖的混合成电镀液放置在二电极体系中，所述二电极体系包括材料为FTO导电玻璃的阳极，所述电镀液在第一设定温度，设定电流和第一设定时间条件下，通过恒电位仪电镀得到单质铋；将以卤化物为原料的电解液倒入所述二电极体系中，以镀有所述单质铋的所述FTO导电玻璃为阳极，所述电解液在第二设定温度，设定电压和第二设定时间条件下，通过阳极氧化反应得到BiOI。该方法中以卤化物为原料配制得到电解液，在得到的单质铋电极表面上通过阳极氧化可以得到Bi3+，Bi3+再与电解液中的卤素复合得到复合的卤氧化铋光催化剂，该方法具有高的比表面积、易于回收的特点，从而解决了现有的制备卤氧化铋的方法存在方法复杂，难于回收且容易对环境造成污染的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种卤氧化铋光催化剂的制备方法流程示意图；
图2为本发明实施例4提供的制备单质Bi的SEM图；
图3为本发明实施例7提供的制备单质Bi的SEM图
图4为本发明实施例4提供的制备BiOCl的SEM图；
图5为本发明实施例9提供的制备复合的BiOI/Cl的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1示例性的示出了本发明实施例提供的一种卤氧化铋光催化剂的制备方法流程示意图，该方法主要包括以下步骤：
步骤101，按照摩尔量比将铋盐，Na2EDTA和蔗糖的混合成电镀液放置在二电极体系中，所述二电极体系包括材料为FTO导电玻璃的阳极，所述电镀液在第一设定温度，设定电流和第一设定时间条件下，通过恒电位仪电镀得到单质铋；
步骤102，将以卤化物为原料的电解液倒入所述二电极体系中，以镀有所述单质铋的所述FTO导电玻璃为阳极，所述电解液在第二设定温度，设定电压和第二设定时间条件下，通过阳极氧化反应得到BiOI。
在步骤101中，铋盐是五水合硝酸铋，具体地，五水合硝酸铋的浓度可以介于1～10mM之间；进一步地，Na2EDTA的浓度介于0.01～0.1M之间，蔗糖的浓度介于0.01～2M之间。
将铋盐，Na2EDTA和蔗糖混合和可以制备成电镀液，将制备成功的电镀液放置到二电极体系中，在实际应用中，二电极体系包括有一个阴极和一个阳极。在本发明实施例中，阴极的材料可以是碳棒，而阳极的材料为FTO导电玻璃。
进一步地，当将电镀液放置到二电极体系中之后，碳棒为阴极，FTO导电玻璃为阳极，当电镀液的温度达到第一设定温度，且在设定电流和第一设定时间下，可以通过恒电位仪电镀得到单质Bi。
需要说明的是，在上述步骤中，设定电流介于-12～-4mA之间，第一设定温度介于20～80℃之间，第一设定时间介于5～40min之间。
在步骤102中，将以卤化物为原料的电解液再次添加到二电极体系中之后，由于在步骤101中，已经电镀得到了单质Bi，所以当前二电极体系中的阳极材料已经有原来的FTO导电玻璃变成了镀有单质铋的FTO导电玻璃，再者，当前二电极体系中的阴极材料为铂电极。
进一步地，当电镀液在第二设定温度，设定电压和第二设定时间下，可以发生阳极氧化反应，从而得到了BiOI。
需要说明的是，设定电压介于10～50V之间，第二设定温度介于20～120℃之间，第二设定时间介于20～120min之间。
在本发明实施例中，卤化物括氯盐，溴盐和碘盐中的一种。具体地，氯盐为氯化钠、氯化钾、氯化铵中的一种或多种组合；溴盐为溴化钠、溴化钾、溴化铵中的一种或多种组合；碘盐碘化钠、碘化钾、碘化铵中的一种或多种组合。在本发明实施例中，对卤化物的具体成分不做具体的限定。
进一步地，电解液中还包括有乙二醇和水，其中，乙二醇和水的体积比可以介于0～20:1之间。
综上所述，本发明实施例提供了一种卤氧化铋光催化剂的制备方法，该方法中以卤化物为原料配制得到电解液，在得到的单质铋电极表面上通过阳极氧化可以得到Bi3+，Bi3+再与电解液中的卤素复合得到复合的卤氧化铋光催化剂，该方法具有高的比表面积、易于回收的特点，从而解决了现有的制备卤氧化铋的方法存在方法复杂，难于回收且容易对环境造成污染的问题。
本发明实施例提供一种卤氧化铋光催化剂的制备方法，其中，电镀液和电解液配方可以包括多种，且设定时间和设定温度也有不同，基于上述区别，以下分别以实施例1至实施例12为例，来具体介绍卤氧化铋光催化剂的制备方法。
实施例1
S1.将100ml已配好的2.5mM Bi(NO3)3、0.1MNa2EDTA及2M蔗糖的混合溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以4×5cm2的FTO导电玻璃为阳极，在电镀液温度为30℃、恒电流为-8mA、时间为40min的条件下用HDV-7C 晶体管恒电位仪电镀得到单质Bi。
S2.将100ml已配好的10mMNH4I的乙二醇水溶液(V乙二醇:V水＝8:1)转移至二电极体系中，以Pt为阴极，以镀有单质Bi的FTO导电玻璃为阳极，在温度为80℃、恒电压为20V、时间为60min的条件下发生阳极氧化并反应得到 BiOI。
实施例2
S1.将100ml已配好的2.5mM Bi(NO3)3、0.1MNa2EDTA及1M蔗糖的混合溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以4×5cm2的FTO导电玻璃为阳极，在电镀液温度为50℃、恒电流为-8mA、时间为20min的条件下用HDV-7C 晶体管恒电位仪电镀得到单质Bi。
S2.将100ml已配好的5mM NH4I的乙二醇水溶液(V乙二醇:V水＝8:1)转移至二电极体系中，以Pt为阴极，以镀有单质Bi的FTO导电玻璃为阳极，在电解液温度为80℃、恒电压为30V、时间为60min的条件下发生阳极氧化并反应得到BiOI。
实施例3
S1.将100ml已配好的10mM Bi(NO3)3、0.05M Na2EDTA及0.1M蔗糖的混合溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以4×5cm2的FTO导电玻璃为阳极，在电镀液温度为80℃、恒电流为-8mA、时间为5min的条件下用HDV-7C 晶体管恒电位仪电镀得到单质Bi。
S2.将100ml已配好的5mM NH4Cl的乙二醇水溶液(V乙二醇:V水＝8:1)转移至二电极体系中，以Pt为阴极，以镀有单质Bi的FTO导电玻璃为阳极，在电解液温度为80℃、恒电压为20V、时间为60min的条件下发生阳极氧化并反应得到BiOCl。
实施例4
S1.将100ml已配好的5mM Bi(NO3)3、0.05MNa2EDTA及0.1M蔗糖的混合溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以4×5cm2的FTO导电玻璃为阳极，在电镀液温度为25℃、恒电流为-8mA、时间为20min的条件下用HDV-7C 晶体管恒电位仪电镀得到单质Bi。
S2.将100ml已配好的5mMNH4Cl的水溶液转移至二电极体系中，以Pt 为阴极，以镀有单质Bi的FTO导电玻璃为阳极，在电解液温度为80℃、恒电压为30V、时间为60min的条件下发生阳极氧化并反应得到BiOCl。
实施例5
S1.将100ml已配好的2.5mM Bi(NO3)3、0.1M Na2EDTA及0.1M蔗糖的混合溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以4×5cm2的FTO导电玻璃为阳极，在电镀液温度为25℃、恒电流为-8mA、时间为20min的条件下用HDV-7C 晶体管恒电位仪电镀得到单质Bi。
S2.将100ml已配好的1mMNH4Br的乙二醇水溶液(V乙二醇:V水＝1:1)转移至二电极体系中，以Pt为阴极，以镀有单质Bi的FTO导电玻璃为阳极，在电解液温度为80℃、恒电压为30V、时间为60min的条件下发生阳极氧化并反应得到BiOBr。
实施例6
S1.将100ml已配好的1mM Bi(NO3)3、0.05MNa2EDTA及0.1M蔗糖的混合溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以4×5cm2的FTO导电玻璃为阳极，在电镀液温度为25℃、恒电流为-8mA、时间为20min的条件下用HDV-7C 晶体管恒电位仪电镀得到单质Bi。
S2.将100ml已配好的5mMNH4Br的乙二醇水溶液(V乙二醇:V水＝20:1)转移至二电极体系中，以Pt为阴极，以镀有单质Bi的FTO导电玻璃为阳极，在电解液温度为80℃、恒电压为30V、时间为60min的条件下发生阳极氧化并反应得到BiOBr。
实施例7
S1.将100ml已配好的2.5mM Bi(NO3)3、0.05MNa2EDTA及0.1M蔗糖的混合溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以4×5cm2的FTO导电玻璃为阳极，在电镀液温度为80℃、恒电流为-8mA、时间为20min的条件下用HDV-7C 晶体管恒电位仪电镀得到单质Bi。
S2.将100ml已配好的NH4I与NH4Cl(I:Cl＝10:1)的乙二醇水溶液(V乙二醇:V 水＝8:1)转移至二电极体系中，以Pt为阴极，以镀有单质Bi的FTO导电玻璃为阳极，在电解液温度为80℃、恒电压为30V、时间为60min的条件下发生阳极氧化并反应得到复合的BiOI/Cl。
实施例8
S1.将100ml已配好的2.5mM Bi(NO3)3、0.05MNa2EDTA及0.1M蔗糖的混合溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以4×5cm2的FTO导电玻璃为阳极，在电镀液温度为25℃、恒电流为-8mA、时间为20min的条件下用HDV-7C 晶体管恒电位仪电镀得到单质Bi。
S2.将100ml已配好的NH4I与NH4Cl(I:Cl＝8:1)的乙二醇水溶液(V乙二醇:V水＝8:1)转移至二电极体系中，以Pt为阴极，以镀有单质Bi的FTO导电玻璃为阳极，在电解液温度为80℃、恒电压为30V、时间为60min的条件下发生阳极氧化并反应得到复合的BiOI/Cl。
实施例9
S1.将100ml已配好的2.5mM Bi(NO3)3、0.05MNa2EDTA及0.1M蔗糖的混合溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以4×5cm2的FTO导电玻璃为阳极，在电镀液温度为25℃、恒电流为-8mA、时间为20min的条件下用HDV-7C 晶体管恒电位仪电镀得到单质Bi。
S2.将100ml已配好的NH4I与NH4Cl(I:Cl＝1:1)的乙二醇水溶液(V乙二醇:V水＝1:1)转移至二电极体系中，以Pt为阴极，以镀有单质Bi的FTO导电玻璃为阳极，在电解液温度为80℃、恒电压为30V、时间为60min的条件下发生阳极氧化并反应得到复合的BiOI/Cl。
实施例10
S1.将100ml已配好的2.5mM Bi(NO3)3、0.05MNa2EDTA及0.1M蔗糖的混合溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以4×5cm2的FTO导电玻璃为阳极，在电镀液温度为80℃、恒电流为-8mA、时间为20min的条件下用HDV-7C 晶体管恒电位仪电镀得到单质Bi。
S2.将100ml已配好的NH4I与NH4Br(I:Br＝10:1)的乙二醇水溶液(V乙二醇:V 水＝8:1)转移至二电极体系中，以Pt为阴极，以镀有单质Bi的FTO导电玻璃为阳极，在电解液温度为80℃、恒电压为30V、时间为60min的条件下发生阳极氧化并反应得到复合的BiOI/Br。
实施例11
S1.将100ml已配好的2.5mM Bi(NO3)3、0.05MNa2EDTA及0.1M蔗糖的混合溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以4×5cm2的FTO导电玻璃为阳极，在电镀液温度为25℃、恒电流为-8mA、时间为30min的条件下用HDV-7C 晶体管恒电位仪电镀得到单质Bi。
S2.将100ml已配好的NH4I与NH4Br(I:Br＝8:1)的乙二醇水溶液(V乙二醇:V 水＝8:1)转移至二电极体系中，以Pt为阴极，以镀有单质Bi的FTO导电玻璃为阳极，在电解液温度为80℃、恒电压为30V、时间为60min的条件下发生阳极氧化并反应得到复合的BiOI/Br。
实施例12
S1.将100ml已配好的2.5mM Bi(NO3)3、0.05MNa2EDTA及0.1M蔗糖的混合溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以4×5cm2的FTO导电玻璃为阳极，在电镀液温度为25℃、恒电流为-8mA、时间为20min的条件下用HDV-7C 晶体管恒电位仪电镀得到单质Bi。
S2.将100ml已配好的NH4I与NH4Br(I:Br＝1:1)的乙二醇水溶液(V乙二醇:V 水＝8:1)转移至二电极体系中，以Pt为阴极，以镀有单质Bi的FTO导电玻璃为阳极，在电解液温度为80℃、恒电压为30V、时间为60min的条件下发生阳极氧化并反应得到复合的BiOI/Br。
为了能够说明本发明实施例提供的卤氧化铋光催化剂的能够解决现有技术存在的问题，以下介绍对比例1～7，将对比例1～7制备的卤氧化铋光催化剂和本发明实施例制备的卤氧化铋光催化剂进行对比，来进一步地阐述本发明实施例提供的卤氧化铋光催化剂的性能。
对比例1
S1.将100ml已配好的2.5mM Bi(NO3)3、0.05MNa2EDTA及0.1M蔗糖的混合溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以4×5cm2的FTO导电玻璃为阳极，在电镀液温度为120℃、恒电流为-8mA、时间为20min的条件下用 HDV-7C晶体管恒电位仪电镀得到单质Bi。
S2.将100ml已配好的NH4I的乙二醇水溶液(V乙二醇:V水＝5:1)转移至二电极体系中，以Pt为阴极，以镀有单质Bi的FTO导电玻璃为阳极，在电解液温度为80℃、恒电压为30V、时间为60min的条件下发生阳极氧化并反应。在此条件下得到的BiOI无固定形貌且不均匀。
对比例2
S1.将100ml已配好的2.5mM Bi(NO3)3、0.05MNa2EDTA及0.1M蔗糖的混合溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以4×5cm2的FTO导电玻璃为阳极，在电镀液温度为25℃、恒电流为-8mA、时间为20min的条件下用HDV-7C 晶体管恒电位仪电镀得到单质Bi。
S2.将100ml已配好的NH4I的水溶液转移至二电极体系中，以Pt为阴极，以镀有单质Bi的FTO导电玻璃为阳极，在电解液温度为80℃、恒电压为60V、时间为60min的条件下发生阳极氧化并反应。在此条件下Pt电极上会有单质 Bi析出。
对比例3
S1.将100ml已配好的2.5mM Bi(NO3)3、0.05MNa2EDTA及0.1M蔗糖的混合溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以4×5cm2的FTO导电玻璃为阳极，在电镀液温度为25℃、恒电流为-2mA、时间为20min的条件下用HDV-7C 晶体管恒电位仪电镀得到单质Bi。
S2.将100ml已配好的NH4Cl的乙二醇水溶液(V乙二醇:V水＝5:1)转移至二电极体系中，以Pt为阴极，以镀有单质Bi的FTO导电玻璃为阳极，在电解液温度为80℃、恒电压为30V、时间为60min的条件下发生阳极氧化并反应。在此条件下电镀的速度比较慢，得到的单质Bi的量也比较少。
对比例4
S1.将100ml已配好的2.5mM Bi(NO3)3、0.05MNa2EDTA及0.1M蔗糖的混合溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以4×5cm2的FTO导电玻璃为阳极，在电镀液温度为25℃、恒电流为-8mA、时间为20min的条件下用HDV-7C 晶体管恒电位仪电镀得到单质Bi。
S2.将100ml已配好的NH4Cl的乙二醇水溶液(V乙二醇:V水＝2:1)转移至二电极体系中，以Pt为阴极，以镀有单质Bi的FTO导电玻璃为阳极，在电解液温度为160℃、恒电压为30V、时间为60min的条件下发生阳极氧化并反应。在此条件下电解液会蒸发掉，不利于反应的正常进行。
对比例5
S1.将100ml已配好的2.5mM Bi(NO3)3、0.05MNa2EDTA及0.1M蔗糖的混合溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以4×5cm2的FTO导电玻璃为阳极，在电镀液温度为25℃、恒电流为-8mA、时间为20min的条件下用HDV-7C 晶体管恒电位仪电镀得到单质Bi。
S2.将100ml已配好的NH4Br的乙二醇水溶液(V乙二醇:V水＝8:1)转移至二电极体系中，以Pt为阴极，以镀有单质Bi的FTO导电玻璃为阳极，在电解液温度为25℃、恒电压为30V、时间为60min的条件下发生阳极氧化并反应。在此条件下阳极氧化速度很慢，单质Bi很难被完全氧化并反应。
对比例6
S1.将100ml已配好的2.5mM Bi(NO3)3、0.05MNa2EDTA及0.1M蔗糖的混合溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以4×5cm2的FTO导电玻璃为阳极，在电镀液温度为25℃、恒电流为-8mA、时间为20min的条件下用HDV-7C 晶体管恒电位仪电镀得到单质Bi。
S2.将100ml已配好的NH4Br的乙二醇水溶液(V乙二醇:V水＝1:1)转移至二电极体系中，以Pt为阴极，以镀有单质Bi的FTO导电玻璃为阳极，在电解液温度为80℃、恒电压为30V、时间为10min的条件下发生阳极氧化并反应。在此条件下阳极氧化时间过短，单质Bi很难被完全氧化并反应。
对比例7
S1.将100ml已配好的2.5mM Bi(NO3)3、0.05MNa2EDTA及0.1M蔗糖的混合溶液转移至二电极体系中，以碳棒为阴极，以4×5cm2的FTO导电玻璃为阳极，在电镀液温度为25℃、恒电流为-8mA、时间为20min的条件下用HDV-7C 晶体管恒电位仪电镀得到单质Bi。
S2.将100ml已配好的NH4I的乙二醇水溶液(V乙二醇:V水＝40:1)转移至二电极体系中，以Pt为阴极，以镀有单质Bi的FTO导电玻璃为阳极，在电解液温度为80℃、恒电压为30V、时间为120min的条件下发生阳极氧化并反应。在此条件下阳极氧化速度很慢，单质Bi很难被完全氧化并反应。
实施例1～12和对比例1～7的催化剂性能
催化剂性能由光测试装置完成，催化剂质量10mg，可见光光强为 150mW·cm-2，RhB浓度为10mg/L。在光照前，催化剂加入到RhB溶液中，在黑暗条件下搅拌1h以达到吸附平衡，灯源开启后每5min取一个样，离心后并用紫外可见光谱仪测定其吸光度。具体结果如下表：
表1室温下催化剂转化效率
由表1的测试结果可知，在本发明实施例提供的的制备卤氧化铋光催化剂的方法和工艺条件下，制备得到的卤氧化铋光催化剂的催化性能显著好于对比例的催化效果。再者，从实施例7-9、10-12中不同比例的I/Cl、I/Br的催化效果可以得知，复合卤氧化铋的催化效果远远好于单独的卤氧化铋，可以达到快速处理污染物的目标，这为实现工业化生产提供了有利的条件。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (7)
1.一种卤氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
按照摩尔量比将铋盐，Na2EDTA和蔗糖的混合成电镀液放置在二电极体系中，所述二电极体系包括材料为FTO导电玻璃的阳极，所述电镀液在第一设定温度，设定电流和第一设定时间条件下，通过恒电位仪电镀得到单质铋；
将以卤化物为原料的电解液倒入所述二电极体系中，以镀有所述单质铋的所述FTO导电玻璃为阳极，所述电解液在第二设定温度，设定电压和第二设定时间条件下，通过阳极氧化反应得到BiOI。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述卤化物包括氯盐，溴盐和碘盐中的一种。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，
所述氯盐为氯化钠、氯化钾、氯化铵中的一种或多种组合；
所述溴盐为溴化钠、溴化钾、溴化铵中的一种或多种组合；
所述碘盐碘化钠、碘化钾、碘化铵中的一种或多种组合。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电解液中包括的乙二醇和水的体积比介于0～20:1之间。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铋盐的浓度介于1～10mM之间，Na2EDTA的浓度介于0.01～0.1M之间，蔗糖的浓度介于0.01～2M之间。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，当所述阳极的材料为FTO导电玻璃时，所述阴极的材料为碳棒；
所述设定电流介于-12～-4mA之间，所述第一设定温度介于20～80℃之间，所述第一设定时间介于5～40min之间。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，当所述阳极的材料为镀有所述单质铋的所述FTO导电玻璃时，所述阴极的材料为铂电极；
所述设定电压介于10～50V之间，所述第二设定温度介于20～120℃之间，所述第二设定时间介于20～120min之间。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20181106 |