CN109777301A - 歧化松香的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种歧化松香的制备方法，包括：取松香和钯碳催化剂，将钯碳催化剂混入去离子水，得混合液；将松香加入第一反应釜内，通入保护气体置换空气，加热；将步骤一得到的混合液加入第二反应釜内，加热；取第三反应釜；对第三反应釜进行抽真空，打开两根导液管上的阀门，待第一反应釜内的松香和第二反应釜内的混合液均进入到第三反应釜中，关闭两根导液管上的阀门，对第三反应釜进行加热，使第三反应釜内的温度升至220～250℃，并保温100～150分钟；步骤六、对第三反应釜内的反应产物进行过滤，即得歧化松香。本发明能够一定程度提高钯碳催化剂的利用率，提高歧化松香的产率，降低生产成本。

Description

歧化松香的制备方法
技术领域
本发明涉及松香的加工领域。更具体地说，本发明涉及一种歧化松香的制备方法。
背景技术
歧化松香是松香在催化剂的作用下，一部分被氧化一部分被还原得到的混合产物。歧化松香性质稳定，可用于橡胶、树脂、油墨、有机原料等化工产品的制备过程。但是目前的歧化松香的制备过程，钯碳催化剂的用量较大、成本高，产率也有一定的改善空间。因此，亟需设计一种能够一定程度克服上述缺陷的歧化松香制备方法。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种歧化松香的制备方法，其能够一定程度提高钯碳催化剂的利用率，提高歧化松香的产率，降低生产成本。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种歧化松香的制备方法，包括：
步骤一、取松香和钯碳催化剂，将钯碳催化剂混入去离子水，得混合液；
步骤二、将松香加入第一反应釜内，通入保护气体置换空气，加热至200～220℃并保温，在保温过程中用频率为20kHz的超声波辐照，并持续通入保护气体；
步骤三、将步骤一得到的混合液加入第二反应釜内，加热至200～220℃并保温，在保温过程中持续向混合液中通入保护气体；
步骤四、取第三反应釜，第三反应釜的侧壁设置有两个进料口，两个进料口的轴线均倾斜，两个进料口的轴线所在的直线在第三反应釜内部上部相交，两个进料口分别连有两根导液管，两根导液管上均设置有阀门，第一反应釜通过一根导液管与第三反应釜连通，第二反应釜通过另一根导液管与第三反应釜连通；
步骤五、对第三反应釜进行抽真空，打开两根导液管上的阀门，待第一反应釜内的松香和第二反应釜内的混合液均进入到第三反应釜中，关闭两根导液管上的阀门，对第三反应釜进行加热，使第三反应釜内的温度升至220～250℃，并保温100～150分钟；
步骤六、对第三反应釜内的反应产物进行过滤，即得歧化松香。
优选的是，所述的歧化松香的制备方法，所述钯碳催化剂与去离子水的重量比为1:20，所述钯碳催化剂与松香的重量比为1:5000。
优选的是，所述的歧化松香的制备方法，步骤二的保温时间至少为30分钟，步骤三的保温时间至少为30分钟。
优选的是，所述的歧化松香的制备方法，在步骤五的保温过程中，间隔10分钟，对第三反应釜用20kHz的超声波辐照5分钟。
优选的是，所述的歧化松香的制备方法，第一反应釜和第二反应釜的侧壁上均开设有出料口，第一反应釜和第二反应釜通过出料口与导液管连通，第三反应釜连接第一反应釜的进料口的位置高于连接第二反应釜的进料口。
优选的是，所述的歧化松香的制备方法，在步骤五中，在关闭两根导液管上的阀门后，向第三反应釜内持续通入保护性气体。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明首先将松香原料加热熔融为液态，并将钯碳催化剂与水制成固液混合物，并将液体松香原料分别置于第一反应釜和第二反应釜内进行预处理，然后将第三反应釜抽真空，使得液态松香原料与固液混合物在第三反应釜内相遇，液态松香原料与固液混合物由于进入真空，被低压较大程度地被剪切、分散，使得两者能较好地相互作用，提高了催化效果，提高了歧化松香的产率。液态松香原料和固液混合物进入第三反应釜时，两股液流向上运动并相互碰撞，然后一起落至第三反应釜底部，进一步促进了两者的相互作用。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜的连接示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1：
一种歧化松香的制备方法，包括：
步骤一、取松香和钯碳催化剂，将钯碳催化剂混入去离子水，得混合液；
步骤二、将松香加入第一反应釜内，通入保护气体置换空气，加热至220℃并保温，在保温过程中用频率为20kHz的超声波辐照，并持续通入保护气体；
步骤三、将步骤一得到的混合液加入第二反应釜内，加热至220℃并保温，在保温过程中持续向混合液中通入保护气体；
步骤四、取第三反应釜，第三反应釜的侧壁设置有两个进料口，两个进料口的轴线均倾斜，两个进料口的轴线所在的直线在第三反应釜内部上部相交，两个进料口分别连有两根导液管，两根导液管上均设置有阀门，第一反应釜通过一根导液管与第三反应釜连通，第二反应釜通过另一根导液管与第三反应釜连通；
步骤五、对第三反应釜进行抽真空，打开两根导液管上的阀门，待第一反应釜内的松香和第二反应釜内的混合液均进入到第三反应釜中，关闭两根导液管上的阀门，对第三反应釜进行加热，使第三反应釜内的温度升至250℃，并保温150分钟；
步骤六、对第三反应釜内的反应产物进行过滤，即得歧化松香。
所述钯碳催化剂与去离子水的重量比为1:20，所述钯碳催化剂与松香的重量比为1:5000。
步骤二的保温时间为60分钟，步骤三的保温时间为60分钟。
在步骤五的保温过程中，间隔10分钟，对第三反应釜用20kHz的超声波辐照5分钟。
第一反应釜和第二反应釜的侧壁上均开设有出料口，第一反应釜和第二反应釜通过出料口与导液管连通，第三反应釜连接第一反应釜的进料口的位置高于连接第二反应釜的进料口。
在步骤五中，在关闭两根导液管上的阀门后，向第三反应釜内持续通入保护性气体。
实施例2：
一种歧化松香的制备方法，包括：
步骤一、取松香和钯碳催化剂，将钯碳催化剂混入去离子水，得混合液；
步骤二、将松香加入第一反应釜1内，通入保护气体置换空气，加热至210℃并保温，在保温过程中用频率为20kHz的超声波辐照，并持续通入保护气体；
步骤三、将步骤一得到的混合液加入第二反应釜2内，加热至210℃并保温，在保温过程中持续向混合液中通入保护气体；
步骤四、取第三反应釜3，第三反应釜3的侧壁设置有两个进料口，两个进料口的轴线均倾斜，两个进料口的轴线所在的直线在第三反应釜3内部上部相交，两个进料口分别连有两根导液管，两根导液管上均设置有阀门，第一反应釜1通过一根导液管与第三反应釜3连通，第二反应釜2通过另一根导液管与第三反应釜3连通；
步骤五、对第三反应釜进行抽真空，打开两根导液管上的阀门，待第一反应釜内的松香和第二反应釜内的混合液均进入到第三反应釜中，关闭两根导液管上的阀门，对第三反应釜进行加热，使第三反应釜内的温度升至240℃，并保温120分钟；
步骤六、对第三反应釜内的反应产物进行过滤，即得歧化松香。
所述钯碳催化剂与去离子水的重量比为1:20，所述钯碳催化剂与松香的重量比为1:5000。
步骤二的保温时间为40分钟，步骤三的保温时间为40分钟。
在步骤五的保温过程中，间隔10分钟，对第三反应釜用20kHz的超声波辐照5分钟。
第一反应釜和第二反应釜的侧壁上均开设有出料口，第一反应釜和第二反应釜通过出料口与导液管连通，第三反应釜连接第一反应釜的进料口的位置高于连接第二反应釜的进料口。
在步骤五中，在关闭两根导液管上的阀门后，向第三反应釜内持续通入保护性气体。
实施例3：
一种歧化松香的制备方法，包括：
步骤一、取松香和钯碳催化剂，将钯碳催化剂混入去离子水，得混合液；
步骤二、将松香加入第一反应釜内，通入保护气体置换空气，加热至200℃并保温，在保温过程中用频率为20kHz的超声波辐照，并持续通入保护气体；
步骤三、将步骤一得到的混合液加入第二反应釜内，加热至200℃并保温，在保温过程中持续向混合液中通入保护气体；
步骤四、取第三反应釜，第三反应釜的侧壁设置有两个进料口，两个进料口的轴线均倾斜，两个进料口的轴线所在的直线在第三反应釜内部上部相交，两个进料口分别连有两根导液管，两根导液管上均设置有阀门，第一反应釜通过一根导液管与第三反应釜连通，第二反应釜通过另一根导液管与第三反应釜连通；
步骤五、对第三反应釜进行抽真空，打开两根导液管上的阀门，待第一反应釜内的松香和第二反应釜内的混合液均进入到第三反应釜中，关闭两根导液管上的阀门，对第三反应釜进行加热，使第三反应釜内的温度升至220℃，并保温100分钟；
步骤六、对第三反应釜内的反应产物进行过滤，即得歧化松香。
所述钯碳催化剂与去离子水的重量比为1:20，所述钯碳催化剂与松香的重量比为1:5000。
步骤二的保温时间为30分钟，步骤三的保温时间为30分钟。
在步骤五的保温过程中，间隔10分钟，对第三反应釜用20kHz的超声波辐照5分钟。
第一反应釜和第二反应釜的侧壁上均开设有出料口，第一反应釜和第二反应釜通过出料口与导液管连通，第三反应釜连接第一反应釜的进料口的位置高于连接第二反应釜的进料口。
在步骤五中，在关闭两根导液管上的阀门后，向第三反应釜内持续通入保护性气体。
对比例1：
第三反应釜的两个进料口的轴线平行，并且高度相同，其余参数与实施例2中的完全相同，工艺过程也完全相同。
对比例2：
不使用第一反应釜和第二反应釜，直接将混合液和松香放入第三反应釜内进行反应，其余参数与实施例2中的完全相同，工艺过程也完全相同。
对比例3：
钯碳催化剂与松香的重量比为1:2500，其余参数与对比例2中的完全相同，工艺过程也完全相同。
试验：
采用实施例2、对比例1、对比例2和对比例3的方法制备歧化松香产物，检测歧化松香产物的脱氢枞酸含量、枞酸含量、化点以及产率。各实施例和对比例中钯碳催化剂中钯的质量分数为5％，保护气体为氮气。抽真空为相对概念，这里均抽真空至压力为1000Pa。
表1
脱氢枞酸含量(％) 枞酸含量(％) 软化点(℃) 产率(％)
实施例2 55.31 0 82.2 97.6
对比例1 47.61 0.65 79.1 95.6
对比例2 43.29 1.78 76.6 94.3
对比例3 49.98 0.09 76.5 97.1
由表1可知，实施例2得到的歧化松香的脱氢枞酸含量、化点参数均优于对比例1、对比例2和对比例3，产率也更高，表明本发明的制备方法能够提升歧化松香的质量和产率。对比例3相比于对比例2增加了催化剂的用量，虽然能够提高脱氢枞酸的含量，但相对于实施例2显然增加了成本。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (6)

1.歧化松香的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、取松香和钯碳催化剂，将钯碳催化剂混入去离子水，得混合液；
步骤二、将松香加入第一反应釜内，通入保护气体置换空气，加热至200～220℃并保温，在保温过程中用频率为20kHz的超声波辐照，并持续通入保护气体；
步骤三、将步骤一得到的混合液加入第二反应釜内，加热至200～220℃并保温，在保温过程中持续向混合液中通入保护气体；
步骤四、取第三反应釜，第三反应釜的侧壁设置有两个进料口，两个进料口的轴线均倾斜，两个进料口的轴线所在的直线在第三反应釜内部上部相交，两个进料口分别连有两根导液管，两根导液管上均设置有阀门，第一反应釜通过一根导液管与第三反应釜连通，第二反应釜通过另一根导液管与第三反应釜连通；
步骤五、对第三反应釜进行抽真空，打开两根导液管上的阀门，待第一反应釜内的松香和第二反应釜内的混合液均进入到第三反应釜中，关闭两根导液管上的阀门，对第三反应釜进行加热，使第三反应釜内的温度升至220～250℃，并保温100～150分钟；
步骤六、对第三反应釜内的反应产物进行过滤，即得歧化松香。
2.如权利要求1所述的歧化松香的制备方法，其特征在于，所述钯碳催化剂与去离子水的重量比为1:20，所述钯碳催化剂与松香的重量比为1:5000。
3.如权利要求1所述的歧化松香的制备方法，其特征在于，步骤二的保温时间至少为30分钟，步骤三的保温时间至少为30分钟。
4.如权利要求1所述的歧化松香的制备方法，其特征在于，在步骤五的保温过程中，间隔10分钟，对第三反应釜用20kHz的超声波辐照5分钟。
5.如权利要求1所述的歧化松香的制备方法，其特征在于，第一反应釜和第二反应釜的侧壁上均开设有出料口，第一反应釜和第二反应釜通过出料口与导液管连通，第三反应釜连接第一反应釜的进料口的位置高于连接第二反应釜的进料口。
6.如权利要求5所述的歧化松香的制备方法，其特征在于，在步骤五中，在关闭两根导液管上的阀门后，向第三反应釜内持续通入保护性气体。
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