CN112553035A - 一种加速食醋陈化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种加速食醋陈化的方法，属于食醋陈化技术领域。所述方法向食醋中充入一定量的无菌空气或无菌氧气，然后在一定温度下进行超声处理加速食醋陈酿。经本方法处理的食醋关键香气物质如杂环类物质、2,3‑丁二酮、葫芦巴内酯、四甲基吡嗪等含量明显增加，食醋具有明显的陈醋特征香气，达到了良好的加速陈酿效果。

Description

一种加速食醋陈化的方法
技术领域
本发明涉及一种加速食醋陈化的方法，属于食醋陈化技术领域。
背景技术
陈酿是食醋酿造的关键工序，对食醋色、香、味的形成有重要的影响，是食醋风味品质形成的重要步骤。食醋陈酿过程缓慢，在此期间会发生一系列复杂的物理、化学反应，赋予食醋浓郁的陈香，使得食醋的整体香气更加丰满协调。传统酿造食醋通常采用陶缸贮存，放置在阳光充足、通风良好的室外进行陈酿。然而，传统食醋陶缸陈酿过程缓慢、耗时长、投资大、耗费人力，严重影响了食醋企业的生产效率，越来越不能满足现代食醋生产的要求。
目前已有研究采用各种技术加速食醋陈酿，如超声波、微波、高压静电场等。食醋陈化涉及一系列氧化反应，氧气在其中起到重要作用。传统陈酿陶坛的微孔结构能使外界氧气缓慢进入坛内，促进氧化反应并改善陈酿效果。微氧陈化是一种温和有效的陈化方式，已在黄酒、葡萄酒等饮料酒行业有较多研究应用。专利CN201611145216.2表明微氧对液态发酵红曲醋陈酿熟化具有促进作用。但是，陶坛氧气进入量少，氧气量不易控制，导致食醋陈酿时间长、批次稳定性差等问题。此外，超声波处理可以提高样品温度和化学反应速度，有效促进氧化、酯化等化学反应速率和食醋陈酿效果，二者结合可以有效加速天然食醋陈酿过程。
发明内容
为了解决本发明所要解决的技术问题，本发明通过结合微氧充气和超声波处理，提供一种有效加速食醋陈酿的技术方法。
本发明的第一个目的是提供一种加速食醋陈化的方法，所述方法是先向食醋中充入气体，充气完毕后立即对食醋进行超声波处理，以加快食醋陈化速率；所述气体中包含氧气，气体中氧气浓度10-100％，v/v，充气量为5～50mL/L醋液。
在本发明的一种实施方式中，气体为无菌空气或无菌氧气。
在本发明的一种实施方式中，所述气体中还包括氮气。
在本发明的一种实施方式中，充气超声联合处理频率为1-6次/月。
在本发明的一种实施方式中，每次充气量为5～50mL/L醋液，充气时间为60～600s。
在本发明的一种实施方式中，超声波处理条件为：超声波功率为200-700w，超声波频率为20-40kHz，超声温度30-60℃，超声处理时间为5-60min。
在本发明的一种实施方式中，所述方法是先将一定量的无菌氧气或空气充入醋液中，然后立即进行超声处理，同时控制超声温度，在本发明的一种实施方式中，实施步骤如下：向食醋中充入一定量的气体，气体为无菌空气或无菌氧气，氧气浓度10-100％v/v，每次充气量为5～50mL/L醋液，充气时间60～600s。充气后立即对食醋进行超声波处理，超声波功率为200-700w,超声波频率为20-40kHz,超声温度30-60℃,超声处理时间为5-60min。充气超声联合处理频率1-6次/月。
本发明的第二个目的是提供一种上述方法在酿造食醋中的应用。
本发明的第三个目的是提供一种制备食醋的方法，所述方法是经分层固态发酵或液态发酵制备新鲜食醋，再经上述加速陈化方法制备陈酿食醋。
本发明的第四个目的是提供一种应用上述方法制备得到的食醋。
本发明的第五个目的是提供一种陈醋陈化加速器，包括陈化罐、充气系统和超声系统，所述充气系统通过管道将气体输送到陈化罐内部，所述超声系统位于陈化罐外部。
在本发明的一种实施方式中，充气系统主要包括气体罐、气体泵、除菌过滤膜和气体输送管道，超声系统主要由输送泵、输送管道、除菌过滤膜以及超声波发生器组成。
本发明的有益效果：
(1)本发明经微氧充气超声波协同处理的食醋中，杂环类香气物质含量增加，陈酿香特征显著增强，食醋刺激性降低。
(2)本发明经微氧充气超声波协同处理的食醋中，陈酿关键香气物质2,3-丁二酮、四甲基吡嗪等含量提高2倍以上。
(3)本发明经微氧化超声波协同处理的食醋，香气化合物含量变化规律与传统自然陈酿结果一致，食醋陈酿时间大幅缩短，优选条件下，加速陈酿1个月即可达到自然陈酿12个月的效果。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
香气成分含量测试：
使用固相萃取-气质联用法(SPE-GC-MS)对样品香气成分进行检测，具体步骤如下：
(1)样品处理
将镇江香醋样品用超纯水稀释5倍，取10mL稀释样品加入20μL内标(4-甲基-2-戊醇乙醇溶液4.536g·L-1)，0.22μm水系膜过滤，滤液通过LiChrolut-EN小柱(SPE小柱预先活化：二氯甲烷、甲醇和超纯水各5mL依次淋洗)后用5mL超纯水冲洗小柱，减压干燥后使用10mL二氯甲烷萃取洗脱，无水Na2SO4干燥，最后有机相通过氮吹浓缩至1mL。
(2)标准曲线绘制
准确称取一定质量的各香气化合物标准品配制得到标准品贮备溶液，梯度稀释得到7个浓度的混合溶液。分别取10mL各个浓度梯度标准溶液加入20μL的4-甲基-2-戊醇(4.536g·L-1)内标。提取步骤及仪器条件与样品处理方法相同，根据目标物与内标物的峰面积比值和浓度绘制标准曲线。
(3)仪器条件
色谱(GC)条件：色谱柱为TG-Wax(30m×0.25mm×0.25μm)进样口温度250℃，不分流方式；升温程序为40℃保持2min，以4℃/min升温至240℃保持10min；氦气(>99.999％)为载气，流速1.0mL/min。
质谱(MS)条件：电离方式EI，电离能量70eV；传输线和离子源温度分别为240℃、280℃；质量数扫描范围33-350amu。溶剂延迟4.5min，进样量1μL。
实施例1：
向食醋中充入无菌空气，充气量25mL/L醋液，充气时间180s。充气后立即对食醋进行超声波处理，超声波功率为200w，超声波频率为20kHz，超声温度30℃，超声处理时间为5min，充气超声联合处理频率1次/月，加速陈酿处理1个月。使用固相萃取-气质联用法(SPE-GC-MS)对样品香气成分进行检测。陈酿食醋香气成分检测结果见表1，香气物质总量(不含乙酸)为2187.4mg/L，比自然陈酿1个月对照高39.9％；吡嗪类化合物总量3.52mg/L，比自然陈酿1个月对照高155.1％；四甲基吡嗪含量3.05mg/L，比自然陈酿1个月对照高702.6％；2,3-丁二酮含量179.73mg/L，比自然陈酿1个月对照高401.9％。同时，处理1个月的食醋香气物质含量已经超过自然陈酿1年的食醋。
实施例2：
向食醋中充入无菌空气，充气量25mL/L醋液，充气时间180s。充气后立即对食醋进行超声波处理，超声波功率为300w，超声波频率为40kHz，超声温度45℃，超声处理时间为10min，充气超声联合处理频率1次/月，加速陈酿处理1个月。使用固相萃取-气质联用法(SPE-GC-MS)对样品香气成分进行检测。陈酿食醋香气成分检测结果见表1，香气物质总量(不含乙酸)为2168.3mg/L，比自然陈酿1个月对照高38.7％；吡嗪类化合物总量3.82mg/L，比自然陈酿1个月对照高176.8％；四甲基吡嗪含量3.65mg/L，比自然陈酿1个月对照高860.5％；2,3-丁二酮含量205.47mg/L，比自然陈酿1个月对照高473.8％。同时，处理1个月的食醋香气物质含量已经超过自然陈酿1年的食醋。
实施例3：
向食醋中充入无菌空气，充气量25mL/L醋液，充气时间180s。充气后立即对食醋进行超声波处理，超声波功率为300w，超声波频率为40kHz，超声温度55℃，超声处理时间为30min，充气超声联合处理频率3次/月，加速陈酿处理1个月。使用固相萃取-气质联用法(SPE-GC-MS)对样品香气成分进行检测。陈酿食醋香气成分检测结果见表1，香气物质总量(不含乙酸)为2213.6mg/L，比自然陈酿1个月对照高41.6％；吡嗪类化合物总量3.99mg/L，比自然陈酿1个月对照高189.1％；四甲基吡嗪含量3.78mg/L，比自然陈酿1个月对照高894.7％；2,3-丁二酮含量239.36mg/L，比自然陈酿1个月对照高568.4％。同时，处理1个月的食醋香气物质含量超过自然陈酿1年的食醋。
实施例4：
向食醋中充入无菌气体混合物，组成为20％氧气+80％氮气(v/v)，充气量25mL/L醋液，充气时间180s。充气后立即对食醋进行超声波处理，超声波功率为300w，超声波频率为40kHz，超声温度55℃，超声处理时间为60min，充气超声联合处理频率3次/月，加速陈酿处理1个月。使用固相萃取-气质联用法(SPE-GC-MS)对样品香气成分进行检测。陈酿食醋香气成分检测结果见表1，香气物质总量(不含乙酸)为2256.7mg/L，比自然陈酿1个月对照高44.4％；吡嗪类化合物总量4.59mg/L，比自然陈酿1个月对照高232.6％；四甲基吡嗪含量4.21mg/L，比自然陈酿1个月对照高1007.9％；2,3-丁二酮含量287.21mg/L，比自然陈酿1个月对照高702.0％。同时，处理1个月的食醋香气物质含量超过自然陈酿1年的食醋。
实施例5：
向食醋中充入100％无菌氧气，充气量25mL/L醋液，充气时间180s。充气后立即对食醋进行超声波处理，超声波功率为300w，超声波频率为40kHz，超声温度55℃，超声处理时间为60min，充气超声联合处理频率3次/月，加速陈酿处理1个月。使用固相萃取-气质联用法(SPE-GC-MS)对样品香气成分进行检测。陈酿食醋香气成分检测结果见表1，香气物质总量(不含乙酸)为2265.4mg/L，比自然陈酿1个月对照高44.9％；吡嗪类化合物总量4.62mg/L，比自然陈酿1个月对照高234.8％；四甲基吡嗪含量4.39mg/L，比自然陈酿1个月对照高1055.3％；2,3-丁二酮含量297.32mg/L，比自然陈酿1个月对照高703.3％。同时，处理1个月的食醋香气物质含量超过自然陈酿1年的食醋。
实施例5：一种制备食醋的方法
经分层固态发酵工艺制备新鲜食醋，再经本加速陈化方法制备陈酿食醋，主要工艺流程如下：精选糯米、称量、洗米、粉碎、米水混合、糖化、液化、拌曲、接酒母、发酵、成品酒醅、醋酸发酵、封醅、淋醋和杀菌得到新鲜食醋，向其中充入无菌空气，充气量25mL/L醋液，充气时间180s。充气后立即对食醋进行超声波处理，超声波功率为300w，超声波频率为40kHz，超声温度55℃，超声处理时间为30min，充气超声联合处理频率3次/月，加速陈酿处理1个月得到陈酿食醋。
实施例6：一种陈醋陈化加速器
一种食醋陈化加速器，包括陈化罐、充气系统和超声系统，所述充气系统通过管道将气体输送到陈化罐内部，所述超声系统位于陈化罐外部。
其中，陈化罐为不锈钢罐，容量2吨。充气系统主要由气体罐、气体泵和气体输送管道组成，气体罐体积为50升，内装压缩空气或氧气氮气混合气体，最大压力15Mpa，罐口接气体减压阀；空气泵功率为550w，最大输送能力20L/小时；气体输送管入口接有0.2μm过滤膜去除气体中的微生物。超声系统主要由输送泵、输送管道以及超声波发生器组成。超声波发生器为循环超声波处理仪，处理能力2t/小时；输送泵最大输送能力5t/小时；超声波发生器出口接0.2μm过滤膜去除醋液中的微生物。
对比例1：
向食醋中充入无菌空气组成，充气量5mL/L醋液，充气时间180s。充气频率1次/月，加速陈酿1个月。使用固相萃取-气质联用法(SPE-GC-MS)对样品香气成分进行检测。陈酿食醋香气成分检测结果见表1，香气物质总量(不含乙酸)为1736.5mg/L，比自然陈酿1个月对照高11.1％；吡嗪类化合物总量1.82mg/L，比自然陈酿1个月对照高31.9％；四甲基吡嗪含量1.34mg/L，比自然陈酿1个月对照高252.6％；2,3-丁二酮含量92.41mg/L，比自然陈酿1个月对照高158.1％。
对比例2：
向食醋中充入无菌空气，充气量25mL/L醋液，充气时间180s。充气频率1次/月，加速陈酿1个月。陈酿食醋香气成分检测结果见表1，香气物质总量(不含乙酸)为1865.2mg/L，比自然陈酿1个月对照高19.3％；吡嗪类化合物总量1.97mg/L，比自然陈酿1个月对照高42.8％；四甲基吡嗪含量1.69mg/L，比自然陈酿1个月对照高344.7％；2,3-丁二酮含量104.52mg/L，比自然陈酿1个月对照高191.9％。
对比例3：
向食醋中充入无菌空气，充气量25mL/L醋液，充气时间180s。充气频率3次/月，加速陈酿处理时间1个月。使用固相萃取-气质联用法(SPE-GC-MS)对样品香气成分进行检测。陈酿食醋香气成分检测结果见表1，香气物质总量(不含乙酸)为2022.1mg/L，比自然陈酿1个月对照高29.4％；吡嗪类化合物总量2.41mg/L，比自然陈酿1个月对照高74.6％；四甲基吡嗪含量2.19mg/L，比自然陈酿1个月对照高476.3％；2,3-丁二酮含量129.49mg/L，比自然陈酿1个月对照高261.6％。同时，处理1个月的食醋关键香气物质含量已经超过自然陈酿1年的食醋。
对比例4：
食醋中不充气仅进行超声处理。超声波功率为300w，超声波频率为40kHz，超声温度55℃，超声处理时间为30min，充气超声联合处理频率3次/月，加速陈酿处理1个月。使用固相萃取-气质联用法(SPE-GC-MS)对样品香气成分进行检测。陈酿食醋香气成分检测结果见表1，香气物质总量(不含乙酸)为1823.4mg/L，比自然陈酿1个月对照高16.6％；吡嗪类化合物总量1.89mg/L，比自然陈酿1个月对照高37.0％；四甲基吡嗪含量1.76mg/L，比自然陈酿1个月对照高363.2％；2,3-丁二酮含量109.54mg/L，比自然陈酿1个月对照高205.9％。仅超声处理虽然香气物质含量明显增加，但是达不到自然陈酿1年的食醋含量。
表1不同处理条件下陈酿食醋关键物质含量(mg/L)
Figure BDA0002822717810000061
实施例3、对比例3和对比例4的对照结果表明，联合使用充氧与超声处理后吡嗪类化合物总量比自然陈酿1个月对照提高了189.1％，远超过对比例3单独充氧和对比例4单独超声的效果之和(提高了111.6％)；四甲基吡嗪含量比自然陈酿1个月对照提高了894.7％，远超过对比例3单独充氧和对比例4单独超声的效果之和(提高了839.5％)；2,3-丁二酮含量比自然陈酿1个月对照提高了568.4％，远超过对比例3单独充氧和对比例4单独超声的效果之和(提高了467.5％)。这说明充氧与超声在提高吡嗪类化合物含量，尤其是在提高四甲基吡嗪和2,3-丁二酮含量方面具有协同作用。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种加速食醋陈化的方法，其特征在于，所述方法是先向食醋中充入气体，充气完毕后立即对食醋进行超声波处理，以加快食醋陈化速率；所述气体中包含氧气，气体中氧气浓度10-100％，v/v，充气量为5～50mL/L醋液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气体为无菌空气或无菌氧气。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述气体中还包括氮气。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，充气超声联合处理频率为1-6次/月。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，每次充气量为5～50mL/L醋液，充气时间为60～600s。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，超声波处理条件为：超声波功率为200-700w，超声波频率为20-40kHz，超声温度30-60℃，超声处理时间为5-60min。
7.权利要求1-6任一项所述的方法在酿造食醋中的应用。
8.一种制备食醋的方法，其特征在于，所述方法是经分层固态发酵或液态发酵制备新鲜食醋，再经权利要求1-6任一项所述的方法制备陈酿食醋。
9.应用权利要求8所述的方法制备得到的食醋。
10.一种食醋陈化加速器，其特征在于，所述陈化加速器包括陈化罐、充气系统和超声系统，所述充气系统通过管道将气体输送到陈化罐内部，所述超声系统位于陈化罐外部。
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