CN115231898A - 气凝胶复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及复合材料技术领域，具体而言，涉及一种气凝胶复合材料及其制备方法和应用。气凝胶复合材料的制备方法包括以下步骤：提供木材海绵和SiO2气凝胶胶体溶液，制备SiO2气凝胶胶体溶液的硅源为官能度≤3的硅烷化合物；将木材海绵浸泡于SiO2气凝胶胶体溶液中，并进行溶胶凝胶化和干燥。上述气凝胶复合材料的制备方法能够提高气凝胶复合材料的隔热性和阻燃性，而且结构不易塌陷。
Description
技术领域
本申请涉及复合材料技术领域，具体而言，涉及一种气凝胶复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种的纳米多孔材料，其具有高孔隙率、低体积密度、高比表面积和良好的隔热性能等特点而可以广泛应用于诸多领域，尤其是建筑行业。二氧化硅气凝胶由于具有良好的热稳定性和保温隔热性，可替代传统的建筑保温材料，大幅度减少热损失，提高能源利用效率。
通常二氧化硅气凝胶的制备过程由溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺组成。在溶胶过程中，二氧化硅气凝胶内部形成如“珍珠项链”状的纳米团簇相互连接的凝胶体，虽然通过陈化和老化能够使气凝胶骨架整体强度增强，但其内部骨架仍然脆弱，难以承受在干燥过程中产生的毛细管作用力，气凝胶孔隙的不均匀性产生的毛细压力差会导致凝胶骨架塌陷，使二氧化硅气凝胶在工业、建筑、民用等领域的应用受到限制。
目前增强二氧化硅气凝胶所采用的普遍方法主要是将其与活性分子活聚合物交联，以将聚合物纳米颗粒、玻璃纤维和碳纳米纤维等引入二氧化硅气凝胶基体；或者采用模板法将纤维素三维支架作为模板，与二氧化硅气凝胶形成互穿网络的组装体。然而采用上述增强方法，如常见的玻璃纤维增强二氧化硅气凝胶毡，普遍存在制备工艺复杂、成本较高、掉粉、气凝胶脱落、隔热性和阻燃性能不够理想等问题。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够提高隔热性和阻燃性以及不易塌陷的气凝胶复合材料及其制备方法和应用。
本申请一方面，提供一种气凝胶复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
提供木材海绵和SiO2气凝胶胶体溶液，制备所述SiO2气凝胶胶体溶液的硅源为官能度≤3的硅烷化合物；以及
将所述木材海绵浸泡于所述SiO2气凝胶胶体溶液中，并进行溶胶凝胶化和干燥。
在其中一个实施例中，所述木材海绵的制备方法包括：
对天然木材进行化学处理以脱除所述天然木材的细胞壁中的木质素和半纤维素，冷冻干燥；
脱除所述天然木材的细胞壁中的木质素的步骤包括：将天然木材浸入脱木质素试剂中加热，所述脱木质素试剂包括次氯酸钠和pH为4.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液；
脱除所述天然木材的细胞壁中的半纤维素的步骤包括：将脱木质素后的所述天然木材浸入碱溶液中加热。
在其中一个实施例中，所述SiO2气凝胶胶体溶液的制备方法包括：
将硅源、表面活性剂、碱性催化剂和酸性催化剂混合搅拌，所述硅源为官能度≤3的硅烷化合物。
在其中一个实施例中，所述硅源、所述表面活性剂、所述碱性催化剂和所述酸性催化剂的摩尔比为（1~1.2）：（0.01~0.24）：（0.45~0.91）：（1.5×10-3~3×10-3）。
在其中一个实施例中，所述气凝胶复合材料的制备方法满足以下特征中的至少一种：
1）所述硅源包括甲基三甲氧基硅、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷及甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种；
2）所述表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵及双十八烷基二甲基溴化铵中的一种或多种；
3）所述碱性催化剂包括尿素和/或氨水；
4）所述酸性催化剂包括乙酸、盐酸、硫酸、磷酸、氢氟酸、甲酸、丙酸及草酸中的一种或多种。
在其中一个实施例中，在所述气凝胶复合材料中SiO2气凝胶的含量为40wt%~60wt%。
在其中一个实施例中，所述干燥的方式为超临界二氧化碳干燥，所述超临界二氧化碳干燥的温度为30℃~50℃，压力为8MPa~12MPa。
在其中一个实施例中，所述溶胶凝胶化的具体步骤包括：
将浸泡有所述木材海绵的所述SiO2气凝胶胶体溶液静置后，加热凝胶化，老化，制备湿凝胶；以及
将所述湿凝胶置于有机溶剂中进行溶剂交换。
在其中一个实施例中，所述有机溶剂包括醇类溶剂和/或液体烷烃。
本申请一方面，还提供一种如上述所述的气凝胶复合材料制备方法制得的气凝胶复合材料。
在其中一个实施例中，所述气凝胶复合材料的平均孔径为13.3nm~22.8nm，孔隙率为95%~98%。
本申请另一方面，进一步提供一种隔热阻燃材料，其制备原料包括上述所述的气凝胶复合材料。
上述气凝胶复合材料的制备方法将木材海绵和SiO2气凝胶胶体溶液通过溶胶凝胶化和干燥等工艺制备了气凝胶复合材料。木材海绵的表面含有大量的羟基，羟基可以与甲基三甲氧基硅烷的硅氧烷产生键合作用，形成较强的界面结合力，从而提高了气凝胶复合材料的机械强度。而且可以改善气凝胶复合材料制备过程中出现团聚现象，并使气凝胶复合材料的内部孔径分布更均匀，可以有效解决干燥过程中毛细管效应所造成的气凝胶复合材料结构坍塌的问题，同时木材海绵本身就具有连续的三维骨架结构，能够作为气凝胶复合材料的支架，起到支撑作用，避免了气凝胶复合材料的坍塌，提高了其机械强度。
此外，木材海绵本身内部为层状取向结构，可以作为声子屏障，阻碍热传导，而且其固有热导率较低、隔热性能良好。同时，SiO2气凝胶内部为介孔结构，在燃烧过程中能够形成致密的富硅杂化碳层，可以有效抑制氧气和热量向其内部传递，保护了木材海绵，阻止了热降解发生，起到了优异的隔热阻燃效果。同时，SiO2气凝胶对木材海绵的内部表面也具有包覆作用，有效改善了木材海绵的亲水性，从而进一步改善了气凝胶复合材料的隔热性和阻燃性。
进一步采用官能度≤3的硅源制备SiO2气凝胶胶体溶液，可以降低气凝胶复合材料的交联密度，减小其刚性，使气凝胶网络更具有灵活性，避免了气凝胶复合材料的结构坍塌。而且上述制备方法简单、便捷，易于规模化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为天然巴沙木的实物图；
图2为木材海绵的实物图；
图3为二氧化硅气凝胶复合材料的实物图；
图4为二氧化硅气凝胶复合材料、木材海绵和空气的热导率测试结果图；
图5为对比例2制得的二氧化硅气凝胶复合材料的实物图。
具体实施方式
现将详细地提供本发明实施方式的参考，其一个或多个实例描述于下文。提供每一实例作为解释而非限制本发明。实际上，对本领域技术人员而言，显而易见的是，可以对本发明进行多种修改和变化而不背离本发明的范围或精神。例如，作为一个实施方式的部分而说明或描述的特征可以用于另一实施方式中，来产生更进一步的实施方式。
因此，旨在本发明覆盖落入所附权利要求的范围及其等同范围中的此类修改和变化。本发明的其它对象、特征和方面公开于以下详细描述中或从中是显而易见的。本领域普通技术人员应理解本讨论仅是示例性实施方式的描述，而非意在限制本发明更广阔的方面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
针对传统的气凝胶存在结构易坍塌，比如无法成型，呈粉末状，易掉粉、气凝胶会出现脱落、隔热性和阻燃性能差，且制备工艺复杂、成本较高等问题，本申请提供了一种气凝胶复合材料的制备方法。此方法将木材海绵和SiO2气凝胶胶体溶液通过溶胶凝胶化和干燥等工艺制备了气凝胶复合材料。木材海绵的表面具有重复葡萄糖单元，葡萄糖单元中含有大量的羟基，羟基可以与甲基三甲氧基硅烷的硅氧烷产生键合作用，形成较强的界面结合力，从而提高了气凝胶复合材料的机械强度。而且可以改善气凝胶复合材料制备过程中出现团聚现象，并使气凝胶复合材料的内部孔径分布更均匀，可以有效解决干燥过程中毛细管效应所造成的气凝胶复合材料结构坍塌的问题，同时木材海绵本身就具有连续的三维骨架结构，能够作为气凝胶复合材料的支架，起到支撑作用，避免了气凝胶复合材料的坍塌，提高了其机械强度。
此外，木材海绵本身内部为层状取向结构，可以作为声子屏障，阻碍热传导，而且其固有热导率较低、隔热性能良好。同时，SiO2气凝胶内部为介孔结构，在燃烧过程中能够形成致密的富硅杂化碳层，可以有效抑制氧气和热量向其内部传递，保护了木材海绵，阻止了热降解发生，起到了优异的隔热阻燃效果。同时，SiO2气凝胶对木材海绵的内部表面也具有包覆作用，有效改善了木材海绵的亲水性，从而进一步改善了气凝胶复合材料的隔热性和阻燃性。
而采用官能度≤3的硅源制备SiO2气凝胶胶体溶液，可以降低气凝胶复合材料的交联密度，减小其刚性，使气凝胶网络更具有灵活性，避免了气凝胶复合材料的结构坍塌。而且上述制备方法简单、便捷，易于规模化生产。
本申请第一目的，提供一种气凝胶复合材料的制备方法，其包括步骤S100和步骤S200：
步骤S100：提供木材海绵和SiO2气凝胶胶体溶液，制备SiO2气凝胶胶体溶液的硅源为官能度≤3的硅烷化合物。
在一些实施方式中，木材海绵的制备方法可以包括以下步骤：
对天然木材进行化学处理以脱除天然木材的细胞壁中的木质素和半纤维素，冷冻干燥；
可选地，脱除天然木材的细胞壁中的木质素的步骤可以包括：将天然木材浸入脱木质素试剂中加热，所述脱木质素试剂包括次氯酸钠和pH为4.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液；其中，次氯酸钠的含量可以为5wt%，加热的温度可以为100℃~120℃，时间可以为5h~6h。
可选地，脱除天然木材的细胞壁中的半纤维素的步骤包括：将脱木质素后的天然木材浸入碱溶液中加热；其中，碱溶液可以为8wt%的NaOH溶液，加热温度可以为60℃~80℃，时间可以为8h~10h。
在一些实施方式中，天然木材的材质为巴沙木，天然木材的体积可以为250cm3~350cm3。
在一些实施方式中，冷冻干燥的步骤包括：在-80℃条件下冷冻10h~12h后，在-50℃~-60℃条件下冷冻干燥70h~72h。
可以理解，为了去除木材海绵内部未反应的脱木质素试剂和碱溶液，在冷冻干燥之前，还可以包括用乙醇溶液反复浸泡的步骤。
天然木材为可生物降解、低成本和可再生的丰富资源，通过化学处理选择性的刻蚀去除木材细胞壁中的半纤维素以及木质素，得到由取向纤维素纳米纤维组成的到各向异性的木材海绵，其本身具有低的固有热导率，且内部层状结构能够充当声子屏障，阻碍热传导。
在一些实施方式中，SiO2气凝胶胶体溶液的制备方法采用本领域常用的制备工艺即可，例如，可以包括以下步骤：
将硅源、表面活性剂、碱性催化剂和酸性催化剂混合搅拌，硅源为官能度≤3的硅烷化合物。加入表面活性剂可以在SiO2气凝胶内部形成窄介孔孔径分布，有效抑制了制备过程中的相分离的发生。
在一些实施方式中，硅源、表面活性剂、碱性催化剂和酸性催化剂的摩尔比可以为（1~1.2）：（0.01~0.24）：（0.45~0.91）：（1.5×10-3~3×10-3）。
在一些实施方式中，制备SiO2气凝胶胶体溶液的硅源可以为官能度为2和/或官能度为3的硅烷化合物，具体可以包括甲基三甲氧基硅、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷及甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
在一些实施方式中，表面活性剂可以包括十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵及双十八烷基二甲基溴化铵中的一种或多种。
在一些实施方式中，碱性催化剂可以包括尿素和/或氨水。
在一些实施方式中，酸性催化剂可以包括乙酸、盐酸、硫酸、磷酸、氢氟酸、甲酸、丙酸及草酸中的一种或多种。
步骤S200：将木材海绵浸泡于SiO2气凝胶胶体溶液中，并进行溶胶凝胶化和干燥。
在一些实施方式中，干燥的方式可以为超临界二氧化碳干燥，所述超临界二氧化碳干燥的温度为30℃~50℃，压力为8MPa~12MPa，时间可以为24h~30h。
在一些实施方式中，步骤S200具体可以如下：
步骤S201：将木材海绵浸泡于SiO2气凝胶胶体溶液中，静置4h~6h，以使SiO2气凝胶胶体溶液完全浸润木材海绵；
步骤S202：将步骤S201中制得的材料加热凝胶化，老化，制备湿凝胶；
所述加热凝胶化的温度可以为50℃~70℃，老化时间可以为4~5天，以使甲基三甲氧基硅烷充分进行水解缩聚反应为准。
步骤S203：将步骤S203中制得的湿凝胶清洗后置于有机溶剂中进行溶剂交换。
其中，清洗的目的主要是为了去除湿凝胶中未反应的表面活性剂和其他残留的化学物质，具体可以在80℃的水浴中进行清洗。
在一些实施方式中，有机溶剂可以为醇类溶剂和/或液体烷烃，比如醇类溶剂可以为异丙醇、液体烷烃可以为正己烷。优选地，有机溶剂的温度可以为60℃，溶剂交换的时间可以为2~3天。
在一些实施方式中，在气凝胶复合材料中SiO2气凝胶的含量为40wt%~60wt%。
本申请第二目的，还提供一种如上述所述的气凝胶复合材料制备方法制得的气凝胶复合材料。
在一些实施方式中，气凝胶复合材料的平均孔径为13.3nm~22.8nm，孔隙率为95%~98%。
本申请第三目的，进一步提供一种隔热阻燃材料，其制备原料包括上述所述的气凝胶复合材料。
在一些实施方式中，隔热阻燃材料可以为建筑材料，比如墙体、门体。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细的说明。
实施例1
1、制备木材海绵：
1）沿图1所示的天然巴沙木的生长方向切割成10cm×10cm×3cm的木块，将木块儿浸入含有5wt%次氯酸钠、pH为4.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，加热至100℃反应6h进行脱木质素处理；
2）将脱木质素处理后的木块浸入含有8wt% NaOH的溶液中，于80℃下反应8h脱除木块中的半纤维素。将得到的样品用乙醇-水溶液反复浸泡，除去内部剩余的化学物质。将木块在-80℃下冷冻12h后，在-56℃下，进行冷冻干燥72h，制得如图2所示的木材海绵。
2、制备甲基三甲氧基硅烷胶体溶液：分别取1.28g十六烷基三甲基溴化铵和25g尿素加入100mL浓度为10mM的乙酸中，采用磁力搅拌充分混合后，在室温下逐滴加入64mL甲基三甲氧基硅烷，持续搅拌30min，制得164mL甲基三甲氧基硅烷胶体溶液。
3、制备二氧化硅气凝胶复合材料：
将步骤1中制得的木材海绵浸入步骤2中配制的甲基三甲氧基硅烷胶体溶液中，置于真空烘箱4h~6h使二氧化硅气凝胶浸润木材海绵后，置于60℃的烘箱中凝胶化、老化4天，即使二氧化硅气凝胶充分进行水解缩聚反应，制得湿凝胶。将制得的湿凝胶放入80℃的恒温水浴中清洗掉未反应的残留溶剂，再将湿凝胶放入60℃的异丙醇溶液中，进行溶剂置换2天，除去十六烷基三甲基溴化铵。将溶剂置换后的湿凝胶于40℃、10MPa下超临界二氧化碳干燥24h，制得如图3所示的二氧化硅气凝胶复合材料，即以木材海绵作为支架的二氧化硅气凝胶（WS-MT-1）。由图3可知，上述二氧化硅气凝胶复合材料内部结构稳定，不会出现坍塌。其内部平均孔径约为22.8nm，热导率测试结果为30W·m-1·K-1。
实施例2
本实施例与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：步骤2中甲基三甲氧基硅烷与十六烷基三甲基溴化铵的反应量不同。具体步骤如下：
1、制备木材海绵：
1）沿图1所示的天然巴沙木的生长方向切割成10cm×10cm×3cm的木块，将木块儿浸入含有5wt%次氯酸钠、pH为4.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，加热至100℃反应6h进行脱木质素处理；
2）将脱木质素处理后的木块浸入含有8wt% NaOH的溶液中，于80℃下反应8h脱除木块中的半纤维素。将得到的样品用乙醇-水溶液反复浸泡，除去内部剩余的化学物质。将木块在-80℃下冷冻12h后，在-56℃下，进行冷冻干燥72h，制得如图2所示的木材海绵。
2、制备甲基三甲氧基硅烷胶体溶液：分别取3.84g十六烷基三甲基溴化铵和25g尿素加入100mL浓度为10mM的乙酸中，采用磁力搅拌充分混合后，在室温下逐滴加入96mL甲基三甲氧基硅烷，持续搅拌30min，制得196mL甲基三甲氧基硅烷胶体溶液。
3、制备二氧化硅气凝胶复合材料：
将步骤1中制得的木材海绵浸入步骤2中配制的甲基三甲氧基硅烷胶体溶液中，置于真空烘箱4h~6h使二氧化硅气凝胶浸润木材海绵后，置于60℃的烘箱中凝胶化、老化4天，即使甲基三甲氧基硅烷分进行水解缩聚反应，制得湿凝胶。将制得的湿凝胶放入80℃的恒温水浴中清洗掉未反应的残留溶剂，再将湿凝胶放入60℃的异丙醇溶液中，进行溶剂置换2天，除去十六烷基三甲基溴化铵。将溶剂置换后的湿凝胶于40℃、10MPa下超临界二氧化碳干燥24h，制得如图3所示的二氧化硅气凝胶复合材料，即以木材海绵作为支架的二氧化硅气凝胶（WS-MT-2）。由图3可知，上述二氧化硅气凝胶复合材料内部结构稳定，不会出现坍塌。其内部平均孔径约为15.6nm，热导率测试结果为18W·m-1·K-1。由于其内部平均孔径较小，小于气体分子在在空气中的平均自由程（≈70nm），气体分子在复合气凝胶孔内碰撞被抑制，导致气体热导率降低。
实施例3
本实施例与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：步骤2中甲基三甲氧基硅烷与十六烷基三甲基溴化铵的反应量不同。具体步骤如下：
1、制备木材海绵：
1）沿图1所示的天然巴沙木的生长方向切割成10cm×10cm×3cm的木块，将木块儿浸入含有5wt%次氯酸钠、pH为4.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，加热至100℃反应6h进行脱木质素处理；
2）将脱木质素处理后的木块浸入含有8wt% NaOH的溶液中，于80℃下反应8h脱除木块中的半纤维素。将得到的样品用乙醇-水溶液反复浸泡，除去内部剩余的化学物质。将木块在-80℃下冷冻12h后，在-56℃下，进行冷冻干燥72h，制得如图2所示的木材海绵。
2、制备甲基三甲氧基硅烷胶体溶液：分别取5.76g十六烷基三甲基溴化铵和25g尿素加入100mL浓度为10mM的乙酸中，采用磁力搅拌充分混合后，在室温下逐滴加入128mL甲基三甲氧基硅烷，持续搅拌30min，制得228mL甲基三甲氧基硅烷胶体溶液。
3、制备二氧化硅气凝胶复合材料：
将步骤1中制得的木材海绵浸入步骤2中配制的甲基三甲氧基硅烷胶体溶液中，置于真空烘箱4h~6h使二氧化硅气凝胶浸润木材海绵后，置于60℃的烘箱中凝胶化、老化4天，即使甲基三甲氧基硅烷充分进行水解缩聚反应，制得湿凝胶。将制得的湿凝胶放入80℃的恒温水浴中清洗掉未反应的残留溶剂，再将湿凝胶放入60℃的异丙醇溶液中，进行溶剂置换2天，除去十六烷基三甲基溴化铵。将溶剂置换后的湿凝胶于40℃、10MPa下超临界二氧化碳干燥24h，制得如图3所示的二氧化硅气凝胶复合材料，即以木材海绵作为支架的二氧化硅气凝胶（WS-MT-3）。由图3可知，上述二氧化硅气凝胶复合材料内部结构稳定，不会出现坍塌。其内部平均孔径约为13.3nm，热导率测试结果为21W·m-1·K-1。由于其内部平均孔径较小，小于气体分子在在空气中的平均自由程（≈70nm），气体分子在复合气凝胶孔内碰撞被抑制，导致气体热导率降低，WS-MT-3热导率较高是由于其体积密度的上升，增强了固相中的晶格振动。适中的体积密度和介孔结构相结合，使WS-MT-2具有良好的隔热性能，同时WS-MT-2和WS-MT-3的热导率均低于空气的热导率（23W m-1 K-1），均为隔热性能优异的二氧化硅气凝胶复合材料。
对比例1
以木材海绵作为对比样。木材海绵的制备方法与实施例1相同，具体步骤如下：
1）沿图1所示的天然巴沙木的生长方向切割成10cm×10cm×3cm的木块，将木块儿浸入含有5wt%次氯酸钠、pH为4.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，加热至100℃反应6h进行脱木质素处理；
2）将脱木质素处理后的木块浸入含有8wt% NaOH的溶液中，于80℃下反应8h脱除木块中的半纤维素。将得到的样品用乙醇-水溶液反复浸泡，除去内部剩余的化学物质。将木块在-80℃下冷冻12h后，在-56℃下，进行冷冻干燥72h，制得如图2所示的木材海绵。由于木材海绵内部平均孔径较大，其热导率较高，为32W m-1 K-1。实施例1~3制得的二氧化硅气凝胶复合材料、对比例1制得的木材海绵的及空气的热导率如图4所示。
对比例2
本对比例与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：步骤2中所采用的硅源为四乙氧基硅烷。制得的材料如图5所示，由图5可知，采用该硅源无法制得大块成型的二氧化硅气凝胶复合材料，最终坍塌为粉末状。
对比例3
本对比例为纯二氧化硅气凝胶，具体步骤如下：
制备甲基三甲氧基硅烷胶体溶液：分别取5.76g十六烷基三甲基溴化铵和25g尿素加入100mL浓度为10mM的乙酸中，采用磁力搅拌充分混合后，在室温下逐滴加入128mL甲基三甲氧基硅烷，持续搅拌30min，制得228mL甲基三甲氧基硅烷胶体溶液。
将甲基三甲氧基硅烷胶体溶液置于真空烘箱4h~6h去除内部气泡，置于60℃的烘箱中凝胶化、老化4天，充分进行水解缩聚反应，制得湿凝胶。将制得的湿凝胶放入80℃的恒温水浴中清洗掉未反应的残留溶剂，再将湿凝胶放入60℃的异丙醇溶液中，进行溶剂置换2天，除去十六烷基三甲基溴化铵。将溶剂置换后的湿凝胶于40℃、10MPa下超临界二氧化碳干燥24h，得到纯二氧化硅气凝胶，其热导率为26W m-1 K-1。
为了获得更定量的可燃性数据，对实施例1~3制得的二氧化硅气凝胶复合材料（WS-MT-1、WS-MT-2、WS-MT-3）以及对比例1制得的木材海绵和对比例3制得的纯二氧化硅气凝胶作为待测样进行极限氧含量（LOI）测试，以确定待测样持续燃烧所需的最低氧气浓度，测试结果如表1所示。
采用锥形量热法模拟真实火灾情况对实施例1~3制得的二氧化硅气凝胶复合材料（WS-MT-1、WS-MT-2、WS-MT-3）以及对比例1制得的木材海绵和对比例3制得的纯二氧化硅气凝胶的燃烧行为进行表征，其中包括着火时间（TTI）、热释放速率（HRR）、热释放速率峰值（PHR）、热释放峰值时间（TTPHR）、总热释放量（THR）、火灾增长速率指数（FIGRA）及总烟释放量（TSP）进行测试表征，表征结果如表1所示。
表1
由表1测试结果可知，对比例1制得的木材海绵的LOI为10.2%，实施例1~3制得的二氧化硅气凝胶复合材料的LOI值分别为19%、20%和21.5%，与对比例1制得的木材海绵相比，均表现出火焰传播的减少和燃烧的缓慢。随着甲基三甲氧基硅烷胶体溶液浓度的增加，二氧化硅气凝胶复合材料的LOI值随之增加，这归因于在燃烧过程中，二氧化硅气凝胶复合材料促进了高硬度、高致密的杂化碳层的形成，有效的阻碍了热量与氧气的传播，从而抑制了燃烧过程，可以满足建筑保温材料的要求。
PHRR值和THR值是评估热危害的重要参数，相比于对比例1中的木材海绵（PHRR值为601kW/m2），实施例1~3制得的二氧化硅气凝胶复合材料的PHRR值均呈下降趋势，其中WS-MT-3的PHRR值为290kW/m2，相较于对比例1下降了51.7%，且WS-MT-3的THR值为12MJ/m2，低于对比例1中的木材海绵（18MJ/m2），这说明二氧化硅的存在可以抑制木材海绵的燃烧。相比于对比例3中制得的纯二氧化硅气凝胶（PHRR值为588kW/m2），实施例1~3制得的二氧化硅气凝胶复合材料的PHRR值均呈下降趋势，其中WS-MT-3的PHRR值下降了50.7%，且WS-MT-3的THR值低于对比例3中纯二氧化硅气凝胶（17MJ/m2），这说明气凝胶复合材料中的木头海绵在燃烧过程中可以产生残碳，可以进一步促进致密杂化碳层的形成，抑制燃烧过程。
相比于对比例1中的木材海绵和对比例3中纯二氧化硅气凝胶，WS-MT-1、WS-MT-2和WS-MT-3逐渐降低的TSP值代表火灾过程中产生烟气风险较低，逃生时间变长。其中，WS-MT-3的TSP值为2.77m2，相比于木材海绵（4.12m2）下降了32.8%，这归因于二氧化硅在燃烧过程中形成的富硅杂化碳层，减少了火灾中的热量和有害气体释放。WS-MT-3的TSP值相较于纯二氧化硅气凝胶（4.05m2）下降了31.6%。由此可见，木头海绵的内部分层结构在燃烧过程中产生了残碳，可以与二氧化硅共同形成含硅杂化碳层，进一步增加了杂化碳层的密度，有效隔绝了烟气的释放。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (12)
1.一种气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供木材海绵和SiO2气凝胶胶体溶液，制备所述SiO2气凝胶胶体溶液的硅源为官能度≤3的硅烷化合物；以及
将所述木材海绵浸泡于所述SiO2气凝胶胶体溶液中，并进行溶胶凝胶化和干燥。
2.根据权利要求1所述的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述木材海绵的制备方法包括：
对天然木材进行化学处理以脱除所述天然木材的细胞壁中的木质素和半纤维素，冷冻干燥；
脱除所述天然木材的细胞壁中的木质素的步骤包括：将天然木材浸入脱木质素试剂中加热，所述脱木质素试剂包括次氯酸钠和pH为4.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液；
脱除所述天然木材的细胞壁中的半纤维素的步骤包括：将脱木质素后的所述天然木材浸入碱溶液中加热。
3.根据权利要求1所述的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述SiO2气凝胶胶体溶液的制备方法包括：
将硅源、表面活性剂、碱性催化剂和酸性催化剂混合搅拌，所述硅源为官能度≤3的硅烷化合物。
4.根据权利要求3所述的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅源、所述表面活性剂、所述碱性催化剂和所述酸性催化剂的摩尔比为（1~1.2）：（0.01~0.24）：（0.45~0.91）：（1.5×10-3~3×10-3）。
5.根据权利要求4所述的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，满足以下特征中的至少一种：
1）所述硅源包括甲基三甲氧基硅、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷及甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种；
2）所述表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵及双十八烷基二甲基溴化铵中的一种或多种；
3）所述碱性催化剂包括尿素和/或氨水；
4）所述酸性催化剂包括乙酸、盐酸、硫酸、磷酸、氢氟酸、甲酸、丙酸及草酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1~5任一项所述的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，在所述气凝胶复合材料中SiO2气凝胶的含量为40wt%~60wt%。
7.根据权利要求1~5任一项所述的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述干燥的方式为超临界二氧化碳干燥，所述超临界二氧化碳干燥的温度为30℃~50℃，压力为8MPa~12MPa。
8.根据权利要求1~5任一项所述的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述溶胶凝胶化的具体步骤包括：
将浸泡有所述木材海绵的所述SiO2气凝胶胶体溶液静置后，加热凝胶化，老化，制备湿凝胶；以及
将所述湿凝胶置于有机溶剂中进行溶剂交换。
9.根据权利要求8所述的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括醇类溶剂和/或液体烷烃。
10.如权利要求1~9任一项所述的气凝胶复合材料制备方法制得的气凝胶复合材料。
11.根据权利要求10所述的气凝胶复合材料，其特征在于，所述气凝胶复合材料的平均孔径为13.3nm~22.8nm，孔隙率为95%~98%。
12.一种隔热阻燃材料，其特征在于，所述隔热阻燃材料的制备原料包括权利要求10或11所述的气凝胶复合材料。
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