CN108623822A - 一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法，将纤维素粉末真空干燥后，浸泡在蒸馏水中，在温度1～6℃条件下搅拌1～3h获得纤维素溶液；将所述纤维素溶液和处理过的碱性溶液在温度‑10～‑6℃下混合，搅拌时间1～3h，纤维素溶解后获得浓度为1～6wt％的第一溶液；将碱性硅酸盐溶于蒸馏水中，调节至浓度20～50wt％，保持温度60～80℃并搅拌1～3h，在‑10～‑6℃温度下预冻获得第二溶液；将所述第一溶液和第二溶液在温度‑10～‑6℃下混合，搅拌均匀，倒入模具中，室温下密封静置后获得湿凝胶；将所述湿凝胶浸渍在酸性溶液中老化1～7天；通过蒸馏水和乙醇依次清洗老化后的湿凝胶，总共时间为1～2天；对清洗后的湿凝胶进行干燥，获得气凝胶。

Description

一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于天然高分子功能材料领域，涉及一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶具有较低的密度、较高的孔隙率、纳米级的孔结构、超低的导热系数等特殊性能，可以应用在载体、吸附剂、高效隔热材料、声阻抗耦合材料等领域。然而，二氧化硅气凝胶易碎，机械性能差，需要复合增强才能应用。
目前复合增强材料的研究中，大多采用的都是人工合成的不可再生材料，如聚脲、聚氨基甲酸乙酯、聚丙烯腈、聚苯乙烯，给生态环境带来压力。随着人们环境保护意识的加强，研究热点逐渐转向了天然多糖——纤维素。单纯的纤维素气凝胶抗冲击强度是间苯二酚-甲醛有机气凝胶的10倍，但存在稳定性差、阻燃性差的缺点。纤维素分布广泛，来源丰富，结构和性能具有多样化的特点，赋予了SiO2/纤维素复合气凝胶许多新的特点，使得这类复合气凝胶在隔热材料等领域有着广泛的应用潜力。
由于含硅阻燃技术得到了广泛研究，将SiO2以纳米级粒子均匀分散在纤维素中，形成SiO2/纤维素复合气凝胶，在不影响材料其他物理性能的同时，可以有效改善材料的阻燃性能。纤维素具有复杂的结晶度，分子内和分子间存在较强的氢键作用，不溶于一般的溶剂。碱溶液体系中的金属水合物具有很小的半径，很容易进入纤维素分子，形成溶胀的纤维素溶液。SiO2气凝胶通常以有机硅醇盐为硅源，如正硅酸乙酯(TEOS)和正硅酸甲酯(TMOS)，在碱溶液体系中水解速度不易控制，因而形成的SiO2/纤维素复合气凝胶往往存在二氧化硅团聚、SiO2易与纤维素分离甚至分层、SiO2含量不可控等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
本发明实施例提供一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法，该制备方法通过以下步骤实现：
步骤(1)，将纤维素粉末真空干燥后，浸泡在蒸馏水中，在温度1～6℃条件下搅拌1～3h获得纤维素溶液；将所述纤维素溶液和处理过的碱性溶液在温度-10～-6℃下混合，搅拌时间1～3h，纤维素溶解后获得浓度为1～6wt％的第一溶液；
步骤(2)，将碱性硅酸盐溶于蒸馏水中，调节至浓度20～50wt％，保持温度60～80℃并搅拌1～3h，然后在-10～-6℃温度下预冻获得第二溶液；
步骤(3)，将所述第一溶液和第二溶液在温度-10～-6℃下混合，搅拌均匀，倒入模具中，室温下密封静置后获得湿凝胶；
步骤(4)，将所述湿凝胶浸渍在酸性溶液中老化1～7天，以调整机械强度和孔径分布；
步骤(5)，通过蒸馏水和乙醇依次清洗所述步骤(4)中老化后的湿凝胶，总共时间为1～2天；
步骤(6)，通过超临界CO2装置或真空冷冻干燥机对所述步骤(5)中清洗后的湿凝胶进行干燥，获得气凝胶。
上述方案中，所述步骤(1)中碱性溶液是NaOH、KOH、LiOH中的至少一种任意比例组合。
上述方案中，所述步骤(1)中碱性溶液的具体配置方法为：将强碱如NaOH、KOH、LiOH，加入蒸馏水稀释至浓度为5～15wt％；加入两性氧化物ZnO、Al2O3、TiO2、ZrO2中的一种，调节浓度至0.5～3wt％，搅拌溶解，在温度-10～-6℃进行预冻1～3小时。
上述方案中，所述步骤(1)中的纤维素粉末为纳米晶纤维素、微晶纤维素、细菌纤维素、甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
上述方案中，所述步骤(2)中碱性硅酸盐为钠水玻璃、钾水玻璃或九水硅酸钠。
上述方案中，所述步骤(4)中酸性溶液为盐酸、醋酸、柠檬酸，浓度为0.1～0.5mol/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明纤维素再生、碱性硅酸盐水解与聚合是同步进行的，以廉价的碱性硅酸盐作为硅源，替代昂贵的有机硅醇盐或硅烷偶联剂，这不仅避免了有机硅醇盐与碱处理纤维素极易发生快速絮凝而团聚，同时又节约制备成本。
2、本发明相比于其他方法制备的SiO2/纤维素杂化气凝胶，本发明通过前驱体溶胶混合所制备的纤维素与SiO2之间发生化学交联反应，获得了力学性能增强的气凝胶，一定程度上避免了其在使用过程中SiO2容易脱离纤维素及分层的现象。
3、本发明所制备的SiO2/纤维素杂化气凝胶，SiO2是均匀附着在纤维素纤维上，使得杂化气凝胶具有低密度、高孔隙率及低热导率的特性。
4、本发明制备的SiO2/纤维素杂化气凝胶具有良好的阻燃性能和热稳定性，使其在隔热保温领域具有良好的实用价值。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法，该制备方法通过以下步骤实现：
步骤(1)，将纤维素粉末真空干燥后，浸泡在蒸馏水中，在温度1～6℃条件下搅拌1～3h获得纤维素溶液；将所述纤维素溶液和处理过的碱性溶液在温度-10～-6℃下混合，搅拌时间1～3h，纤维素溶解后获得浓度为1～6wt％的第一溶液；
具体地，所述步骤(1)中碱性溶液是NaOH、KOH、LiOH中的至少一种任意比例组合。
所述碱性溶液的具体配置方法为：将强碱如NaOH、KOH、LiOH，加入蒸馏水稀释至浓度为5～15wt％；加入两性氧化物ZnO、Al2O3、TiO2、ZrO2中的一种，调节浓度至0.5～3wt％，搅拌溶解，在温度-10～-6℃进行预冻1～3小时。
所述纤维素粉末为纳米晶纤维素、微晶纤维素、细菌纤维素、甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
步骤(2)，将碱性硅酸盐溶于蒸馏水中，调节至浓度20～50wt％，保持温度60～80℃并搅拌1～3h，然后在-10～-6℃温度下预冻获得第二溶液；
具体地，所述碱性硅酸盐为钠水玻璃、钾水玻璃或九水硅酸钠。
步骤(3)，将所述第一溶液和第二溶液在温度-10～-6℃下混合，搅拌均匀，倒入模具中，室温下密封静置后获得湿凝胶；
步骤(4)，将所述湿凝胶浸渍在酸性溶液中老化1～7天，以调整机械强度和孔径分布；
具体地，酸性溶液为盐酸、醋酸、柠檬酸，浓度为0.1～0.5mol/L。
步骤(5)，通过蒸馏水和乙醇依次清洗所述步骤(4)中老化后的湿凝胶，总共时间为1～2天；
步骤(6)，通过超临界CO2装置或真空冷冻干燥机对所述步骤(5)中清洗后的湿凝胶进行干燥，获得气凝胶。
实施例1
本发明实施例提供一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法，该制备方法通过以下步骤实现：
步骤(1)，将纤维素粉末真空干燥后，浸泡在蒸馏水中，在温度1℃条件下搅拌1h获得纤维素溶液；将所述纤维素溶液和处理过的碱性溶液在温度-10℃下混合，搅拌时间1h，纤维素溶解后获得浓度为1wt％的第一溶液；
具体地，所述步骤(1)中碱性溶液是NaOH。
所述碱性溶液的具体配置方法为：将强碱NaOH、KOH、LiOH，加入蒸馏水稀释至浓度为5wt％；加入两性氧化物ZnO，调节浓度至0.5wt％，搅拌溶解，在温度-10℃进行预冻1小时。
所述纤维素粉末为纳米晶纤维素。
步骤(2)，将碱性硅酸盐溶于蒸馏水中，调节至浓度20～50wt％，保持温度60～80℃并搅拌1～3h，然后在-10～-6℃温度下预冻获得第二溶液；
具体地，所述碱性硅酸盐为钠水玻璃、钾水玻璃或九水硅酸钠。
步骤(3)，将所述第一溶液和第二溶液在温度-10℃下混合，搅拌均匀，倒入模具中，室温下密封静置后获得湿凝胶；
步骤(4)，将所述湿凝胶浸渍在酸性溶液中老化1天，以调整机械强度和孔径分布；
具体地，酸性溶液为盐酸、醋酸、柠檬酸，浓度为0.1mol/L。
步骤(5)，通过蒸馏水和乙醇依次清洗所述步骤(4)中老化后的湿凝胶，总共时间为1天；
步骤(6)，通过超临界CO2装置或真空冷冻干燥机对所述步骤(5)中清洗后的湿凝胶进行干燥，获得气凝胶。
实施例2
本发明实施例提供一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法，该制备方法通过以下步骤实现：
步骤(1)，将纤维素粉末真空干燥后，浸泡在蒸馏水中，在温度6℃条件下搅拌3h获得纤维素溶液；将所述纤维素溶液和处理过的碱性溶液在温度-6℃下混合，搅拌时间3h，纤维素溶解后获得浓度为6wt％的第一溶液；
具体地，所述步骤(1)中碱性溶液是KOH。
所述碱性溶液的具体配置方法为：将强碱NaOH、KOH、LiOH，加入蒸馏水稀释至浓度为15wt％；加入两性氧化物Al2O3，调节浓度至3wt％，搅拌溶解，在温度-6℃进行预冻3小时。
所述纤维素粉末为纳米晶纤维素、微晶纤维素、细菌纤维素、甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
步骤(2)，将碱性硅酸盐溶于蒸馏水中，调节至浓度50wt％，保持温度80℃并搅拌3h，然后在-6℃温度下预冻获得第二溶液；
具体地，所述碱性硅酸盐为钠水玻璃、钾水玻璃或九水硅酸钠。
步骤(3)，将所述第一溶液和第二溶液在温度-6℃下混合，搅拌均匀，倒入模具中，室温下密封静置后获得湿凝胶；
步骤(4)，将所述湿凝胶浸渍在酸性溶液中老化7天，以调整机械强度和孔径分布；
具体地，酸性溶液为盐酸、醋酸、柠檬酸，浓度为0.5mol/L。
步骤(5)，通过蒸馏水和乙醇依次清洗所述步骤(4)中老化后的湿凝胶，总共时间为2天；
步骤(6)，通过超临界CO2装置或真空冷冻干燥机对所述步骤(5)中清洗后的湿凝胶进行干燥，获得气凝胶。
实施例3
本发明实施例提供一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法，该制备方法通过以下步骤实现：
步骤(1)，将纤维素粉末真空干燥后，浸泡在蒸馏水中，在温度2℃条件下搅拌2h获得纤维素溶液；将所述纤维素溶液和处理过的碱性溶液在温度-9℃下混合，搅拌时间2h，纤维素溶解后获得浓度为2wt％的第一溶液；
具体地，所述步骤(1)中碱性溶液是LiOH。
所述碱性溶液的具体配置方法为：将强碱NaOH、KOH、LiOH，加入蒸馏水稀释至浓度为6wt％；加入两性氧化物ZrO2中的一种，调节浓度至1wt％，搅拌溶解，在温度-9℃进行预冻2小时。
所述纤维素粉末为细菌纤维素。
步骤(2)，将碱性硅酸盐溶于蒸馏水中，调节至浓度22wt％，保持温度65℃并搅拌2h，然后在-9℃温度下预冻获得第二溶液；
具体地，所述碱性硅酸盐为钠水玻璃、钾水玻璃或九水硅酸钠。
步骤(3)，将所述第一溶液和第二溶液在温度-9℃下混合，搅拌均匀，倒入模具中，室温下密封静置后获得湿凝胶；
步骤(4)，将所述湿凝胶浸渍在酸性溶液中老化2天，以调整机械强度和孔径分布；
具体地，酸性溶液为盐酸、醋酸、柠檬酸，浓度为0.2mol/L。
步骤(5)，通过蒸馏水和乙醇依次清洗所述步骤(4)中老化后的湿凝胶，总共时间为1.1天；
步骤(6)，通过超临界CO2装置或真空冷冻干燥机对所述步骤(5)中清洗后的湿凝胶进行干燥，获得气凝胶。
实施例4
本发明实施例提供一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法，该制备方法通过以下步骤实现：
步骤(1)，将纤维素粉末真空干燥后，浸泡在蒸馏水中，在温度3℃条件下搅拌2h获得纤维素溶液；将所述纤维素溶液和处理过的碱性溶液在温度-8℃下混合，搅拌时间2h，纤维素溶解后获得浓度为3wt％的第一溶液；
具体地，所述步骤(1)中碱性溶液是NaOH、KOH的任意比例组合。
所述碱性溶液的具体配置方法为：将强碱NaOH、KOH、LiOH，加入蒸馏水稀释至浓度为7wt％；加入两性氧化物ZnO、Al2O3，调节浓度至0.5～3wt％，搅拌溶解，在温度-8℃进行预冻2小时。
所述纤维素粉末为纳米晶纤维素、微晶纤维素、细菌纤维素、甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
步骤(2)，将碱性硅酸盐溶于蒸馏水中，调节至浓度24wt％，保持温度65℃并搅拌2h，然后在-8℃温度下预冻获得第二溶液；
具体地，所述碱性硅酸盐为钠水玻璃、钾水玻璃或九水硅酸钠。
步骤(3)，将所述第一溶液和第二溶液在温度-8℃下混合，搅拌均匀，倒入模具中，室温下密封静置后获得湿凝胶；
步骤(4)，将所述湿凝胶浸渍在酸性溶液中老化3天，以调整机械强度和孔径分布；
具体地，酸性溶液为盐酸、醋酸、柠檬酸，浓度为0.3mol/L。
步骤(5)，通过蒸馏水和乙醇依次清洗所述步骤(4)中老化后的湿凝胶，总共时间为1.2天；
步骤(6)，通过超临界CO2装置或真空冷冻干燥机对所述步骤(5)中清洗后的湿凝胶进行干燥，获得气凝胶。
实施例5
本发明实施例提供一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法，该制备方法通过以下步骤实现：
步骤(1)，将纤维素粉末真空干燥后，浸泡在蒸馏水中，在温度4℃条件下搅拌2h获得纤维素溶液；将所述纤维素溶液和处理过的碱性溶液在温度-7℃下混合，搅拌时间2h，纤维素溶解后获得浓度为4wt％的第一溶液；
具体地，所述步骤(1)中碱性溶液是KOH、LiOH的任意比例组合。
所述碱性溶液的具体配置方法为：将强碱NaOH、KOH、LiOH，加入蒸馏水稀释至浓度为9wt％；加入两性氧化物ZnO、Al2O3、TiO2，调节浓度至0.5～3wt％，搅拌溶解，在温度-7℃进行预冻2小时。
所述纤维素粉末为羟丙基甲基纤维素。
步骤(2)，将碱性硅酸盐溶于蒸馏水中，调节至浓度30wt％，保持温度70℃并搅拌2h，然后在-10～-6℃温度下预冻获得第二溶液；
具体地，所述碱性硅酸盐为钠水玻璃、钾水玻璃或九水硅酸钠。
步骤(3)，将所述第一溶液和第二溶液在温度-7℃下混合，搅拌均匀，倒入模具中，室温下密封静置后获得湿凝胶；
步骤(4)，将所述湿凝胶浸渍在酸性溶液中老化5天，以调整机械强度和孔径分布；
具体地，酸性溶液为盐酸、醋酸、柠檬酸，浓度为0.4mol/L。
步骤(5)，通过蒸馏水和乙醇依次清洗所述步骤(4)中老化后的湿凝胶，总共时间为1.5天；
步骤(6)，通过超临界CO2装置或真空冷冻干燥机对所述步骤(5)中清洗后的湿凝胶进行干燥，获得气凝胶。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，该制备方法通过以下步骤实现：
步骤(1)，将纤维素粉末真空干燥后，浸泡在蒸馏水中，在温度1～6℃条件下搅拌1～3h获得纤维素溶液；将所述纤维素溶液和处理过的碱性溶液在温度-10～-6℃下混合，搅拌时间1～3h，纤维素溶解后获得浓度为1～6wt％的第一溶液；
步骤(2)，将碱性硅酸盐溶于蒸馏水中，调节至浓度20～50wt％，保持温度60～80℃并搅拌1～3h，然后在-10～-6℃温度下预冻获得第二溶液；
步骤(3)，将所述第一溶液和第二溶液在温度-10～-6℃下混合，搅拌均匀，倒入模具中，室温下密封静置后获得湿凝胶；
步骤(4)，将所述湿凝胶浸渍在酸性溶液中老化1～7天，以调整机械强度和孔径分布；
步骤(5)，通过蒸馏水和乙醇依次清洗所述步骤(4)中老化后的湿凝胶，总共时间为1～2天；
步骤(6)，通过超临界CO2装置或真空冷冻干燥机对所述步骤(5)中清洗后的湿凝胶进行干燥，获得气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中碱性溶液是NaOH、KOH、LiOH中的至少一种任意比例组合。
3.根据权利要求1或2所述的一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中碱性溶液的具体配置方法为：将强碱如NaOH、KOH、LiOH，加入蒸馏水稀释至浓度为5～15wt％；加入两性氧化物ZnO、Al2O3、TiO2、ZrO2中的一种，调节浓度至0.5～3wt％，搅拌溶解，在温度-10～-6℃进行预冻1～3小时。
4.根据权利要求3所述的一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的纤维素粉末为纳米晶纤维素、微晶纤维素、细菌纤维素、甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
5.根据权利要求4所述的一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中碱性硅酸盐为钠水玻璃、钾水玻璃或九水硅酸钠。
6.根据权利要求5所述的一种SiO2/纤维素杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中酸性溶液为盐酸、醋酸、柠檬酸，浓度为0.1～0.5mol/L。
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