CN112225534B - 一种高强度多孔陶粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于污泥处理的技术领域，尤其涉及一种高强度多孔陶粒，其特征在于，包括如下质量百分数的各组分：污水污泥46‑64份、黏土12‑16份、粉煤灰12‑16份、石英玻璃粉6‑10份、氧化钛气凝胶/3‑(N‑烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物5‑9份、均苯四甲酸酐/3‑氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯1‑3份。本发明还提供一种高强度多孔陶粒的制备方法。本发明公开的高强度多孔陶粒具有比表面积大、高强度、低密度、高孔隙率的优点。

Description

一种高强度多孔陶粒及其制备方法
技术领域
本发明属于污泥处理的技术领域，尤其涉及一种高强度多孔陶粒及其制备方法。
背景技术
随着我国城市化进程的加快，城镇数量日益增，规模增大，对城镇给水系统的建设与自来水的需求也与日俱增，需要处理的生活污水和工业废水在不断增加，经过处理而产生的污泥量也大大的增加。我国污泥处置方式主要是弃置和堆肥，弃置不仅占用土地而且还会对环境造成威胁，而堆肥的附加利用值低，所以发展一种经济有效的污泥处理与处置方法显得至关重要。
城市污水厂污泥烧制陶粒具有很好的经济效益、环境效益和社会效益。一方面，污泥中含有难降解有机物、病原体及重金属等有害物质，如果处置不当可能造成二次污染，诸如造成水体富营养化、疾病传播及土壤重金属积累等。而利用污泥制取陶粒，不仅充分利用了污泥中的有机质作为烧成过程中的发泡剂，而且高温环境可以完全将病原体灭活，并把重金属固结在陶粒中，消除了污泥中重金属的污染问题。另一方面，陶粒作为一种轻集料，它可以取代普通砂石配制轻集料混凝土。因轻集料混凝土具有密度小、强度高、保温、隔热、耐火、抗震性能好的特点，在世界各国得到了迅速发展，己成为仅次于普通混凝土用量最大的种新型混凝土。
城市汚水厂汚泥制取陶粒，污水厂不仅可以解决污泥出路压力的问题，同时使得城市污水厂污泥的利用朝着无害化、减量化和资源化的方向发展，具有明显的经济效益、环境效益和社会效益，是当前污泥资源化利用的研究热点。
氧化钛气凝胶具有高表面积、高孔隙率、低密度、低热导率等特性，在污泥中添加氧化钛气凝胶制作陶粒，可增加陶粒的孔隙率，但过高的孔隙率可使得陶粒的强度低，配制轻集料混凝土使得混凝土的抗压强度低，混凝土受到压力时容易开裂，甚至造成坍塌。
基于以上情况，开发一种同时具有比表面积大、高强度、低密度、高孔隙率的陶粒，污泥制作陶粒显得尤为重要。
发明内容
为了解决现有的污泥制作陶粒比表面积小、强度低、密度大和孔隙率低的技术问题，本发明提供一种同时具有比表面积大、高强度、低密度、高孔隙率的陶粒。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高强度多孔陶粒的制备方法，其特征在于，包括如下重量份的各组分：污泥46-64份、黏土12-16份、粉煤灰12-16份、石英玻璃粉6-10份、氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物5-9份、均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯1-3份。
更进一步的，所述氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物的制备方法，包括以下步骤：
步骤 I，氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷的制备：将氧化钛气凝胶加热至200-300 ℃，保温1-3 h，冷却至室温，再加入去离子水和3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷，反应1-2 h后，升温至70-90 ℃，反应10-12 h，冷却至室温，得到氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷；
步骤 II，氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物的制备：将经所述步骤 I得到的氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷和含环氧基烯类单体加入无水乙醇中，在70-90 ℃条件下，反应4-6 h，冷却，浓缩，放置于紫外光下，照射10-30 min，得到氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物。
更进一步的，所述步骤I中氧化钛气凝胶和3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷的质量比为（2-6）∶1。
更进一步的，所述步骤II中氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷和含环氧基烯类单体的摩尔比为1：（1-1.2），紫外光的光照强度为120-180 mW/cm2，含环氧基烯类单体为1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、3,4-环氧-1-丁烯、1,2-环氧-5-己烯、1,2-环氧-7-辛烯、1,2-环氧-9葵烯、环己氧乙酸烯丙酯、2-乙烯基环氧乙烷、2-（丁-3-烯基）环氧乙烷和烯丙基缩水甘油醚中的一种或多种。
更进一步的，所述均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：
步骤I，均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷的制备：将均苯四甲酸酐加入N,N-二甲基甲酰胺中，得到均苯四甲酸酐溶液，再向3-氨基丙基三甲氧硅烷中缓慢加入均苯四甲酸酐溶液，加热至140-160 ℃，回流反应0.5-1 h，冷却至室温，抽滤，并使用甲醇和乙醚混合溶剂洗涤滤饼，得到均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷；
步骤II，均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯的制备：将所述经步骤 I得到的均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷与羟基吡啶加入甲苯中，并加入对甲苯磺酸，在100-120 ℃条件下，反应6-8 h，冷却至室温，浓缩，再加入氯乙酸乙酯和异丙醇，在100-120 ℃条件下，回流反应5-7 h，冷却至室温，浓缩，得到均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯。
更进一步的，所述步骤I中均苯四甲酸酐和3-氨基丙基三甲氧硅烷的摩尔比为1∶（2-2.4），甲醇和乙醚的体积比为（1-3）∶1。
更进一步的，所述步骤II中均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷、羟基吡啶和氯乙酸乙酯的摩尔比为1∶（2-2.4）∶（1.6-2.2）。
更进一步的，所述高强度多孔陶粒的制备方法，包括以下步骤：按照重量份数称取污水污泥、黏土、粉煤灰、氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物、均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯，加热至300-400 ℃，保温10-30 min，混合均匀，再加热至1000-1200 ℃，烧制10-30 min，自然冷却至室温，得到所述的一种高强度多孔陶粒。
本发明的另一方面是保护一种由所述高强度多孔陶粒制备而成的混凝土。
本发明的有益效果体现在以下几个方面：
1.污水污泥中含有氧化硅、氧化铝等氧化物，具有以下不足：一是由于污水污泥厂添加了过多的铝类絮凝剂，导致污水污泥中氧化硅含量偏低，氧化铝含量偏高，会引起陶粒强度下降，造成陶粒产品质量下降和能源浪费；二是污水污泥为经机械脱水后的污泥，含水率高，且烧失量相当大，焙烧后收缩明显，不具备膨胀性能。基于以上两点，污水污泥不能具备直接烧制陶粒的条件。黏土和粉煤灰中的氧化硅含量偏高，氧化铝含量偏低，石英玻璃粉氧化硅含量为99%，污水污泥和黏土、粉煤灰、石英玻璃粉以合适的比例复配可以得到氧化硅和氧化铝含量合适的混合组分，避免陶粒强度下降和陶粒产品质量下降；黏土、粉煤灰和石英玻璃粉的含水率低，污水污泥和黏土、粉煤灰、石英玻璃粉以合适的比例复配可以得到含水率合适的混合组分，烧制陶粒烧失量小，具备膨胀性能；因此，需要添加黏土、粉煤灰和石英玻璃粉来改善以上不足，才能用来烧制陶粒。
2. 本发明专利将氧化钛气凝胶经过高温处理，除去吸附的水蒸气和未水解的钛氧基团，使得氧化钛气凝胶表面具有大量的活性羟基，3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷在水中发生硅氧基水解为羟基，得到3-(N-烯丙基氨基)丙基羟基硅烷，再将3-(N-烯丙基氨基)丙基羟基硅烷和氧化硅气凝胶上的羟基脱水，并得到交联的氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷，其上的氨基和含环氧基烯类单体上的环氧基发生开环反应，再在紫外光下发生烯基的加成反应，再次交联，最终得到表面具有三维结构氧化钛气凝胶，使得污泥中添加氧化钛气凝胶制作陶粒时，配制轻集料混凝土的抗压强度高，混凝土受到压力时不容易开裂，不会造成坍塌。
3.本发明专利将3-氨基丙基三甲氧硅烷和均苯四甲酸酐发生酸酐反应，得到苯环的两侧同时具有羧基和酰胺基的硅氧烷化合物均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷，再与羟基吡啶发生酯化反应，得到苯环的两侧同时具有酯基、酰胺基、硅氧键和吡啶的均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶，再与氯乙酸乙酯发生取代得到苯环的两侧同时具有酯基、酰胺基、硅氧键、吡啶季铵盐的双子引气剂，苯环、酯基、酰胺基、硅氧键具有强疏水性，吡啶季铵盐具有强亲水性，使得均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯具有很好的引气作用。
4. 本发明专利在污水污泥、黏土、粉煤灰和石英玻璃粉的基础上添加氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物和均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯，可制备具有比表面积大、高强度、低密度、高孔隙率的陶粒。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中所使用的原料均为商业购买。
实施例1
一种高强度多孔陶粒的制备方法，其特征在于，包括如下质量百分数的各组分：污泥46份、黏土16份、粉煤灰16份、石英玻璃粉10份、氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物9份、均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯3份。
更进一步的，所述氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物的制备方法，包括以下步骤：
步骤I，氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷的制备：将氧化钛气凝胶加热至200 ℃，保温1 h，冷却至室温，再加入去离子水和3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷，反应1 h后，升温至70 ℃，反应10 h，冷却至室温，得到氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷；
步骤II，氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物的制备：将经所述步骤I得到的氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷和含环氧基烯类单体加入无水乙醇中，在70 ℃条件下，反应4 h，冷却，浓缩，放置于紫外光下，照射10 min，得到氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物。
更进一步的，所述步骤I中氧化钛气凝胶和3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷的质量比为2∶1。
更进一步的，所述步骤II中氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷和含环氧基烯类单体的摩尔比为1∶1，紫外光的光照强度为120 mW/cm2，含环氧基烯类单体为1,2-环氧-4-乙烯基环己烷。
更进一步的，所述均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：
步骤I，均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷的制备：将均苯四甲酸酐加入N,N-二甲基甲酰胺中，得到均苯四甲酸酐溶液，再向3-氨基丙基三甲氧硅烷中缓慢加入均苯四甲酸酐溶液，加热至140 ℃，回流反应0.5 h，冷却至室温，抽滤，并使用甲醇和乙醚混合溶剂洗涤滤饼，得到均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷；
步骤II，均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯的制备：将所述经步骤I得到的均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷与羟基吡啶加入甲苯中，并加入对甲苯磺酸，在100 ℃条件下，反应6 h，冷却至室温，浓缩，再加入氯乙酸乙酯和异丙醇，在100 ℃条件下，回流反应5 h，冷却至室温，浓缩，得到均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯。
更进一步的，所述步骤I中均苯四甲酸酐和3-氨基丙基三甲氧硅烷的摩尔比为1∶2，甲醇和乙醚的体积比为1∶1。
更进一步的，所述步骤II中均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷、羟基吡啶和氯乙酸乙酯的摩尔比为1∶2∶1.6。
更进一步的，所述高强度多孔陶粒的制备方法，包括以下步骤：按照重量份数称取污水污泥、黏土、粉煤灰、氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物、均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯，加热至300℃，保温10 min，混合均匀，再加热至1000 ℃，烧制10 min，自然冷却至室温，得到所述的一种高强度多孔陶粒。
实施例2
一种高强度多孔陶粒的制备方法，其特征在于，包括如下质量百分数的各组分：污水污泥50.5份、黏土15份、粉煤灰15份、石英玻璃粉9份、氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物8份、均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯2.5份。
更进一步的，所述氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物的制备方法，包括以下步骤：
步骤I，氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷的制备：将氧化钛气凝胶加热至230 ℃，保温1.5 h，冷却至室温，再加入去离子水和3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷，反应1.2 h后，升温至75 ℃，反应10.5 h，冷却至室温，得到氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷；
步骤II，氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物的制备：将经所述步骤I得到的氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷和含环氧基烯类单体加入无水乙醇中，在75 ℃条件下，反应4.5 h，冷却，浓缩，放置于紫外光下，照射15 min，得到氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物。
更进一步的，所述步骤I中氧化钛气凝胶和3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷的质量比为3∶1。
更进一步的，所述步骤II中氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷和含环氧基烯类单体的摩尔比为1∶1.05，紫外光的光照强度为135 mW/cm2，含环氧基烯类单体为3,4-环氧-1-丁烯。
更进一步的，所述均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：
步骤I，均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷的制备：将均苯四甲酸酐加入N,N-二甲基甲酰胺中，得到均苯四甲酸酐溶液，再向3-氨基丙基三甲氧硅烷中缓慢加入均苯四甲酸酐溶液，加热至145 ℃，回流反应0.6 h，冷却至室温，抽滤，并使用甲醇和乙醚混合溶剂洗涤滤饼，得到均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷；
步骤II，均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯的制备：将所述经步骤I得到的均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷与羟基吡啶加入甲苯中，并加入对甲苯磺酸，在105 ℃条件下，反应6.5 h，冷却至室温，浓缩，再加入氯乙酸乙酯和异丙醇，在105 ℃条件下，回流反应5.5 h，冷却至室温，浓缩，得到均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯。
更进一步的，所述步骤I中均苯四甲酸酐和3-氨基丙基三甲氧硅烷的摩尔比为1∶2.1，甲醇和乙醚的体积比为1.5∶1。
更进一步的，所述步骤II中均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷、羟基吡啶和氯乙酸乙酯的摩尔比为1∶2.1∶1.8。
更进一步的，所述高强度多孔陶粒的制备方法，包括以下步骤：按照重量份数称取污水污泥、黏土、粉煤灰、氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物、均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯，加热至320℃，保温15 min，混合均匀，再加热至1050 ℃，烧制15 min，自然冷却至室温，得到所述的一种高强度多孔陶粒。
实施例3
一种高强度多孔陶粒的制备方法，其特征在于，包括如下质量百分数的各组分：污水污泥55份、黏土14份、粉煤灰14份、石英玻璃粉8份、氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物7份、均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯2份。
更进一步的，所述氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物的制备方法，包括以下步骤：
步骤I，氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷的制备：将氧化钛气凝胶加热至250 ℃，保温2 h，冷却至室温，再加入去离子水和3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷，反应1.5 h后，升温至80 ℃，反应11 h，冷却至室温，得到氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷；
步骤II，氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物的制备：将经所述步骤I得到的氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷和含环氧基烯类单体加入无水乙醇中，在80 ℃条件下，反应5 h，冷却，浓缩，放置于紫外光下，照射20 min，得到氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物。
更进一步的，所述步骤I中氧化钛气凝胶和3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷的质量比为4∶1。
更进一步的，所述步骤II中氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷和含环氧基烯类单体的摩尔比为1∶1.1，紫外光的光照强度为150 mW/cm2，含环氧基烯类单体为环己氧乙酸烯丙酯。
更进一步的，所述均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：
步骤I，均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷的制备：将均苯四甲酸酐加入N,N-二甲基甲酰胺中，得到均苯四甲酸酐溶液，再向3-氨基丙基三甲氧硅烷中缓慢加入均苯四甲酸酐溶液，加热至150 ℃，回流反应0.8 h，冷却至室温，抽滤，并使用甲醇和乙醚混合溶剂洗涤滤饼，得到均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷；
步骤II，均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯的制备：将所述经步骤I得到的均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷与羟基吡啶加入甲苯中，并加入对甲苯磺酸，在110 ℃条件下，反应7 h，冷却至室温，浓缩，再加入氯乙酸乙酯和异丙醇，在110 ℃条件下，回流反应6 h，冷却至室温，浓缩，得到均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯。
更进一步的，所述步骤I中均苯四甲酸酐和3-氨基丙基三甲氧硅烷的摩尔比为1∶2.2，甲醇和乙醚的体积比为2∶1。
更进一步的，所述步骤II中均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷、羟基吡啶和氯乙酸乙酯的摩尔比为1∶2.2∶1.9。
更进一步的，所述高强度多孔陶粒的制备方法，包括以下步骤：按照重量份数称取污水污泥、黏土、粉煤灰、氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物、均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯，加热至350℃，保温20 min，混合均匀，再加热至1100 ℃，烧制20 min，自然冷却至室温，得到所述的一种高强度多孔陶粒。
实施例4
一种高强度多孔陶粒的制备方法，其特征在于，包括如下质量百分数的各组分：污水污泥59.5份、黏土13份、粉煤灰13份、石英玻璃粉7份、氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物6份、均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯1.5份。
更进一步的，所述氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物的制备方法，包括以下步骤：
步骤I，氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷的制备：将氧化钛气凝胶加热至280 ℃，保温2.5 h，冷却至室温，再加入去离子水和3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷，反应1.8 h后，升温至85 ℃，反应11.5 h，冷却至室温，得到氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷；
步骤II，氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物的制备：将经所述步骤I得到的氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷和含环氧基烯类单体加入无水乙醇中，在85 ℃条件下，反应5.5 h，冷却，浓缩，放置于紫外光下，照射25 min，得到氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物。
更进一步的，所述步骤I中氧化钛气凝胶和3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷的质量比为5∶1。
更进一步的，所述步骤II中氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷和含环氧基烯类单体的摩尔比为1∶1.15，紫外光的光照强度为165 mW/cm2，含环氧基烯类单体为烯丙基缩水甘油醚。
更进一步的，所述均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：
步骤I，均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷的制备：将均苯四甲酸酐加入N,N-二甲基甲酰胺中，得到均苯四甲酸酐溶液，再向3-氨基丙基三甲氧硅烷中缓慢加入均苯四甲酸酐溶液，加热至155 ℃，回流反应0.9 h，冷却至室温，抽滤，并使用甲醇和乙醚混合溶剂洗涤滤饼，得到均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷；
步骤II，均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯的制备：将所述经步骤I得到的均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷与羟基吡啶加入甲苯中，并加入对甲苯磺酸，在115 ℃条件下，反应7.5 h，冷却至室温，浓缩，再加入氯乙酸乙酯和异丙醇，在115 ℃条件下，回流反应6.5 h，冷却至室温，浓缩，得到均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯。
更进一步的，所述步骤I中均苯四甲酸酐和3-氨基丙基三甲氧硅烷的摩尔比为1∶2.3，甲醇和乙醚的体积比为2.5∶1。
更进一步的，所述步骤II中均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷、羟基吡啶和氯乙酸乙酯的摩尔比为1∶2.3∶2.1。
更进一步的，所述高强度多孔陶粒的制备方法，包括以下步骤：按照重量份数称取污水污泥、黏土、粉煤灰、氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物、均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯，加热至380℃，保温25 min，混合均匀，再加热至1150 ℃，烧制25 min，自然冷却至室温，得到所述的一种高强度多孔陶粒。
实施例5
一种高强度多孔陶粒的制备方法，其特征在于，包括如下质量百分数的各组分：污水污泥64份、黏土12份、粉煤灰12份、石英玻璃粉6份、氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物5份、均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯1份。
更进一步的，所述氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物的制备方法，包括以下步骤：
步骤I，氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷的制备：将氧化钛气凝胶加热至300 ℃，保温3 h，冷却至室温，再加入去离子水和3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷，反应2 h后，升温至90 ℃，反应12 h，冷却至室温，得到氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷；
步骤II，氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物的制备：将经所述步骤I得到的氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷和含环氧基烯类单体加入无水乙醇中，在90 ℃条件下，反应6 h，冷却，浓缩，放置于紫外光下，照射30 min，得到氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物。
更进一步的，所述步骤I中氧化钛气凝胶和3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷的质量比为6∶1。
更进一步的，所述步骤II中氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷和含环氧基烯类单体的摩尔比为1∶1.2，紫外光的光照强度为180 mW/cm2，含环氧基烯类单体为1,2-环氧-7-辛烯和1,2- 2-（丁-3-烯基）环氧乙烷的摩尔比为1∶2。
更进一步的，所述均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：
步骤I，均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷的制备：将均苯四甲酸酐加入N,N-二甲基甲酰胺中，得到均苯四甲酸酐溶液，再向3-氨基丙基三甲氧硅烷中缓慢加入均苯四甲酸酐溶液，加热至160 ℃，回流反应1 h，冷却至室温，抽滤，并使用甲醇和乙醚混合溶剂洗涤滤饼，得到均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷；
步骤II，均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯的制备：将所述经步骤I得到的均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷与羟基吡啶加入甲苯中，并加入对甲苯磺酸，在120 ℃条件下，反应8 h，冷却至室温，浓缩，再加入氯乙酸乙酯和异丙醇，在120 ℃条件下，回流反应7 h，冷却至室温，浓缩，得到均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯。
更进一步的，所述步骤I中均苯四甲酸酐和3-氨基丙基三甲氧硅烷的摩尔比为1∶2.4，甲醇和乙醚的体积比为3∶1。
更进一步的，所述步骤II中均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷、羟基吡啶和氯乙酸乙酯的摩尔比为1∶2.4∶2.2。
更进一步的，所述高强度多孔陶粒的制备方法，包括以下步骤：按照重量份数称取污水污泥、黏土、粉煤灰、氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物、均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯，加热至400℃，保温30 min，混合均匀，再加热至1200 ℃，烧制30 min，自然冷却至室温，得到所述的一种高强度多孔陶粒。
对比例1
一种高强度多孔陶粒，其制备方法和配方与实施例1基本相同，不同的仅有：没有添加黏土。
对比例2
一种高强度多孔陶粒，其制备方法和配方与实施例1基本相同，不同的仅有：没有添加粉煤灰。
对比例3
一种高强度多孔陶粒，其制备方法和配方与实施例1基本相同，不同的仅有：没有添加石英玻璃粉。
对比例4
一种高强度多孔陶粒，其制备方法和配方与实施例1基本相同，不同的仅有：没有添加氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物。
对比例5
一种高强度多孔陶粒，其制备方法和配方与实施例1基本相同，不同的仅有：没有添加均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯。
对比例6
一种高强度多孔陶粒，其制备方法和配方与实施例1基本相同，不同的仅有：使用氧化钛气凝胶代替氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物。
对比例7
市售普通污泥制作陶粒，采购自江苏大自然陶粒有限公司，系利用晒场凉晒主材和污泥混炼陈化烧制的陶粒。
实验结果：
将实施例1-5以及对比例1-7污泥制作陶粒的孔隙率、表观密度、筒压强度和抗压强度的测试结果见表1。
表1 不同实施例下陶粒的孔隙率、表观密度、筒压强度和抗压强度
Figure 826252DEST_PATH_IMAGE001
由表1可看出，本发明采用的一种高强度多孔陶粒的制备方法制备的陶粒满足国家标准GB/T 17431.2-2010对陶粒孔隙率、表观密度和筒压强度的要求，抗压强度满足JGJ51-2002的要求，且抗压等级处于LC55水平。本发明公开的高强度多孔陶粒与市售产品相比，具有高孔隙率、高强度和低密度的特性。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (8)

1.一种高强度多孔陶粒，其特征在于，包括如下质量百分数的各组分：污水污泥46-64份、黏土12-16份、粉煤灰12-16份、石英玻璃粉6-10份、氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物5-9份、均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯1-3份。
2.根据权利要求1所述的一种高强度多孔陶粒，其特征在于，所述氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物的制备方法，包括以下步骤：
步骤I，氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷的制备：将氧化钛气凝胶加热至200-300 ℃，保温1-3 h，冷却至室温，再加入去离子水和3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷，反应1-2 h后，升温至70-90 ℃，反应10-12 h，冷却至室温，得到氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷；
步骤 II，氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物的制备：将经所述步骤I得到的氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷和含环氧基烯类单体加入无水乙醇中，在70-90 ℃条件下，反应4-6 h，冷却，浓缩，放置于紫外光下，照射10-30 min，得到氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物。
3.根据权利要求2所述的一种高强度多孔陶粒，其特征在于，所述步骤I中氧化钛气凝胶和3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷的质量比为（2-6）∶1；所述步骤II中氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷和含环氧基烯类单体的摩尔比为1∶（1-1.2），紫外光的光照强度为120-180 mW/cm2。
4.根据权利要求2所述的一种高强度多孔陶粒，其特征在于，所述含环氧基烯类单体为1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、3,4-环氧-1-丁烯、1,2-环氧-5-己烯、1,2-环氧-7-辛烯、1,2-环氧-9葵烯、环己氧乙酸烯丙酯、2-乙烯基环氧乙烷、2-（丁-3-烯基）环氧乙烷和烯丙基缩水甘油醚中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高强度多孔陶粒，其特征在于，所述均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：
步骤I，均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷的制备：将均苯四甲酸酐加入N,N-二甲基甲酰胺中，得到均苯四甲酸酐溶液，再向3-氨基丙基三甲氧硅烷中缓慢加入均苯四甲酸酐溶液，加热至140-160 ℃，回流反应0.5-1 h，冷却至室温，抽滤，并使用甲醇和乙醚混合溶剂洗涤滤饼，得到均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷；
步骤II，均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯的制备：将所述经步骤I得到的均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷与羟基吡啶加入甲苯中，并加入对甲苯磺酸，在100-120 ℃条件下，反应6-8 h，冷却至室温，浓缩，再加入氯乙酸乙酯和异丙醇，在100-120 ℃条件下，回流反应5-7 h，冷却至室温，浓缩，得到均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯。
6.根据权利要求5所述的一种高强度多孔陶粒，其特征在于，所述步骤I中均苯四甲酸酐和3-氨基丙基三甲氧硅烷的摩尔比为1∶（2-2.4），甲醇和乙醚的体积比为（1-3）∶1。
7.根据权利要求5所述的一种高强度多孔陶粒，其特征在于，所述步骤II中均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷、羟基吡啶和氯乙酸乙酯的摩尔比为1∶（2-2.4）∶（1.6-2.2）。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的一种高强度多孔陶粒，其特征在于，所述高强度多孔陶粒的制备方法，包括以下步骤：按照重量份数称取污水污泥、黏土、粉煤灰、石英玻璃粉、氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物、均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯，加热至300-400 ℃，保温10-30min，混合均匀，再加热至1000-1200 ℃，烧制10-30 min，自然冷却至室温，得到所述的一种高强度多孔陶粒。
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