CN107413363B - 一种漂浮型底泥-氮化硼复合光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种漂浮型底泥‑氮化硼复合光催化材料及其制备方法,包括以下步骤:(1)底泥干燥脱水得到底泥粉体材料;(2)将尿素和三氧化二硼按1:2质量配比混匀后在1100℃通过高温缩聚反应制备氮化硼粉体材料;(3)将底泥和氮化硼按1:0.3~1质量比研磨混匀后,加水搅拌均匀并团成块状,在1000~1500℃煅烧制备漂浮型底泥‑氮化硼复合材料。本发明首次以底泥和氮化硼为原料制备了可漂浮在水面上的复合光催化材料,可充分利用太阳光,无需搅拌,特别适用于污水处理领域。
Description
技术领域
本发明属于底泥资源化领域,具体涉及一种漂浮型底泥-氮化硼复合光催化材料及其制备方法。
背景技术
河水中黏土、泥沙、有机质及各种矿物的混合物经过长期物理、化学及生物的共同作用后,沉积于河道底部形成底泥。底泥沉积过多会削弱河流的输运能力,此外底泥还能吸附污染河水中的氮、磷、有机物、重金属离子等物质,这些被吸附的物质在一定条件下会从底泥中释放出来再次进入河水中造成二次污染,因此需要定期疏淤底泥以确保河流的输运能力和水质安全(土壤通报.2013,4,1017-1024;J.Soil.Sediment.2017,17:567-577)。由于底泥中含有氮、磷、重金属离子、有机物等多种物质,疏淤出的底泥要经过无害化处理后才能进行填埋或资源化利用(中国建材科技.2016,25,22-25)。我国土地资源缺乏,填埋这种处理方式很难持续,如何资源化疏淤出的底泥就成为当前的研究热点。底泥中富含黏土和泥沙等物质,硅、铝等元素的含量很高,具有很好的资源化潜力。目前常见的资源化方式包括以底泥为原料制备水泥[Appl.Clay.Sci.2016,129,35-39]、轻骨料[J.Hazard.Mater.2013,260,74-81.]、红砖[Waste.Manage.2015,38,372-380]和陶粒[环境研究与监测.2014,4,1-3.]等。
氮化硼是一种人工合成的非氧化物材料,具有抗氧化、耐高温、耐化学腐蚀等优良的物理和化学特性,在光电子器件、功能复合材料、储氢、催化等领域有广泛的应用(中国粉体工业.2015,3,7-12;材料工程.2016,44,122-128)。最近研究表明碳掺杂氮化硼具有很好的光催化活性,可在可见光照射下分解水出氢,在紫外光照射下也具有较好的光催化活性(Nat.Commun.2015,6,7698(1-7))。但氮化硼是粉体材料,使用过程中需要不断搅拌,否则会沉入水底无法接触光源,而且使用后不易回收。
通过检索,尚未发现底泥-氮化硼复合材料相关的专利公开文献。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种漂浮型底泥-氮化硼复合光催化材料及其制备方法,在实现底泥资源化的同时制备了漂浮型光催化材料,具有很好的应用前景。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是,一种漂浮型底泥-氮化硼复合光催化材料,以底泥作为交联剂把氮化硼交联在一起,其中底泥和氮化硼的质量比为1:0.3~1。
一种漂浮型底泥-氮化硼复合光催化材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)底泥预处理:将取自河道中的底泥干燥脱水,然后粉碎过筛得到底泥粉体材料;
所述底泥的干燥条件优选为100~105℃干燥12~24h,干燥后底泥含水率<10%;
优选的,所述底泥粉碎后的粒度为40~100目;
(2)氮化硼制备:按质量比称取尿素和三氧化二硼,所述尿素和三氧化二硼质量比为1:2;混合均匀后1100℃恒温反应3~5h制备氮化硼粉体材料;洗涤干燥后,研磨至粉末状获得氮化硼样品;
(3)底泥-氮化硼复合:按照质量比称取步骤(1)制得的底泥与步骤(2)中制得的氮化硼,所述底泥与氮化硼质量比为1:0.3~1,混合均匀后加入相当于所述底泥与氮化硼质量和2~5倍的水混匀并揉制成块状;干燥后在1000~1500℃恒温0.3~2h制备底泥-氮化硼复合材料,自然冷却至室温,即获得漂浮型底泥-氮化硼复合材料;
优选的,所述底泥与氮化硼质量比为1:0.4~0.7;
优选的,所述底泥-氮化硼的反应温度为1100~1200℃,时间为0.5~1h。
研究发现,底泥中富含硅铝等成分,在高温煅烧过程中会产生具有流动性的玻璃相,在冷却过程中,这些流动相会把气体包裹在材料内部,而氮化硼在1100℃高温煅烧时会有少量发生热解,以气体形式放出,使得底泥-氮化硼复合材料密度降低,浮在水面上。而在材料表面的氮化硼则可利用紫外光降解污染物。
本发明利用底泥在高温下可以形成流动相、能把气体封存在材料内部的特性,将其与在紫外光照下能降解中性红的氮化硼复合在一起,首次制备了能浮在水面上的底泥-氮化硼复合光催化材料。其有益效果具体体现在:(1)在本发明中以成本低廉的底泥做交联剂,扩大了底泥资源化的范围;(2)制备漂浮型底泥-氮化硼的流程简单,只需高温煅烧即可,不需要通载气,易于工业化;(3)与粉末光催化材料相比,漂浮光催化材料在处理废水过程中不需搅拌,降低成本;(4)与粉末光催化材料相比,漂浮光催化材料浮在水面上,可以有效利用太阳光能;(5)与粉末光催化材料相比,漂浮型光催化材料在处理废水后容易回收。
附图说明
图1是本发明实施例1中氮化硼晶体衍射结果;
图2是本发明实施例1中氮化硼热重分析结果;
图3是本发明实施例1中漂浮型底泥-氮化硼复合材料降解中性红结果。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。以下实施例所采用的底泥均取自宜兴市周铁镇何家浜河道中,底泥放入烘箱中100~105℃干燥12~24个小时,干燥至含水率<10%,粉碎后底泥的粒度为40~100目。
实施例1:
一种漂浮型底泥-氮化硼复合光催化材料,它由以下步骤制得:
(1)称取尿素8g,三氧化二硼16g,即尿素和三氧化二硼质量比为1:2,研磨20~30min使其混合均匀;将上述混合物放至马弗炉中,以10℃/min速率升温到1100℃,恒温反应4小时后自然冷却至室温;取出去离子水洗5遍,洗去未反应完全的三氧化二硼;将处理好的样品放入105℃烘箱内干燥12h后取出,研磨至粉末状获得白色粉末状样品;
对上述样品做晶体衍射,结果如图1所示,从图中可以看到26.6℃和41.8℃有两个峰,这是氮化硼的特征峰,支持所合成的产品是氮化硼;对样品做热重分析,从图2中可以看出样品有很好的热稳定性,在1100℃高温下,失重不到10%,与氮化硼的性质相符,证明所合成材料是氮化硼。
(2)称取底泥10g,步骤(1)中制得的氮化硼4g,即底泥与氮化硼质量比为1:0.4,混合均匀后加入42g去离子水混匀并揉制成球状;100℃干燥24h,以10℃/min速率升温到1100℃,在1100℃恒温0.5h制备底泥-氮化硼复合材料,自然冷却至室温,即获得漂浮型底泥-氮化硼复合材料,这个配比的复合材料可以浮在水面上,实验结果表明该复合材料在水面上漂浮61天仍保持结构不变,将所述复合材料在紫外光照射下降解20mL/L中性红,5h后,69%的中性红被降解,如图3所示。
实施例2:
一种漂浮型底泥-氮化硼复合光催化材料,它由以下步骤制得:
(1)称取尿素8g,三氧化二硼16g,即尿素和三氧化二硼质量比为1:2,研磨20~30min使其混合均匀;将上述混合物放至马弗炉中,以10℃/min速率升温到1100℃,恒温反应3小时后自然冷却至室温;取出去离子水洗3遍,洗去未反应完全的三氧化二硼;将处理好的样品放入100℃烘箱内干燥12h后取出,研磨至粉末状获得氮化硼样品;
(2)称取底泥10g,步骤(1)中制得氮化硼3g,即底泥与氮化硼质量比为1:0.3,混合均匀后加入26g去离子水混匀并揉制成球状;100℃干燥24h,以10℃/min速率升温到1100℃,在1100℃恒温0.3h制备底泥-氮化硼复合材料,自然冷却至室温,即获得漂浮型底泥-氮化硼复合材料。实验结果表明该复合材料在水面上漂浮32天仍保持结构不变,将所述复合材料在紫外光照射下降解20mL/L中性红,5h后,53%的中性红被降解。
实施例3:
一种漂浮型底泥-氮化硼复合光催化材料,它由以下步骤制得:
1)称取尿素8g,三氧化二硼16g,即尿素和三氧化二硼质量比为1:2,研磨20~30min使其混合均匀;将上述混合物放至马弗炉中,以10℃/min速率升温到1100℃,恒温反应5小时后自然冷却至室温;取出去离子水洗3遍,洗去未反应完全的三氧化二硼;将处理好的样品放入100℃烘箱内干燥12h后取出,研磨至粉末状获得氮化硼样品;
(2)称取底泥10g,步骤(1)中制得氮化硼10g,即底泥与氮化硼质量比为1:1,混合均匀后加入100g去离子水混匀并揉制成球状;105℃干燥24h,以10℃/min速率升温到1100℃,在1100℃恒温2h制备底泥-氮化硼复合材料,自然冷却至室温,即获得漂浮型底泥-氮化硼复合材料。实验结果表明该复合材料在水面上漂浮37天仍保持结构不变,将所述复合材料在紫外光照射下降解20mL/L中性红,5h后,59%的中性红被降解。
实施例4:
一种漂浮型底泥-氮化硼复合光催化材料,它由以下步骤制得:
(1)称取尿素8g,三氧化二硼16g,即尿素和三氧化二硼质量比为1:2,研磨20~30min使其混合均匀;将上述混合物放至马弗炉中,以10℃/min速率升温到1100℃,恒温反应3小时后自然冷却至室温;取出去离子水洗5遍,洗去未反应完全的三氧化二硼;将处理好的样品放入100℃烘箱内干燥12h后取出,研磨至粉末状获得氮化硼样品;
(2)称取底泥10g,步骤(1)中制得氮化硼7g,即底泥与氮化硼质量比为1:0.3,混合均匀后加入68g去离子水混匀并揉制成球状;100℃干燥24h,以10℃/min速率升温到1100℃,在1100℃恒温1h制备底泥-氮化硼复合材料,自然冷却至室温,即获得漂浮型底泥-氮化硼复合材料。实验结果表明该复合材料在水面上漂浮45天仍保持结构不变,将所述复合材料在紫外光照射下降解20mL/L中性红,5h后,62%的中性红被降解。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下,本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中,并且以所附的权利要求为保护范围。
Claims (6)
1.一种漂浮型底泥-氮化硼复合光催化材料,其特征在于,以底泥作为交联剂把氮化硼交联在一起,其中底泥和氮化硼的质量比为1:0.3~1;所述复合光催化材料的制备方法如下:按照质量比称取底泥与氮化硼,混合均匀后加入相当于所述底泥与氮化硼质量和2~5倍的水混匀并揉制成块状;干燥后在1000~1500℃恒温0.3~2h制备底泥-氮化硼复合材料,自然冷却至室温,即获得漂浮型底泥-氮化硼复合材料。
2.一种如权利要求1所述的漂浮型底泥-氮化硼复合光催化材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)底泥预处理:将取自河道中的底泥脱水干燥,然后粉碎过筛得到底泥粉体材料;
(2)氮化硼制备:按质量比称取尿素和三氧化二硼,所述尿素和三氧化二硼质量比为1:2;混合均匀后1100℃恒温反应3~5h制备氮化硼粉体材料;洗涤干燥后研磨至粉末状获得氮化硼样品;
(3)底泥-氮化硼复合:按照质量比称取步骤(1)制得的底泥与步骤(2)中制得的氮化硼,所述底泥与氮化硼质量比为1:0.3~1,混合均匀后加入相当于所述底泥与氮化硼质量和2~5倍的水混匀并揉制成块状;干燥后在1000~1500℃恒温0.3~2h制备底泥-氮化硼复合材料,自然冷却至室温,即获得漂浮型底泥-氮化硼复合材料。
3.根据权利要求2所述的漂浮型底泥-氮化硼复合光催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,底泥的干燥条件为100~105℃干燥12~24h,干燥后底泥含水率<10%。
4.根据权利要求2所述的漂浮型底泥-氮化硼复合光催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,粉碎后的底泥粒度为40~100目。
5.根据权利要求2或3所述的漂浮型底泥-氮化硼复合光催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,底泥与氮化硼的质量比为1:0.4~0.7。
6.根据权利要求2或3所述的漂浮型底泥-氮化硼复合光催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中底泥-氮化硼的反应温度为1100~1200℃,时间为0.5~1h。
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