CN111659345A - 一种可吸附Cr(Ⅵ)离子的MCM-41复合材料的制备方法 - Google Patents

一种可吸附Cr(Ⅵ)离子的MCM-41复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111659345A
CN111659345A CN202010714736.0A CN202010714736A CN111659345A CN 111659345 A CN111659345 A CN 111659345A CN 202010714736 A CN202010714736 A CN 202010714736A CN 111659345 A CN111659345 A CN 111659345A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mcm
ions
temperature
water
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010714736.0A
Other languages
English (en)
Inventor
弓亮
彭芃
杨勤桃
黄丽丽
解庆林
陈南春
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guilin University of Technology
Original Assignee
Guilin University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guilin University of Technology filed Critical Guilin University of Technology
Priority to CN202010714736.0A priority Critical patent/CN111659345A/zh
Publication of CN111659345A publication Critical patent/CN111659345A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/16—Alumino-silicates
    • B01J20/18—Synthetic zeolitic molecular sieves
    • B01J20/186—Chemical treatments in view of modifying the properties of the sieve, e.g. increasing the stability or the activity, also decreasing the activity
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/281—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using inorganic sorbents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/10—Inorganic compounds
    • C02F2101/20—Heavy metals or heavy metal compounds
    • C02F2101/22—Chromium or chromium compounds, e.g. chromates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种可吸附Cr(Ⅵ)离子的MCM‑41复合材料的制备方法。所述方法包括如下步骤(1)MCM‑41的制备。(2)在三口瓶中加入80mL甲醇、2‑9mL硅烷偶联剂KH‑792(N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷)充分溶解(3)向步骤(2)的反应物中加入1g已制备的MCM‑41,放入恒温水浴锅中30‑70℃反应6‑24h,冷却后，抽滤，用甲醇洗涤2‑3次，用超纯水洗涤至中性，80℃真空干燥8h,过150目筛得到MCM‑41复合材料，改性后对水中5mg/LCr(Ⅵ)离子的吸附能力大大提高。

Description

一种可吸附Cr(Ⅵ)离子的MCM-41复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及MCM-41改性技术领域，具体涉及一种可吸附Cr(Ⅵ)离子的MCM-41复合材料及其制备方法。
背景技术
铬是普遍存在于自然界的一种类金属元素，在电镀，金属涂饰工艺，皮革鞣制，水泥防腐，油漆，颜料，纺织和钢铁制造等行业产生的重金属铬废水被广泛排放到环境中。铬有不同的氧化态，范围从-2到+6，但是最稳定的形式是六价铬和三价铬。与三价铬相比，六价铬在水中的溶解度和移动性更高,约三价铬的500倍，毒性更高约三价铬100倍，可能导致肝脏损害，呕吐和肺部充血，被认为对人类具有遗传毒性，致突变性和致癌性。因此，寻找有效、经济、环保的方法治理水体铬污染是具有十分重要的现实意义。
MCM-41介孔材料具有比表面积大、大孔体积、吸附容量大、孔隙率高、孔径分布窄、表面富含不饱和基团、长程结构有序以及孔径容易控制等优点，但由于孔壁为无定形态，使其热稳定性，水热稳定性以及酸强度较低，从而限制了它的应用，无定形孔壁同时也有其优势，如对结构的限制较小，表面丰富的硅羟基使其容易掺杂和修饰及从而赋予一定的性能，容易对材料的结构和化学组成进行调整。因此，对MCM-41的改性成为研究的热点。硅烷偶联剂对MCM-41改性，可以有效提高MCM-41对目标污染物的吸附容量，因此，采用具有氨基官能团的硅烷偶联剂对MCM-41改性，研究硅烷改性对5mg/LCr(Ⅵ)的去除。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MCM-41的硅烷偶联剂改性方法。改性后对水中5mg/LCr(Ⅵ)离子的吸附能力大大提高。
一种可吸附Cr(Ⅵ)的MCM-41复合材料及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)MCM-41的制备：称取1.2g十六烷基三甲基溴化铵于第一个三口瓶中，同时量取90mL氨水和130mL蒸馏水一并加入第一个三颈烧瓶中。60℃下搅拌，直至十六烷基三甲基溴化铵完全溶解。在剧烈搅拌下，缓慢滴加5mL正硅酸乙酯,再匀速搅拌，反应6h。停止反应趁热倒出，在室温下，晶化3d。将固体颗粒洗涤至中性，干燥。在马弗炉中550℃烧6h除去十六烷基三甲基溴化铵，得到MCM-41，称取1g备用；
(2)先在第二个三口瓶中加入80mL甲醇，然后加入2-9mL的硅烷偶联剂KH-792(N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷),充分溶解后备用；
(3)取步骤(1)所得的1g MCM-41加入步骤(2)所得溶液中，放入恒温水浴锅中30-70℃反应6-24h,冷却后，抽滤，用甲醇洗涤2-3次，在用超纯水洗涤至中性，80℃真空干燥8h,过150目筛，制得改性后的MCM-41；
(4)称取0.01g的步骤(3)所得的吸附剂放入100mL离心管中，加入20mLpH值为3浓度为5mg/LCr(Ⅵ)离子溶液，吸附时间120min，吸附温度25-45℃，在回旋式气浴恒温振荡器中以150r/min的转速振荡至吸附平衡。最后甲酸改性后的MCM-41对Cr(Ⅵ)离子的吸附容量。改性后对水中浓度为5mg/L的Cr(Ⅵ)离子吸附容量可以达到9.36mg/g。
本发明的改性方法，硅烷偶联剂选自KH-792(N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷),甲氧基极易发生水解反应，水解生成大量的硅羟基结构可与MCM-41表面的硅羟基进一步缩合，实现对MCM-41的改性。
附图说明
图1是本发明实施例改性前后MCM-41的扫描电镜图(a为MCM-41，b为改性后的MCM-41)。
图2是本发明实施例改性前后MCM-41的红外光谱图。
具体实施方式
实施例：
一种可吸附Cr(Ⅵ)的MCM-41复合材料及其制备方法，包括如下步骤:
(1)MCM-41的制备：称取1.2g十六烷基三甲基溴化铵于第一个三口瓶中，同时量取90mL氨水和130mL蒸馏水一并加入第一个三颈烧瓶中。60℃下搅拌，直至十六烷基三甲基溴化铵完全溶解。在剧烈搅拌下，缓慢滴加5mL正硅酸乙酯,再匀速搅拌，反应6h。停止反应趁热倒出，在室温下，晶化3d。将固体颗粒洗涤至中性，干燥。在马弗炉中550℃烧6h除去十六烷基三甲基溴化铵，得到MCM-41，称取1g备用；
(2)先在第二个三口瓶中加入80mL甲醇，然后加入2-9mL的硅烷偶联剂KH-792(N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷),充分溶解后备用；
(3)取步骤(1)所得的1g MCM-41加入步骤(2)所得溶液中，放入恒温水浴锅中30-70℃反应6-24h,冷却后，抽滤，用甲醇洗涤2-3次，在用超纯水洗涤至中性，80℃真空干燥8h,过150目筛，制得改性后的MCM-41；
(4)称取0.01g的步骤(3)所得的吸附剂放入100mL离心管中，加入20mLpH值为3浓度为5mg/LCr(Ⅵ)离子溶液，吸附时间120min，吸附温度25-45℃，在回旋式气浴恒温振荡器中以150r/min的转速振荡至吸附平衡。最后计算改性后的MCM-41对Cr(Ⅵ)离子的吸附容量。改性后对水中浓度为5mg/L的Cr(Ⅵ)离子吸附容量可以达到9.36mg/g；
(5)去步骤(4)所得溶液用0.45μm滤膜过滤，用ICP-OES测定溶液中Cr(Ⅵ)的吸附容量。具体实验结果见下表：
Figure BDA0002597674600000021

Claims (1)

1.一种可吸附Cr(Ⅵ)离子的MCM-41复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)MCM-41的制备：称取1.2g十六烷基三甲基溴化铵于第一个三口瓶中，同时量取90mL氨水和130mL蒸馏水一并加入第一个三颈烧瓶中，60℃下搅拌，直至十六烷基三甲基溴化铵完全溶解，在剧烈搅拌下，缓慢滴加5mL正硅酸乙酯,再匀速搅拌，反应6h，停止反应趁热倒出，在室温下，晶化3d，将固体颗粒洗涤至中性，干燥，在马弗炉中550℃烧6h除去十六烷基三甲基溴化铵，得到MCM-41，称取1g备用；
(2)先在第二个三口瓶中加入80mL甲醇，然后加入2-9mL的硅烷偶联剂KH-792(N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷),充分溶解后备用；
(3)取步骤(1)所得的1g MCM-41加入步骤(2)所得溶液中，放入恒温水浴锅中30-70℃反应6-24h,冷却后，抽滤，用甲醇洗涤2-3次，在用超纯水洗涤至中性，80℃真空干燥8h,过150目筛，制得改性后的MCM-41；
(4)称取0.01g的步骤(3)所得的吸附剂放入100mL离心管中，加入20mLpH值为3浓度为5mg/LCr(Ⅵ)离子溶液，吸附时间120min，吸附温度25-45℃，在回旋式气浴恒温振荡器中以150r/min的转速振荡至吸附平衡，最后计算改性后的MCM-41对Cr(Ⅵ)离子的吸附容量，改性后对水中浓度为5mg/L的Cr(Ⅵ)离子吸附容量可以达到9.36mg/g。
CN202010714736.0A 2020-07-23 2020-07-23 一种可吸附Cr(Ⅵ)离子的MCM-41复合材料的制备方法 Pending CN111659345A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010714736.0A CN111659345A (zh) 2020-07-23 2020-07-23 一种可吸附Cr(Ⅵ)离子的MCM-41复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010714736.0A CN111659345A (zh) 2020-07-23 2020-07-23 一种可吸附Cr(Ⅵ)离子的MCM-41复合材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111659345A true CN111659345A (zh) 2020-09-15

Family

ID=72392609

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010714736.0A Pending CN111659345A (zh) 2020-07-23 2020-07-23 一种可吸附Cr(Ⅵ)离子的MCM-41复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111659345A (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101664673A (zh) * 2009-09-25 2010-03-10 天津大学 用于脱除喷气燃料中金属离子的分子筛吸附剂和制备方法
CN104857939A (zh) * 2015-04-16 2015-08-26 合肥学院 用于去除水中重金属镍离子的杂化吸附剂的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101664673A (zh) * 2009-09-25 2010-03-10 天津大学 用于脱除喷气燃料中金属离子的分子筛吸附剂和制备方法
CN104857939A (zh) * 2015-04-16 2015-08-26 合肥学院 用于去除水中重金属镍离子的杂化吸附剂的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
郭宇等: "NH2-MCM-41吸附剂的制备及其对铬离子(Ⅵ)吸附行为的研究", 《现代化工》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107376849B (zh) 一种乙二胺四乙酸改性的硅藻土吸附剂及其制备方法和处理废水中重金属离子的应用
US8969241B2 (en) Organic-inorganic hybrid mesoporous silica material modified by sulfonic acid group for selective adsorption of metal ions and method of manufacturing the same
CN104477933A (zh) 一种硅烷化改性分子筛的制备方法
CN108246265B (zh) 氧化石墨烯-介孔硅表面六价铬印迹材料的合成及在水处理中应用的方法
CN110756177A (zh) 一种功能化纳米二氧化硅/间苯二酚-甲醛微球的制备方法和应用
CN107824221A (zh) 一种降解氮氧化物光催化剂的制备方法
CN107282033A (zh) 一种用于空气voc处理的光催化剂及其制备方法
CN113713780A (zh) 一种3d壳聚糖/二氧化硅复合材料及其制备方法和在吸附分离铼中的应用
CN104475010A (zh) 多孔二氧化硅改性硅砂及其制备方法
CN112607816A (zh) 膨润土基复合材料深度脱除废水重金属离子技术
CN106622191A (zh) 超支化聚酰胺胺交联改性沸石、其制备方法及其在重金属废水处理中的应用
CN111659345A (zh) 一种可吸附Cr(Ⅵ)离子的MCM-41复合材料的制备方法
CN107324352A (zh) 一种高炉渣制备有序介孔二氧化硅的方法
US20170151550A1 (en) Method of Preparing Adsorbent for Phosphorus Adsorption and Adsorbent Prepared by the Same
CN114870823A (zh) 一种镧基金属有机框架除磷复合材料及其制备方法与应用
CN117339551A (zh) 一种对碲具有还原和吸附作用的复合材料合成方法
CN111729659A (zh) 一种基于MCM-41分子筛表面的Cr(Ⅵ)离子印迹材料的制备方法
CN106268693A (zh) 一种用于污水处理的过滤材料及其制作方法
CN113769714B (zh) 一种负载uio-66-x的玻璃纤维复合物、制备方法及应用
CN115814767A (zh) 一种配位聚合物吸附剂CPs-ECL的制备方法与应用
CN109647356A (zh) 一种两性吸附材料的制备方法及其在同时去除废水中阴、阳离子染料中的应用
CN108355657A (zh) 一种原位合成具有高效催化降解亚甲基蓝的金属掺杂介孔氧化硅的方法
CN114425181A (zh) 一种多孔液体材料及其制备方法和应用
CN113318706A (zh) 一种纳米空心结构重金属螯合剂的制备方法
CN112691636A (zh) 一种高效稳定的同步除氮磷吸附剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20200915

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication