CN107265910A - 一种混凝土早强剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于混凝土添加剂制备技术领域，具体涉及一种混凝土早强剂的制备方法。本发明先将纤维素、乙酰胺和水混匀，并用氢氧化钠溶液调节pH后保温反应，再加入溴代十八烷混合过滤，收集滤渣洗涤、风干，随后收集风干物与四氢呋喃、正丁基锂、二甲基甲酰胺反应出料，再收集出料物与γ‑氨丙基三乙氧基硅烷混匀蒸馏，最后将蒸馏剩余物与纳米二氧化钛、硅酸铝混合，收集搅拌混合物，即可得混凝土早强剂，本发明所得早强剂可有效提高混凝土各龄期强度，同时可有效缩短混凝土硬化时间，此外，保塑性能也较好。
Description
技术领域
本发明属于混凝土添加剂制备技术领域，具体涉及一种混凝土早强剂的制备方法。
背景技术
混凝土是建筑工程中应用最为广泛的建筑材料之一，但由于不同的应用环境而对混凝土的性能要求不同，如大体积混凝土要求减缓水泥水化速度，推迟水泥水化热峰值的出现，降低因温度应力而导致产生裂缝的概率，而如一些抢修工程，则要求混凝土快速凝结并获得强度以足工程抢修的需要。
专利申请号CN200510037161.9公开了一种水泥早强剂及其制备方法，它是由硫酸亚铁、工业盐、粉煤灰、碳酸钙粉配置而成，在水泥中添加3～5‰时，能促使水泥在3天的早期强度最高达到20.9MPa。但一方面该技术方案中的早期强度提高幅度不大，还有进一步提升的空间，另一方面，没有同时兼顾到后期强度的问题。
又如专利申请号为CN200710190542.X的发明专利，公开了一种混凝土超早强剂，是由无机盐类早强组分、有机类早强组分和减水组分所构成，虽然可以较快地凝结硬化，提高混凝土各龄期强度（1天可达28天标准养护强度的40%，3天可达28天标准养护强度的75%，28天混凝土抗压强度可提高17%），但各龄期强度提高的幅度不大，硬化时间较慢，而且混凝土的保塑性能欠缺。
再如专利申请号为CN201010278125.2的发明专利，公开了一种混凝土早强减水剂，由芒硝、木钙和煤灰配制而成，虽然也具备了早强和减水功能，但同样也存在着对各龄期的混凝土强度提高有限、硬化时间慢且保塑性能欠缺的问题。
综上所述，现有混凝土早强剂普遍存在对各龄期的混凝土强度提高有限，保塑性能欠缺，且硬化时间慢的缺陷，因此，亟待开发一种能有效提高混凝土各龄期强度，改善其保塑性，且能缩短混凝土硬化时间的混凝土早强剂产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前现有混凝土早强剂对各龄期的混凝土强度提高有限，同时存在保塑性能欠缺，硬化时间慢的缺陷，提供了一种混凝土早强剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）将纤维素、乙酰胺和水放入容器中，搅拌均匀，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0～8.5，在80～85℃下保温1～2h；
（2）在保温结束后，加入溴代十八烷，搅拌均匀，降温至60～65℃，静置，趁热对容器中的混合物进行过滤，收集滤渣，使用水洗涤滤渣至洗涤液成中性，收集洗涤后的滤渣，并风干，收集风干物；
（3）将风干物、四氢呋喃放入反应器中，使用氮气保护，在-80～-75℃下，滴加正丁基锂，再滴加二甲基甲酰胺，保温2～4h，升温至室温，静置，出料，收集出料物；
（4）将出料物与γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀，进行蒸馏回收四氢呋喃，收集蒸馏剩余物；
（5）将蒸馏剩余物、纳米二氧化钛及硅酸铝进行搅拌混合，收集搅拌混合物，即可得混凝土早强剂。
所述步骤（1）中纤维素、乙酰胺和水的质量比为4～6:3:8。
所述步骤（2）中溴代十八烷的加入量为纤维素质量的30～35%。
所述步骤（3）中风干物、四氢呋喃的质量比为1:3～5，正丁基锂的加入量为风干物质量的10～15%，二甲基甲酰胺的加入量为干燥物质量的40～45%。
所述步骤（4）中出料物与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为6:1。
所述步骤（5）中蒸馏剩余物、纳米二氧化钛及硅酸铝的质量比为5～7:1～3:2。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过有机胺乙酰胺对纤维素进行酰胺化处理，引入氨基，在碱性环境下，利用溴代十八烷提供溴，将溴引入纤维素中，随后在二甲基甲酰胺作用下，将纤维素中的溴拔除，将锂与改性的纤维素进行结合，随后与纳米二氧化钛复配，在使用时，在二氧化钛催化作用下，释放锂离子，提高早强剂的性能，加快硬化时间，利用纤维素及硅酸铝提高混凝土的强度，以及提高保塑性能；
（2）本发明制备简单，早强效果显著。
具体实施方式
本发明混凝土早强剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比4～6:3:8，将纤维素、乙酰胺和水放入容器中，以150r/min搅拌10～15min，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0～8.5，在80～85℃下保温1～2h；
（2）在保温结束后，加入纤维素质量30～35%的溴代十八烷，搅拌均匀，降温至60～65℃，静置3～6h，趁热对容器中的混合物进行过滤，收集滤渣，使用水洗涤滤渣至洗涤液成中性，收集洗涤后的滤渣，并将洗涤后的滤渣风干，收集风干物；
（3）按质量比1:3～5，将风干物、四氢呋喃放入反应器中，使用氮气保护，在-80～-75℃下，滴加风干物质量10～15%的正丁基锂，控制滴加时间为1～2h，再滴加干燥物质量40～45%的二甲基甲酰胺，控制滴加时间为1h，随后保温2～4h，升温至室温，静置40～50min，出料，收集出料物；
（4）按质量比6:1，将出料物与γ-氨丙基三乙氧基硅烷放入混合机中，以160r/min混合15～20min，收集混合物，并将混合物进行蒸馏回收四氢呋喃，收集蒸馏剩余物；
（5）按质量比5～7:1～3:2，将蒸馏剩余物、纳米二氧化钛及硅酸铝进行搅拌混合，收集搅拌混合物，即可得混凝土早强剂。
实例1
本发明混凝土早强剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比4:3:8，将纤维素、乙酰胺和水放入容器中，以150r/min搅拌10min，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0，在80℃下保温1h；
（2）在保温结束后，加入纤维素质量30%的溴代十八烷，搅拌均匀，降温至60℃，静置3h，趁热对容器中的混合物进行过滤，收集滤渣，使用水洗涤滤渣至洗涤液成中性，收集洗涤后的滤渣，并将洗涤后的滤渣风干，收集风干物；
（3）按质量比1:3，将风干物、四氢呋喃放入反应器中，使用氮气保护，在-80℃下，滴加风干物质量10%的正丁基锂，控制滴加时间为1h，再滴加干燥物质量40%的二甲基甲酰胺，控制滴加时间为1h，随后保温2h，升温至室温，静置40min，出料，收集出料物；
（4）按质量比6:1，将出料物与γ-氨丙基三乙氧基硅烷放入混合机中，以160r/min混合15min，收集混合物，并将混合物进行蒸馏回收四氢呋喃，收集蒸馏剩余物；（5）按质量比5:1:2，将蒸馏剩余物、纳米二氧化钛（生产厂家：宣城晶瑞新材料有限公司）及硅酸铝进行搅拌混合，收集搅拌混合物，即可得混凝土早强剂。实例2
本发明混凝土早强剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比5:3:8，将纤维素、乙酰胺和水放入容器中，以150r/min搅拌13min，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.3，在83℃下保温1h；
（2）在保温结束后，加入纤维素质量33%的溴代十八烷，搅拌均匀，降温至63℃，静置5h，趁热对容器中的混合物进行过滤，收集滤渣，使用水洗涤滤渣至洗涤液成中性，收集洗涤后的滤渣，并将洗涤后的滤渣风干，收集风干物；
（3）按质量比1:4，将风干物、四氢呋喃放入反应器中，使用氮气保护，在-78℃下，滴加风干物质量13%的正丁基锂，控制滴加时间为1h，再滴加干燥物质量43%的二甲基甲酰胺，控制滴加时间为1h，随后保温3h，升温至室温，静置45min，出料，收集出料物；
（4）按质量比6:1，将出料物与γ-氨丙基三乙氧基硅烷放入混合机中，以160r/min混合18min，收集混合物，并将混合物进行蒸馏回收四氢呋喃，收集蒸馏剩余物；
（5）按质量比3:1:1，将蒸馏剩余物、纳米二氧化钛（生产厂家：宣城晶瑞新材料有限公司）及硅酸铝进行搅拌混合，收集搅拌混合物，即可得混凝土早强剂。
实例3
本发明混凝土早强剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比6:3:8，将纤维素、乙酰胺和水放入容器中，以150r/min搅拌15min，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.5，在85℃下保温2h；
（2）在保温结束后，加入纤维素质量35%的溴代十八烷，搅拌均匀，降温至65℃，静置6h，趁热对容器中的混合物进行过滤，收集滤渣，使用水洗涤滤渣至洗涤液成中性，收集洗涤后的滤渣，并将洗涤后的滤渣风干，收集风干物；
（3）按质量比1:5，将风干物、四氢呋喃放入反应器中，使用氮气保护，在-75℃下，滴加风干物质量15%的正丁基锂，控制滴加时间为2h，再滴加干燥物质量45%的二甲基甲酰胺，控制滴加时间为1h，随后保温4h，升温至室温，静置50min，出料，收集出料物；
（4）按质量比6:1，将出料物与γ-氨丙基三乙氧基硅烷放入混合机中，以160r/min混合20min，收集混合物，并将混合物进行蒸馏回收四氢呋喃，收集蒸馏剩余物；（5）按质量比7:3:2，将蒸馏剩余物、纳米二氧化钛（生产厂家：宣城晶瑞新材料有限公司）及硅酸铝进行搅拌混合，收集搅拌混合物，即可得混凝土早强剂。
对比例：北京某建筑工程有限公司生产的混凝土早强剂。
分别将本发明实例1～3制得的混凝土早强剂剂与对比例的混凝土早强剂按水泥质量的0.5%掺入到C30混凝土中，搅拌180s后，制得混凝土拌合料，随后将混凝土拌合料倒入尺寸为60cm×60cm×60cm的混凝土预制模具中，浇筑成混凝土试件，待浇筑完成后静置24h，再拆模养护7天即可。其中C30混凝土所用原料配合比如表1所示：
表1
| 类型 | 普通硅酸盐水泥 | 砂 | 水 | 5～10mm石子 | 15～30mm石子 | 粉煤灰 |
| 用量（kg/cm3） | 210 | 805 | 165 | 160 | 880 | 100 |
分别对使用本发明实例1～3制得的混凝土早强剂剂与对比例的混凝土早强剂制成的混凝土立方体试件进行性能检测，其检测结果如表2所示：
表2混凝土立方体试件性能
从表2可以看出，加入本发明制得的混凝土早期剂可有效提高混凝土各龄期强度，同时可有效缩短混凝土硬化时间，保塑性能也较好。
Claims (6)
1.一种混凝土早强剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将纤维素、乙酰胺和水放入容器中，搅拌均匀，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0～8.5，在80～85℃下保温1～2h；
（2）在保温结束后，加入溴代十八烷，搅拌均匀，降温至60～65℃，静置，趁热对容器中的混合物进行过滤，收集滤渣，使用水洗涤滤渣至洗涤液成中性，收集洗涤后的滤渣，并风干，收集风干物；
（3）将风干物、四氢呋喃放入反应器中，使用氮气保护，在-80～-75℃下，滴加正丁基锂，再滴加二甲基甲酰胺，保温2～4h，升温至室温，静置，出料，收集出料物；
（4）将出料物与γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀，进行蒸馏回收四氢呋喃，收集蒸馏剩余物；
（5）将蒸馏剩余物、纳米二氧化钛及硅酸铝进行搅拌混合，收集搅拌混合物，即可得混凝土早强剂。
2.根据权利要求1所述的混凝土早强剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中纤维素、乙酰胺和水的质量比为4～6:3:8。
3.根据权利要求1所述的混凝土早强剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中溴代十八烷的加入量为纤维素质量的30～35%。
4.根据权利要求1所述的混凝土早强剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中风干物、四氢呋喃的质量比为1:3～5，正丁基锂的加入量为风干物质量的10～15%，二甲基甲酰胺的加入量为干燥物质量的40～45%。
5.根据权利要求1所述的混凝土早强剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中出料物与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为6:1。
6.根据权利要求1所述的混凝土早强剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中蒸馏剩余物、纳米二氧化钛及硅酸铝的质量比为5～7:1～3:2。
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