CN111535019A - 一种疏水玻璃纤维毡-硅气凝胶绝热复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种疏水玻璃纤维毡与二氧化硅气凝胶复合制备绝热复合材料的方法。首先对疏水玻璃纤维毡进行亲水改性，通过气雾方式喷射亲水性的溶剂，使玻璃纤维毡由疏水性变为亲水性；然后加入水玻璃溶液进行复合获得亲水性的湿凝胶，通过有机溶剂置换后放置入超临界设备或常压干燥设备中进行干燥，获得低导热系数的复合气凝胶玻璃纤维毡。本方法提供了一种简单易行的制备疏水玻璃纤维毡‑硅气凝胶绝热复合材料的方法，便于工业化生产，且成本较低。
Description
技术领域
本发明属于气凝胶技术领域，具体是涉及到一种疏水玻璃纤维毡-硅气凝胶绝热复合材料的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种固体物质形态，世界上密度最小的固体，密度可低至3kg/m3,一般常见的气凝胶为硅气凝胶，其最早由美国科学家在1931年制得。二氧化硅气凝胶是一种低密度、高孔隙率的纳米多孔非晶态固体材料，透光率较高，又被称作“蓝烟”，空洞中充满气态分散介质，具有连续的纳米级三维网络结构，是目前已知的世界上密度最小和导热系数最低的固体材料。其空洞尺寸及网络骨架均为纳米级，在力学、声学、热学、光学等多方面有独特性质，在航空航天、军工、石化、矿产、电子、汽车等领域有广阔的应用前景。
高孔隙率、低导热系数以及低介电常数，这些优良特性使得气凝胶在更多领域得到广泛应用。但二氧化硅气凝胶自身的无机纳米骨架结构特性也使其脆性大，抗弯折、抗摩擦性能较差，很难实现工业化应用。目前很多生产厂家以玻璃纤维毡为基体，通过复合二氧化硅气凝胶制得绝热复合材料，其强度明显提高。由于水玻璃具有成本低，易获得，目前二氧化硅气凝胶以水玻璃为来源具有成本低，易于操作，效率高的特点，获得越来越多生产厂家的青睐。以水玻璃为原料制备气凝胶复合材料对玻璃纤维毡的原料有较高要求，玻璃纤维毡所用的原料必须要有较高的亲水性。但根据调查，目前市场上提供的玻璃纤维毡绝大部分都是疏水性的玻璃纤维毡，因此限制了疏水性玻璃纤维毡在绝热保温材料上的应用。
从目前发表的专利来看，大部分复合材料所用的气凝胶来源都是有机硅氧烷，如CN201410838655是以有机硅氧烷为前驱体来制备二氧化硅气凝胶绝热复合材料。专利CN2016112342418虽然使用水玻璃制备气凝胶，但所用的毛毡为亲水性的毛毡。为了实现采用成本较低的水玻璃和要求较低的疏水性毛毡作为原料来制备绝缘复合材料，本发明希望提供一种疏水玻璃纤维毡-硅气凝胶绝热复合材料的制备方法，本方法简单易行，且成本较低，易于工业化生产。
发明内容
为了提供一种疏水玻璃纤维毡-硅气凝胶绝热复合材料的制备方法，其具体技术方案如下。
一种疏水玻璃纤维毡-硅气凝胶绝热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制亲水性溶剂：所述亲水性溶剂包含去离子水，所述亲水性溶剂还包括表面活性剂、亲水性硅烷偶联剂、消泡剂、分散剂和渗透剂中的至少两种，所述的表面活性剂浓度为0.1-5％，所述的亲水性硅烷偶联剂浓度为0.1-1％，所述的消泡剂浓度为0.01-1.0％，所述的分散剂浓度为0.01-1.0％，所述的渗透剂浓度为0.01-1.0％；
(2)疏水性玻璃纤维毡亲水改性：将配制好的亲水性溶剂装入喷雾枪中，将溶剂喷射在疏水性玻璃纤维毡表面，喷射溶剂的玻璃纤维毡静置1-3分钟，让溶剂自动渗入玻璃纤维毡内部；
(3)复合：将改性后的玻璃纤维毡与水玻璃溶液进行复合，获得玻璃纤维毡的湿凝胶复合材料；
(4)溶剂置换：将湿凝胶放入置换溶剂中进行溶剂置换，制备得到湿凝胶复合材料；
(5)湿凝胶干燥：将湿凝胶放入超临界或常压干燥设备中进行干燥，得到玻璃纤维毡-硅气凝胶绝热复合材料。
所述步骤(1)中的表面活性剂包含了阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂中的至少一种。
所述步骤(1)中的表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、聚氧乙烯月桂基醚硫酸钠、硬脂酸钠、丙二醇脂肪酸酯和聚乙二醇脂肪酸酯中的至少一种。
所述步骤(5)中所述的置换溶剂为丙酮、正己烷、乙醇或异丙醇溶剂，置换温度为30-90℃，所述的溶剂置换时间为2-24h。
所述的超临界设备中所用介质采用二氧化碳、甲醇和乙醇中的一种，所述的常压干燥温度为60-150℃。
所述步骤(1)中的亲水性硅烷偶联剂为KH550、KH551、KH560和KH561中的至少一种。
在本发明中，使用的玻璃纤维毡为疏水性的玻璃纤维毡，该玻纤毡由玻璃纤维丝通过针刺的方式铺在一起形成玻璃纤维毡，由于在生产玻璃纤维丝的过程中需要使用浸润剂，玻璃纤维丝表面表现出疏水性，而水玻璃是硅酸钠的水溶液，表现出亲水性；若直接将水玻璃溶液与疏水性玻纤毡进行复合，则水玻璃溶液不能进入玻纤毡内部，最后生产不出我们满意的气凝胶产品。因此，需要对疏水性玻璃纤维毡进行改性，使玻璃纤维毡表现出亲水性，在本发明中，我们通过使用表面活性剂，将玻璃纤维丝的表面的疏水基团与表面活性剂中的疏水基团结合在一起，表面活性剂的亲水基团附着在玻璃纤维丝的外围，此时玻璃纤维丝表现出亲水性。亲水性的玻璃纤维毡很容易与水玻璃复合，从而生产出我们满意的气凝胶产品。
本发明的优点在于不降低复合材料绝热性能的情况下，可获得成本更低，且易于大生产操作的气凝胶产品。对于扩大气凝胶产品的应用范围有着深远的意义。
具体实施方式
为了对本发明进行进一步解释说明，下面结合具体实施例进行进一步说明。
实施例1
将去离子水、十二烷基硫酸铵、消泡剂以100:0.5:0.2比例配成混合溶液，静置30min,装入喷雾器中，喷洒在玻璃纤维毡表面；将钠水玻璃溶液与水以1:3混合，加入到10％的盐酸溶液中混合，将混合溶液倒入玻璃纤维毡中，待混合溶液将玻璃纤维毡充分浸湿，60s后形成玻璃纤维毡与二氧化硅湿凝胶的复合材料，然后将湿凝胶放入异乙醇溶液中,在30℃的温度下进行置换12h，再将复合材料在60-150℃的环境中进行超临界干燥，除去有机溶剂，得到气凝胶绝热复合材料。25℃下测的导热系数为0.0183W/m.k。
实施例2
将去离子水、十二烷基磺酸钠、硅烷偶联剂、消泡剂以100:0.25:0.5:0.2比例混合，得到亲水性溶剂，静置30min,装入喷雾器中，喷洒在玻璃纤维毡表面；将钠水玻璃溶液与水以1:3混合，加入到10％的盐酸溶液中混合，将混合溶液倒入玻璃纤维毡中，待混合溶液将玻璃纤维毡充分浸湿，60s后形成玻璃纤维毡与二氧化硅湿凝胶的复合材料，然后再放入异乙醇溶液中,在30℃的温度下进行置换20h，再将复合材料在60-150℃的环境中进行常温干燥，除去有机溶剂，得到气凝胶绝热复合材料。25℃下测的导热系数为0.0185W/m.k。
实施例3-9
除去离子水、十二烷基硫酸铵和消泡剂的比例与实施例1不同，其余条件均与实施例1相同：
实施例10-16
除去离子水、十二烷基磺酸钠、硅烷偶联剂和消泡剂的比例与实施例2不同，其余条件均与实施例2相同：
实施例17-19
除置换温度与实施例1不同，其余条件均与实施例1相同：
| 置换温度 | 25℃下测的导热系数(W/m.k) |
| 50 | 0.0189 |
| 70 | 0.0182 |
| 90 | 0.0185 |
实施例20-30
除置换时间以与实施例1相同，其余条件均与实施例1相同：
上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种疏水玻璃纤维毡-硅气凝胶绝热复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配制亲水性溶剂：所述亲水性溶剂包含去离子水，所述亲水性溶剂还包括表面活性剂、亲水性硅烷偶联剂、消泡剂、分散剂和渗透剂中的至少两种，所述的表面活性剂浓度为0.1-5%，所述的亲水性硅烷偶联剂浓度为0.1-1%，所述的消泡剂浓度为0.01-1.0%，所述的分散剂浓度为0.01-1.0%，所述的渗透剂浓度为0.01-1.0%；
（2）疏水性玻璃纤维毡亲水改性：将配制好的亲水性溶剂装入喷雾枪中，将溶剂喷射在疏水性玻璃纤维毡表面，喷射溶剂的玻璃纤维毡静置1-3分钟，让溶剂自动渗入玻璃纤维毡内部；
（3）复合：将改性后的玻璃纤维毡与水玻璃溶液进行复合，获得玻璃纤维毡的湿凝胶复合材料；
（4）溶剂置换：将湿凝胶放入置换溶剂中进行溶剂置换，制备得到湿凝胶复合材料；
（5）湿凝胶干燥：将湿凝胶放入超临界或常压干燥设备中进行干燥，得到玻璃纤维毡-硅气凝胶绝热复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种疏水玻璃纤维毡-硅气凝胶绝热复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的表面活性剂包含了阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种疏水玻璃纤维毡-硅气凝胶绝热复合材料的制备方法,其特征在于：所述步骤（1）中的表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、聚氧乙烯月桂基醚硫酸钠、硬脂酸钠、丙二醇脂肪酸酯和聚乙二醇脂肪酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种疏水玻璃纤维毡-硅气凝胶绝热复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中所述的置换溶剂为丙酮、正己烷、乙醇或异丙醇溶剂，置换温度为30-90℃，所述的溶剂置换时间为2-24h。
5.根据权利要求1所述的一种疏水玻璃纤维毡-硅气凝胶绝热复合材料的制备方法，其特征在于：所述的超临界设备中所用介质采用二氧化碳、甲醇和乙醇中的一种，所述的常压干燥温度为60-150℃。
6.根据权利要求1所述的一种疏水玻璃纤维毡-硅气凝胶绝热复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的亲水性硅烷偶联剂剂为KH550、KH551、KH560和KH561中的至少一种。
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