CN106431168A - 一种常压干燥制备大块状柔性气凝胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于保温隔热领域,特别涉及气凝胶材料。针对目前常压干燥制备气凝胶直接添加纤维等支撑体应力不均匀导致孔径、孔结构发生破碎等缺陷，提供一种常压干燥制备大块状柔性气凝胶的方法。该方法在湿凝胶中分散纤维晶核，通过连续分级加热和反应控制使晶核生长形成分散均匀的纳米纤维，并进一步生长连接对凝胶网络构成均匀的支撑应力。同时，该纳米纤维因从凝胶的纳米网络孔中生长，其支撑效果更为优异。通过常压干燥得到的块状气凝胶网络结构完整均匀、密度低、孔隙率高，具有良好的强度和韧性。

Description

一种常压干燥制备大块状柔性气凝胶的方法
技术领域
本发明属于保温隔热领域,特别涉及气凝胶材料，具体涉及一种常压干燥制备大块状柔性气凝胶的方法。
背景技术
气凝胶因其具有纳米多孔结构、低密度、低介电常数、低导热系数、高孔隙率、高比表面积等特点，在力学、声学、热学、光学等诸方面显示出独特性质。一直以来由于气凝胶制备成本高昂，被用于航天、军事等高端领域。但随着技术的不断改进，其成本不断降低，因而在民用方面的应用具有巨大的潜力。气凝胶是迄今为止保温性能最好的材料，特别是在石油、化工、建筑的保温隔热领域使用气胶将成为主流。
气凝胶是化学溶液经反应，先形成溶胶，再凝胶化，除去凝胶中的溶剂，获得的一种空间网状结构中充满气体。因凝胶由富有弹性的固体网络和网络中的液相溶剂组成，凝胶中存在纳米结构微孔，在干燥初期，足够多的液相填充于凝胶孔中，凝胶体积的减少与液体蒸发的体积相等，无毛细管力，当凝胶体积减少量小于液体蒸发体积时，液体蒸发使固相暴露出来，固/液界面被能量更高的固/气界面所取代，为阻止体系能量增加，孔内液体将向外流动覆盖固/气界面，此时液相在凝胶孔中形成弯月面，由于液体表面张力的作用，产生了毛细管压力。这样将会导致大量凝胶网络结构的坍塌。1931年美国斯坦福大学的Kistler用硅酸钠为硅源，通过溶剂置换和乙醇超临界干燥，首次制备了Si02气凝胶。1966年J.B.Peir利用硅酸进一步溶胶-凝胶法制备出氧化硅气凝胶，从而使材料的密度更低，进一步推动了气凝胶研究的进展。1985年Tewari使用二氧化碳为超临界干燥介质，成功地进行了湿凝胶的干燥。
然而采用超临界干燥技术制备气凝胶属于高压釜的间断生产，工作危险，产量低，成本高，极大地限制了气凝胶在建筑保温的应用。近年来，气凝胶材料的制备方法有了很大的进步，常压干燥制备气凝胶加速了气凝胶材料的推广和应用。常压干燥技术采用常规的常压设备，相对超临界干燥由于不需要高压条件，设备投入低，运行简单，原料适应性广，易实现规模化生产，特别适合于生产建筑保温专用气凝胶材料。存在的不足是:干燥过程中气凝胶的网络易塌陷。
为了防止湿凝胶常压干燥导致纳米网络孔洞结构塌陷，目前已有通过对湿凝胶溶剂置换、表面改性、增加支撑体等技术手段减少了气凝胶网络坍塌和收缩。如中国发明专利申请号201410025590.3公开了一种常压制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶的方法，该方法是经多次溶剂交换、表面改性后在常压下分级干燥得到气凝胶；中国发明专利申请号201210285789.0公开了一种制备疏水性二氧化硅气凝胶的方法，通过添加温度0℃左右的尿素溶液，改变凝胶的界面性能，通过常压干燥法制备得到二氧化硅气凝胶；中国发明专利申请号201010515083.X公开了一种玻璃纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法，该方法在制备气凝胶过程中，将玻璃纤维植入二氧化硅湿凝胶，从而有效避免了干燥时凝胶的过度收缩和孔洞结构坍塌。
根据上述，在常压干燥时进行溶剂置换和表面改性需要大量溶剂，不但成本较高，耗时耗力，极易污染环境，而且随着溶剂、活性剂的挥发,表面性能损失，会造成气凝胶网络结构不同程度的坍塌，得到的气凝胶缺少韧性和强度，用于建筑保温隔热时无论是复合还是成型均存在难度；另外，由于置换溶剂通常极易挥发，易燃易爆，且有一定毒性，不适合于大批量制备。通过植入支撑体再干燥，不但可以改善常压干燥造成的塌陷，而且有效增加气凝胶的强度，对推进气凝胶在建筑领域的应用提供了技术保障。目前存在的不足是加入纤维等支撑体，由于纤维存在分散难度以及大尺寸，在凝胶体中难以形成均匀的应力支撑，易导致孔径、孔结构发生改变，甚至破碎。
发明内容
针对目前常压干燥制备气凝胶支撑体应力不均匀易导致孔径、孔结构发生破碎等缺陷，本发明提供一种常压干燥制备大块状柔性气凝胶的方法，其突出的特点是在湿凝胶中分散纤维晶核，通过连续分级加热和反应控制使晶核生长形成分散均匀的纳米纤维，并进一步生长连接对凝胶网络构成均匀的支撑应力。该纳米纤维因从凝胶的纳米网络孔中生长，形成的支撑效果更为优异。通过常压干燥得到块状气凝胶网络结构完整均匀、密度低、孔隙率高，具有良好的强度和韧性。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种常压干燥制备大块状柔性气凝胶的方法，其特征是制备方法包括如下步骤：
（1）将去离子水和工业水玻璃均匀混合到一起，搅拌均匀后加入酸液，调节pH 值至5-8，放置1h后形成水凝胶；
（2）将步骤（1）得到的水凝胶倒入可沥水的块状模具中，连续通过氨液老化，然后用水冲洗得到老化的湿凝胶；
（3）将步骤（2）得到的老化的湿凝胶在60-80℃温度下进行一级干燥，干燥时间控制在25-35min，一级干燥后足够多的液相填充于凝胶孔中，凝胶体积的减少与液体蒸发的体积相等，此时凝胶网络不会塌陷且具有韧性，然后连续通过纤维晶核液，使纤维晶核进入凝胶网络；其中所述的纤维晶核液为可溶性钙盐的水溶液；
（4）将步骤（3）处理得到的凝胶连续通过硅酸钠水溶液、氢氧化钠水溶液，由氢氧化钠引发，纤维晶核生长变为纳米钙石纤维，定型，然后进行二级干燥，干燥温度为100-150℃，干燥时间30-45min，在此温度下凝胶中的液相不断挥发，纳米钙石纤维不断生长连接，对凝胶网络形成均匀的支撑应力；
（5）将步骤（4）得到的凝胶在200-250℃条件下进行三级干燥，得到由钙石纤维连接的高强度大块状柔性气凝胶。
优选的，步骤（1）所述的酸液为柠檬酸、醋酸、盐酸、硫酸中的一种。
优选的，步骤（2）所述的氨液为含氨25%~28%的水溶液。
优选的，步骤（3）所述的可溶性钙盐的水溶液为饱和浓度的氯化钙溶液、醋酸钙溶液、硝酸钙、碳酸氢钙中的一种。
优选的，步骤（4）所述的定型为块状模具中定型。
优选的，步骤（4）所述的定型为包括管状在内的各类复杂形状的模具中定型。
本发明创造性的将纤维晶核引入湿凝胶中，纤维晶核以离子形式均匀分散在凝胶体中，通过连续分级加热干燥和反应控制使晶核生长形成分散均匀的纳米纤维，这种由离子生长形成的纳米纤维对凝胶网络的支撑应力极为均匀，完全不同于直接添加纤维增强。进一步，纳米纤维生长连接，使气凝胶形成完整的块状。同时，该纳米纤维因从凝胶的纳米网络孔中生长，其支撑效果更为优异。该方法解决了现有常压干燥技术直接添加纤维造成空隙不均匀、易坍塌等缺陷，得到的气凝胶网络结构完整均匀、密度低、孔隙率高，具有良好的强度和韧性。该制备方法避免了采用溶剂置换和表面改性成本高、易挥发污染物的缺陷，易于批量规模化生产，得到的块状气凝胶适合于建筑保温隔热、各类工业民用管道保温隔热等，与各类柔性基材具有良好的相容性和复合加工性，特别适用于各类柔性毡，无破碎粉末和粉尘。一个显著的优势是,在二级干燥时将凝胶置于各类复杂性脏的模具进行干燥,得到所需形状的块状柔性气凝胶。
一个典型的应用是，本发明制备的大块状柔性气凝胶可以进行分切和切割，切割过程无明显粉尘。得到各种厚度的气凝胶薄片，极易与各类纤维毡、防护板等粘贴复合。
一种常压干燥制备大块状柔性气凝胶的方法，与现有常压干燥技术制备气凝胶相比突出的特点和优异的效果在于：
1、通过在湿凝胶中分散纤维晶核，使湿凝胶纳米网络结构内生长纳米钙石纤维并连接，对凝胶网络形成均匀的支撑应力，使在常压干燥时得到低密度、高孔隙率的大块状柔性气凝胶，解决了直接添加纤维因分散不均和尺寸影响网络支撑不均匀的缺陷。
2、通过分级干燥与纤维生长结合，实现了连续制备大块状气凝胶，且得到的气凝胶具有良好的强度和韧性，用于复合时无破碎粉末和粉尘污染。
3、通过纤维晶核生长，避免了使用溶剂置换和表面改性成本高、污染大的缺陷，工艺过程对设备的要求大大降低，制备工艺易控，适用于规模化生产。
附图说明
图1为一种常压干燥制备大块状柔性气凝胶的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将去离子水和工业水玻璃均匀混合到一起，搅拌均匀后加入醋酸液，调节pH 值至5-8，放置1h后形成水凝胶；
（2）将步骤（1）得到的水凝胶倒入可沥水的块状模具中，连续通过含氨25%的氨液老化，然后用水冲洗得到老化的湿凝胶，并自然放置通过可沥水模具自然沥水；
（3）将步骤（2）得到的老化的湿凝胶在60-80℃温度下进行一级干燥，干燥时间控制在35min，一级干燥后足够多的液相填充于凝胶孔中，凝胶体积的减少与液体蒸发的体积相等，此时凝胶网络不会塌陷且具有韧性，然后连续通过纤维晶核液饱和浓度的氯化钙溶液，使纤维晶核进入凝胶网络；
（4）将步骤（3）处理得到的凝胶连续通过硅酸钠水溶液、氢氧化钠水溶液，由氢氧化钠引发，纤维晶核生长变为纳米钙石纤维，其中在硅酸钠水溶液中的浸泡时间为3min，然后进行二级干燥，干燥温度为100-150℃，干燥时间45min，在此温度下凝胶中的液相不断挥发，纳米钙石纤维不断生长连接，对凝胶网络形成均匀的支撑应力；
（5）将步骤（4）得到的凝胶在200-250℃条件下进行三级干燥，得到由钙石纤维连接的高强度大块状柔性气凝胶。
通过测试，实施例1制备的块状柔性气凝胶，气凝胶成块状，空隙均匀，骨架结构稳定，裁切时无明显粉尘，导热系数0.016w/m·k，抗拉强度可达230kPa。
实施例2
（1）将去离子水和工业水玻璃均匀混合到一起，搅拌均匀后加入硫酸液，调节pH 值至5-8，放置1h后形成水凝胶；
（2）将步骤（1）得到的水凝胶倒入可沥水的块状模具中，连续通过氨液老化，然后用水冲洗得到老化的湿凝胶；
（3）将步骤（2）得到的老化的湿凝胶在60-80℃温度下进行一级干燥，干燥时间控制在25min，一级干燥后足够多的液相填充于凝胶孔中，凝胶体积的减少与液体蒸发的体积相等，此时凝胶网络不会塌陷且具有韧性，然后连续通过醋酸钙纤维晶核液，使纤维晶核进入凝胶网络；
（4）将步骤（3）处理得到的凝胶连续通过硅酸钠水溶液、氢氧化钠水溶液，由氢氧化钠引发，纤维晶核生长变为纳米钙石纤维，其中在硅酸钠水溶液中的浸泡时间为5min，然后进行二级干燥，干燥温度为100-150℃，干燥时间30min，在此温度下凝胶中的液相不断挥发，纳米钙石纤维不断生长连接，对凝胶网络形成均匀的支撑应力；
（5）将步骤（4）得到的凝胶在200-250℃条件下进行三级干燥，得到由钙石纤维连接的高强度大块状柔性气凝胶。
通过测试，实施例2制备的块状柔性气凝胶，气凝胶成块状，空隙均匀，骨架结构稳定，裁切时无明显粉尘，导热系数0.02w/m·k，抗拉强度可达320kPa。通过提高硅酸钠的浸泡时间，形成了更多纤维支撑，导热系数有所升高，但抗拉强度大幅上升。
实施例3
（1）将去离子水和工业水玻璃均匀混合到一起，搅拌均匀后加入柠檬酸酸液，调节pH值至5-8，放置1h后形成水凝胶；
（2）将步骤（1）得到的水凝胶倒入可沥水的块状模具中，连续通过氨液老化，然后用水冲洗得到老化的湿凝胶；
（3）将步骤（2）得到的老化的湿凝胶在60-80℃温度下进行一级干燥，干燥时间控制在30min，一级干燥后足够多的液相填充于凝胶孔中，凝胶体积的减少与液体蒸发的体积相等，此时凝胶网络不会塌陷且具有韧性，然后连续通过硝酸钙纤维晶核液，使纤维晶核进入凝胶网络；
（4）将步骤（3）处理得到的凝胶连续通过硅酸钠水溶液、氢氧化钠水溶液，由氢氧化钠引发，纤维晶核生长变为纳米钙石纤维，其中在硅酸钠水溶液中的浸泡时间为10min，然后进行二级干燥，干燥温度为100-150℃，干燥时间405min，在此温度下凝胶中的液相不断挥发，纳米钙石纤维不断生长连接，对凝胶网络形成均匀的支撑应力；
（5）将步骤（4）得到的凝胶在200-250℃条件下进行三级干燥，得到由钙石纤维连接的高强度大块状柔性气凝胶。
通过测试，实施例3制备的块状柔性气凝胶，气凝胶成块状，空隙均匀，骨架结构稳定，裁切时无明显粉尘，导热系数0.025w/m·k，抗拉强度可达350kPa。
实施例4
（1）将去离子水和工业水玻璃均匀混合到一起，搅拌均匀后加入盐酸酸液，调节pH 值至5-8，放置1h后形成水凝胶；
（2）将步骤（1）得到的水凝胶倒入可沥水的块状模具中，连续通过氨液老化，然后用水冲洗得到老化的湿凝胶；
（3）将步骤（2）得到的老化的湿凝胶在60-80℃温度下进行一级干燥，干燥时间控制在35min，一级干燥后足够多的液相填充于凝胶孔中，凝胶体积的减少与液体蒸发的体积相等，此时凝胶网络不会塌陷且具有韧性，然后连续通过碳酸氢钙纤维晶核液，使纤维晶核进入凝胶网络；
（4）将步骤（3）处理得到的凝胶连续通过硅酸钠水溶液、氢氧化钠水溶液，由氢氧化钠引发，纤维晶核生长变为纳米钙石纤维，其中在硅酸钠水溶液中的浸泡时间为10min，然后倒入环形管状模具进行二级干燥，干燥温度为100-150℃，干燥时间30min，在此温度下凝胶中的液相不断挥发，纳米钙石纤维不断生长连接，对凝胶网络形成均匀的支撑应力，形成管状的气凝胶；
（5）将步骤（4）得到的凝胶在200-250℃条件下进行三级干燥，得到由钙石纤维连接的高强度管状气凝胶。
通过测试，实施例4制备的管状气凝胶块用于工业管路的保温隔热，其导热系数0.02w/m·k，抗拉强度可达300kPa。

Claims (6)

1.一种常压干燥制备大块状柔性气凝胶的方法，其特征是制备方法包括如下步骤：
（1）将去离子水和工业水玻璃均匀混合到一起，搅拌均匀后加入酸液，调节pH 值至5-8，放置1h后形成水凝胶；
（2）将步骤（1）得到的水凝胶倒入可沥水的块状模具中，连续通过氨液老化，然后用水冲洗得到老化的湿凝胶；
（3）将步骤（2）得到的老化的湿凝胶在60-80℃温度下进行一级干燥，干燥时间控制在25-35min，一级干燥后足够多的液相填充于凝胶孔中，凝胶体积的减少与液体蒸发的体积相等，此时凝胶网络不会塌陷且具有韧性，然后连续通过纤维晶核液，使纤维晶核进入凝胶网络；其中所述的纤维晶核液为可溶性钙盐的水溶液；
（4）将步骤（3）处理得到的凝胶连续通过硅酸钠水溶液、氢氧化钠水溶液，由氢氧化钠引发，纤维晶核生长变为纳米钙石纤维，定型，然后进行二级干燥，干燥温度为100-150℃，干燥时间30-45min，在此温度下凝胶中的液相不断挥发，纳米钙石纤维不断生长连接，对凝胶网络形成均匀的支撑应力；
（5）将步骤（4）得到的凝胶在200-250℃条件下进行三级干燥，得到由钙石纤维连接的高强度大块状柔性气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备大块状柔性气凝胶的方法，其特征在于：步骤（1）所述的酸液为柠檬酸、醋酸、盐酸、硫酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备大块状柔性气凝胶的方法，其特征在于：步骤（2）所述的氨液为含氨25%~28%的水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备大块状柔性气凝胶的方法，其特征在于：步骤（3）所述的可溶性钙盐的水溶液为饱和浓度的氯化钙溶液、醋酸钙溶液、硝酸钙溶液、碳酸氢钙溶液中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备大块状柔性气凝胶的方法，其特征在于：步骤（4）所述的定型为块状模具中定型。
6.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备大块状柔性气凝胶的方法，其特征在于：步骤（4）所述的定型为包括管状在内的各类复杂形状的模具中定型。
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