CN113860850B - 一种复合隔热垫及其制作工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于耐热材料技术领域，公开了一种复合隔热垫及其制作工艺。以超细玄武岩纤维针刺毡为原料可制备出超薄(厚度1mm)的超细玄武岩纤维气凝胶复合隔热垫，可应用于动力电池高温隔热材料领域。制备获得一种更耐高温、导热系数更低的制品，不但具有更好的绝热性能，绝缘性能更高、使用寿命更长，环境危害更小的绝缘隔热复合材料。超细玄武岩纤维气凝胶复合隔热垫可作为性能更为优质的隔热材料可以更加广泛应用于冶金、机械、电力、化工的热能设备以及航空航天、军工领域。利用超临界方式对陈化后的超细玄武岩纤维针刺毡进行直接干燥，得到超细玄武岩纤维针刺毡的凝胶状，省去了置换溶剂步骤，提升了生产效率，缩短了干燥时间，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于耐热材料技术领域，具体涉及一种复合隔热垫及其制作工艺。
背景技术
随着无机陶瓷纤维材料的发展，已有各种不同SiO2，Al2O3含量的硅铝及氧化铝纤维制成板或纤维毡，这种材料受热不膨胀，具有良好的隔热性，耐高温热冲击性，因此被广泛用于工业装置或高温燃烧炉的保温、隔热。此外也被广泛应用于航空航天热防护工程中。但由于其材料的性能，耐热系数理论导热系数在0.045W/(m·K)～0.210W/(m·K)之间。由于SiO2气凝胶的低密度、不规则孔隙结构、无序三维网络形态和密集性团聚形成密度梯度等特点，导致SiO2气凝胶开裂比较严重、整体性较差，限制了纯二氧化硅气凝胶的应用。在SiO2气凝胶与纤维复合领域，常用玻璃纤维、莫来石纤维和石英纤维等纤维以短切纤维或纤维毡的形式与SiO2气凝胶进行复合，由于纤维本身的缺陷，难以在较高温度(300℃以上)环境下使用。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明目的在于提供一种复合隔热垫及其制作工艺。
本发明所采用的技术方案为：一种复合隔热垫的制作工艺，所述隔热垫的制作工艺包括如下步骤：
S1、制备气凝胶前驱体水解液：选取正硅酸脂和水解剂混匀、调节pH，获得气凝胶前驱体水解液；
S2、浸渍基材：经放卷机将玄武岩纤维针刺毡基材置于气凝胶前驱体水解液中浸渍，获得溶胶状玄武岩纤维针刺毡；
S3、获得成品：将上述溶胶状玄武岩纤维针刺毡依次进行陈化、一次干燥和二次干燥，获得成品。
上述该复合隔热垫的制作工艺中，所采用的玄武岩纤维针刺毡的厚度为1mm～20mm，通过调整传动辊转速控制浸渍时间，进而控制气凝胶前驱体水解液的浸透性；通过调整上下辊压力，控制针刺毡中气凝胶前驱体水解液的含量，进而控制最终玄武岩纤维针刺毡增强正硅酸脂(二氧化硅气凝胶)中玄武岩纤维与二氧化硅的含量。
作为优选地，所述S1中，水解剂包括去离子水和无水乙醇；
所述去离子水和无水乙醇的质量比为10-50：30-85；
所述正硅酸脂和水解剂的质量比为5-20：40-125。
作为优选地，所述S1中，调节pH包括先加酸液调节pH值为3-5，进行第一次搅拌，后加碱液调节pH值为7-8，进行第二次搅拌；
所述酸液包括盐酸溶液；所述碱液包括氨水；
所述第一次搅拌时长15-60分钟；所述第二次搅拌时长为15-60分钟。
作为优选地，所述S2中，玄武岩纤维针刺毡基材厚度为1-20mm；
所述浸渍时长为30-120秒。
作为优选地，所述S2中，溶胶状玄武岩纤维针刺毡中气凝胶前驱体水解液含量不低于30％。
作为优选地，所述S2中，溶胶状玄武岩纤维针刺毡的毡卷直径不大于0.5m。
上述对于玄武岩纤维针刺毡经过浸渍气凝胶前驱体水解液后，经收卷机挤压收卷，并对卷内径进行设定，均是为了保证玄武岩纤维针刺毡在不大于0.5m的厚度下，进一步增强了玄武岩纤维针刺毡对气凝胶前驱体水解液的吸附，又保证了吸附量的吸收率达到最大限度。且便于后续陈化过程的进行。
作为优选地，所述S3中，陈化温度为25-45摄氏度；
陈化时长为1-3小时。
上述经过浸渍后的玄武岩纤维针刺毡为溶胶状，经过陈化以后是凝胶(果冻状)状，进一步增强了玄武岩纤维针刺毡含有的正硅酸脂(二氧化硅气凝胶)含量，保证了一定的机械强度和隔热、耐热的强度和性能。
作为优选地，所述S3中，一次干燥为微波干燥；
所述一次干燥后，陈化的玄武岩纤维针刺毡含水量为20-40wt％。
作为优选地，所述S3中，二次干燥为超临界干燥；
所述二次干燥的温度为40-85摄氏度；干燥压力为10-36MPa；
干燥时长为1-3小时。
将超临界状态的CO2通入干燥釜，对陈化后的玄武岩纤维针刺毡进行直接干燥，得到玄武岩纤维针刺毡的凝胶状。与传统CO2置换超临界干燥技术相比省去了置换溶剂步骤，提升了生产效率，缩短了干燥时间，降低了生产成本。
同时，上述干燥的过程分别进行了两次干燥，第一次干燥是为了去除多余的水分，第二次干燥是为了加强玄武岩纤维针刺毡的凝胶含量。不能使用一次完成干燥，是由于一次直接完成干燥，容易造成玄武岩纤维针刺毡的凝胶开裂，进而也会对玄武岩纤维针刺毡造成影响，无法获得具有一定效果的产品。
一种复合隔热垫，采用上述任一所述的制作工艺获得。
上述该复合隔热垫，是采用13um以下玄武岩纤维与正硅酸脂复合制得的玄武岩纤维针刺毡经过加工处理获得的。该复合隔热垫具有极低的体积密度及纳米网络结构的弯曲路径也阻止了气态和固态热传导，趋于“无穷多”的空隙壁使热辐射降至最低。玄武岩纤维气凝胶复合隔热垫达到其他材料无法比拟的隔热效果，甚至远低于常温下静态空气0.025W/(m·K)的导热系数，达到0.015W(m·K)以下，从而实现超高温隔热性能。
本发明的有益效果为：
(一)本发明将正硅酸脂与玄武岩纤维针刺毡进行复合，目的在于制备一种更耐高温(-260℃～1200℃)、导热系数更低的制品，此材料不但具有更好的绝热性能，同时绝缘性能更高、使用寿命更长，环境危害更小的绝缘隔热复合材料。本发明达到其他无机材料无法达到的隔热效果，甚至远低于常温下静态空气0.025W/(m·K)的导热系数，达到0.015W(m·K)以下。应用于热端部件的隔热保温，例如汽车动力舱表面、新能源汽车电池包中电芯隔热等。
(二)本发明以玄武岩纤维针刺毡为原料可制备出超薄(厚度为1mm)的玄武岩纤维气凝胶复合隔热垫，可应用于动力电池高温隔热材料领域。
(三)玄武岩纤维针刺毡采用玄武岩纤维制作，因其原材料的特性，更耐高温(-260℃～700℃)、导热系数更低(0.015W(m·K)以下)，制作工序灵活、使用便捷高效、对于环境比其他原材料更为环保。因此，玄武岩纤维气凝胶复合隔热垫可作为性能更为优质的隔热材料可以更加广泛应用于冶金、机械、电力、化工的热能设备以及航空航天、军工领域。
(四)干燥的过程分别进行了两次干燥，第一次干燥是为了去除多余的水分，第二次干燥是为了加强玄武岩纤维针刺毡的凝胶含量。不能使用一次完成干燥，是由于一次直接完成干燥，容易造成玄武岩纤维针刺毡的凝胶开裂，进而也会对玄武岩纤维针刺毡造成影响，无法获得具有一定效果的产品。
(五)本发明将超临界状态的CO2通入干燥釜，对陈化后的玄武岩纤维针刺毡进行直接干燥，得到玄武岩纤维针刺毡的凝胶状。与传统CO2置换超临界干燥技术相比省去了置换溶剂步骤，提升了生产效率，缩短了干燥时间，降低了生产成本。
附图说明
图1为该复合隔热垫的制作工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐释。本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。所用试剂均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种复合隔热垫的制作工艺，所述隔热垫的制作工艺包括如下步骤：如图1所示，
S1、制备气凝胶前驱体水解液：按照比例选取正硅酸脂50克和水解剂(去离子水100克和无水乙醇300克)混匀、先加盐酸溶液调节pH值为3-5，进行第一次搅拌15分钟，后加氨水调节pH值为7-8，进行第二次搅拌15分钟，获得气凝胶前驱体水解液；
S2、浸渍基材：经放卷机将1mm厚度的玄武岩纤维针刺毡基材置于气凝胶前驱体水解液中浸渍30秒，之后经收卷机挤压收卷浸渍气凝胶前驱体水解液后的玄武岩纤维针刺毡基材，获得溶胶状玄武岩纤维针刺毡，该溶胶状玄武岩纤维针刺毡中气凝胶前驱体水解液含量不低于30％，刺毡卷直径不大于0.5m；
S3、获得成品：将上述溶胶状玄武岩纤维针刺毡，依次在25摄氏度下进行陈化1小时、微波干燥，40摄氏度下、10MPa、超临界干燥1小时后，获得成品。
实施例2：
一种复合隔热垫的制作工艺，所述隔热垫的制作工艺包括如下步骤：如图1所示，
S1、制备气凝胶前驱体水解液：按照相应比例选取正硅酸脂200克和水解剂(去离子水500克和无水乙醇850克)混匀、先加盐酸溶液调节pH值为3-5，进行第一次搅拌60分钟，后加氨水调节pH值为7-8，进行第二次搅拌60分钟，获得气凝胶前驱体水解液；
S2、浸渍基材：经放卷机将20mm厚度的玄武岩纤维针刺毡基材置于气凝胶前驱体水解液中浸渍120秒，之后经收卷机挤压收卷浸渍气凝胶前驱体水解液后的玄武岩纤维针刺毡基材，获得溶胶状玄武岩纤维针刺毡，该溶胶状玄武岩纤维针刺毡中气凝胶前驱体水解液含量不低于30％，刺毡卷直径不大于0.5m；
S3、获得成品：将上述溶胶状玄武岩纤维针刺毡，依次在45摄氏度下进行陈化3小时、微波干燥，85摄氏度下、36MPa、超临界干燥3小时后，获得成品。
实施例3：
一种复合隔热垫的制作工艺，所述隔热垫的制作工艺包括如下步骤：如图1所示，
S1、制备气凝胶前驱体水解液：按照相应比例选取正硅酸脂50克和水解剂(去离子水100克和无水乙醇300克)混匀、先加盐酸溶液调节pH值为3-5，进行第一次搅拌15分钟，后加氨水调节pH值为7-8，进行第二次搅拌60分钟，获得气凝胶前驱体水解液；
S2、浸渍基材：经放卷机将1mm厚度的玄武岩纤维针刺毡基材置于气凝胶前驱体水解液中浸渍30秒，之后经收卷机挤压收卷浸渍气凝胶前驱体水解液后的玄武岩纤维针刺毡基材，获得溶胶状玄武岩纤维针刺毡，该溶胶状玄武岩纤维针刺毡中气凝胶前驱体水解液含量不低于30％，刺毡卷直径不大于0.5m；
S3、获得成品：将上述溶胶状玄武岩纤维针刺毡，依次在25摄氏度下进行陈化3小时、微波干燥，40摄氏度下、36MPa、超临界干燥3小时后，获得成品。
实施例4：
一种复合隔热垫的制作工艺，所述隔热垫的制作工艺包括如下步骤：如图1所示，
S1、制备气凝胶前驱体水解液：按照相应比例选取正硅酸脂200克和水解剂(去离子水500克和无水乙醇850克)混匀、先加盐酸溶液调节pH值为3-5，进行第一次搅拌60分钟，后加氨水调节pH值为7-8，进行第二次搅拌15分钟，获得气凝胶前驱体水解液；
S2、浸渍基材：经放卷机将20mm厚度的玄武岩纤维针刺毡基材置于气凝胶前驱体水解液中浸渍120秒，之后经收卷机挤压收卷浸渍气凝胶前驱体水解液后的玄武岩纤维针刺毡基材，获得溶胶状玄武岩纤维针刺毡，该溶胶状玄武岩纤维针刺毡中气凝胶前驱体水解液含量不低于30％，刺毡卷直径不大于0.5m；
S3、获得成品：将上述溶胶状玄武岩纤维针刺毡，依次在45摄氏度下进行陈化1小时、微波干燥，85摄氏度下、10MPa、超临界干燥1小时后，获得成品。
实施例5：
一种复合隔热垫的制作工艺，所述隔热垫的制作工艺包括如下步骤：如图1所示，
S1、制备气凝胶前驱体水解液：按照相应比例选取正硅酸脂200克和水解剂(去离子水500克和无水乙醇850克)混匀、先加盐酸溶液调节pH值为3-5，进行第一次搅拌15分钟，后加氨水调节pH值为7-8，进行第二次搅拌15分钟，获得气凝胶前驱体水解液；
S2、浸渍基材：经放卷机将20mm厚度的玄武岩纤维针刺毡基材置于气凝胶前驱体水解液中浸渍30秒，之后经收卷机挤压收卷浸渍气凝胶前驱体水解液后的玄武岩纤维针刺毡基材，获得溶胶状玄武岩纤维针刺毡，该溶胶状玄武岩纤维针刺毡中气凝胶前驱体水解液含量不低于30％，刺毡卷直径不大于0.5m；
S3、获得成品：将上述溶胶状玄武岩纤维针刺毡，依次在25摄氏度下进行陈化1小时、微波干燥，85摄氏度下、10MPa、超临界干燥1小时后，获得成品。
本发明不局限于上述可选的实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，均属于本发明的保护范围。上述具体实施方式不应理解成对本发明的保护范围的限制，本领域的普通技术人员应当理解，在不背离本发明的范围下，可对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或对其中部分或者全部技术特征进行等同替换，与此同时这些修改或者替换，并不会使相应的技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (6)
1.一种复合隔热垫的制作工艺，其特征在于，所述隔热垫的制作工艺步骤如下：S1、制备气凝胶前驱体水解液：选取正硅酸脂和水解剂混匀、调节pH，获得气凝胶前驱体水解液；所述水解剂包括去离子水和无水乙醇；所述去离子水和无水乙醇的质量比为10-50：30-85；所述正硅酸脂和水解剂的质量比为5-20：40-125；
S2、浸渍基材：经放卷机将玄武岩纤维针刺毡基材置于气凝胶前驱体水解液中浸渍，获得溶胶状玄武岩纤维针刺毡；所述玄武岩纤维针刺毡基材的厚度为1-20 mm；所述浸渍的时长为30-120 秒；所述溶胶状玄武岩纤维针刺毡中气凝胶前驱体水解液含量不低于30wt%；
S3、获得成品：将上述溶胶状玄武岩纤维针刺毡依次进行陈化、一次干燥和二次干燥，获得成品；
所述一次干燥为微波干燥，所述一次干燥后，陈化的玄武岩纤维针刺毡含水量为20-40wt%；
所述二次干燥为超临界干燥。
2.根据权利要求1所述的一种复合隔热垫的制作工艺，其特征在于，所述S1中，调节pH包括先加酸液调节pH值为3-5，进行第一次搅拌，后加碱液调节pH值为7-8，进行第二次搅拌；
所述酸液包括盐酸溶液；所述碱液包括氨水；
所述第一次搅拌时长15-60分钟；所述第二次搅拌时长为15-60分钟。
3.根据权利要求1所述的一种复合隔热垫的制作工艺，其特征在于，所述S2中，溶胶状玄武岩纤维针刺毡的毡卷直径不大于0.5m。
4.根据权利要求1所述的一种复合隔热垫的制作工艺，其特征在于，所述S3中，陈化温度为25-45摄氏度；
陈化时长为1-3小时。
5.根据权利要求1所述的一种复合隔热垫的制作工艺，其特征在于，所述S3中，所述二次干燥的温度为40-85摄氏度；干燥压力为10-36 MPa；
干燥时长为1-3小时。
6.一种复合隔热垫，其特征在于，采用上述权利要求1-5任一所述的制作工艺获得。
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Denomination of invention: A composite insulation pad and its manufacturing process Effective date of registration: 20231211 Granted publication date: 20220805 Pledgee: CITIC Bank, Limited by Share Ltd, Chongqing branch Pledgor: Chongqing zhidu New Material Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023500000096 |