CN111574235A - 一种耐高温石英陶瓷辊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种耐高温石英陶瓷辊及其制备方法，所述耐高温石英陶瓷辊由内至外包括陶瓷辊本体、耐高温涂层；所述陶瓷辊本体，按质量份数计，包含以下组分：熔融石英硅微粉90‑95份、助剂2‑3份、N‑羟甲基丙烯酰胺2‑3份、碳纤维1‑2份、交联剂1‑1.5份、分散剂0.5‑1份、粘合剂0.5‑1份、环氧树脂0.5‑1份；所述耐高温涂层，按质量份数计，包含以下组分：硅溶胶30‑35份、硅氧烷10‑14份、聚酯改性有机硅树脂6‑8份、玻璃粉5‑6份、硫酸钡硅微粉5‑6份、碳灰石纤维4‑5份、氧化铝晶须4‑5份、分散机2‑3份、流平剂0.5‑1份。本发明所述的耐高温石英陶瓷辊及其制备方法，配方合理，制备方法简单，易于实现大规模批量生产，制得的石英陶瓷辊耐高温性能好、力学性能好、致密性高，使用寿命长，应用前景广泛。

Description

一种耐高温石英陶瓷辊及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷辊技术领域，具体涉及一种耐高温石英陶瓷辊及其制备方法。
背景技术
石英陶瓷辊是采用瓷体、轴承、轴、塑料迷宫密封圈组成的组合构件，采用高纯熔融石英为原料，体积密度高，强度大，热膨胀小，热震稳定性好，尺寸精度高，高温不变形，使用寿命长，对玻璃无污染。石英陶瓷辊是玻璃水平钢化炉中的关键部件，主要用于玻璃水平钢化炉中承载和传输玻璃。
石英陶瓷辊具有如下优点：(1)辊面光滑、细腻、径向跳动小，加工精度优于同类进口产品，对玻璃不划伤；(2)钢头采用防松套结构设计和装配，使用寿命长；(3)辊坯一般采用注浆成型技术，具有密度高、强度大、高温不变形，耐磨损，使用寿命长等特点；(4)经济效益高，能降低皮带运输机的综合成本，减少维修工时。
由于石英陶瓷辊主要应用于玻璃水平钢化炉，石英陶瓷辊的耐高温性能是影响玻璃水平钢化炉传送设备输送效率、输送质量、使用寿命的重要影响因素。在长时间的使用过程中，由于高温使石英陶瓷辊出现裂纹、凸起等缺陷，使其在传送玻璃时，会导致被玻璃表面出现微凸起、裂纹、单位长度质量增加等质量缺陷，不仅影响输送效率，同时影响玻璃表面质量，严重时整台套设备生产线停产检修。结合上述要求，需要研发出一种耐高温石英陶瓷辊及其制备方法，这具有很好的研究和发展前景，可以解决石英陶瓷辊由于高温出现裂纹、凸起等缺陷所带来的一系列问题。
中国专利申请号为CN201410636259.5公开了一种耐高温腐蚀和耐磨损传送辊制造方法，由中碳钢辊子本体和金属陶瓷辊子工作面两种材料制造成型；辊子本体由中碳钢厚壁钢管与安装辊芯焊接而成，提供辊体转动、支撑、传送；金属陶瓷辊子工作面处于传送辊的两个端头，通过超音速火焰喷涂或超音速等离子喷涂成型，不是石英陶瓷辊，并且耐高温还需要进一步提高。
发明内容
发明目的：为了克服以上不足，本发明的目的是提供一种耐高温石英陶瓷辊及其制备方法，配方合理，制备方法简单，成本低廉、产量大，易于实现大规模批量生产，制得的石英陶瓷辊耐高温性能好、力学性能好、致密性高，提高了石英陶瓷辊的使用寿命长，有利于到降低生产成本、提高生产效率，应用前景广泛。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种耐高温石英陶瓷辊，其特征在于，所述耐高温石英陶瓷辊由内至外包括陶瓷辊本体、耐高温涂层；所述陶瓷辊本体，按质量份数计，包含以下组分：熔融石英硅微粉90-95份、助剂2-3份、N-羟甲基丙烯酰胺2-3份、碳纤维1-2份、交联剂1-1.5份、分散剂0.5-1份、粘合剂0.5-1份、环氧树脂0.5-1份；所述耐高温涂层，按质量份数计，包含以下组分：硅溶胶30-35份、硅氧烷10-14份、聚酯改性有机硅树脂6-8份、玻璃粉5-6份、硫酸钡硅微粉5-6份、碳灰石纤维4-5份、氧化铝晶须4-5份、分散机2-3份、流平剂0.5-1份。
本发明所述的耐高温石英陶瓷辊，结构设计合理，由内至外包括陶瓷辊本体、耐高温涂层，耐高温性能好，使用寿命长。所述陶瓷辊本体，通过碳纤维改善现有技术中石英陶瓷辊的脆性及力学性能的不足，增强了所述陶瓷辊本体的力学性能同时兼具优良的抗热冲击性能、低介电常数和低损耗角正切值、热膨胀系数小等优点，其中，粘接剂起到粘结、造孔的作用，通过N-羟甲基丙烯酰胺与交联剂构成的三维网络结构固化作用，在助剂的作用下，各组分相互作用、相互依存、相互补充，起到一种协同效应。
现有技术中的耐高温涂层，以有机硅涂料为主，但随着工作温度的提高，在700～800℃时，有机硅树脂会发生碳化分解，涂层性能随着使用时间的延长而下降，无法满足高温防护的寿命要求，且有机硅涂料高温易冒烟，产生有毒有害气体，污染环境和个人身体健康。本发明所述的耐高温涂层，为无机耐高温涂层，安全环保，常温自干，还具有优异的耐高温性能、附着力。
进一步的，上述的耐高温石英陶瓷辊，所述粘合剂，按质量份数计，包含以下组分：羧甲基纤维素钠55-60份、硅橡胶胶黏剂20-30份、有机固化剂2-5份。
熔融石英硅微粉与碳纤维的热膨胀系数差异较大，可能存在较大的内应力，包括收缩应力和热应力，不利于后续的烧结，通过加入所述粘合剂，降低内应力，还可以使熔融石英陶瓷辊生坯具有足够的强度在烧结中不变形，其中羧甲基纤维素钠在一定温度能够分解挥发，不会有残留物存在导致产生不利的影响。
进一步的，上述的耐高温石英陶瓷辊，所述助剂，按质量份数计，包含以下组分：引发剂6-10份、催化剂4-8份。
进一步的，上述的耐高温石英陶瓷辊，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化氢二异丙苯、过氧化苯甲酰中的一种，所述分散剂为柠檬酸铵，所述引发剂为过硫酸铵、偶氮二异庚腈、过氧化二碳酸二环己酯中的一种，所述催化剂为柠檬酸铵。
本发明还涉及所述耐高温石英陶瓷辊及其制备方法，包括陶瓷辊本体的制备、耐高温涂层的喷涂；所述陶瓷辊本体的制备，包括以下步骤：
料浆的制备：按照所述配方的质量份数，向熔融石英硅微粉中加入碳纤维、环氧树脂、粘合剂，通过球磨机进行球磨混粉，混粉时间为2h，得到混合粉体；将N-羟甲基丙烯酰胺、交联剂溶于去离子水中，搅拌均匀，用乳酸和氨水调节pH后，制备成前驱体溶液；取混合粉体加入至所述前驱体溶液中，加入分散剂，调节pH至4～5，在转速30～50r/min进行机械搅拌，制备成料浆；
凝胶固化：对所述料浆进行超声振动，加入助剂，再注入陶瓷辊模具，采用边浇铸边震动的方法浇铸成型，然后放入高压缸中，等静压成型，静压力1-2Mpa，脱去模具得到坯体，所述坯体在烘箱中60℃干燥10h后，再120℃干燥5h，得到熔融石英陶瓷辊生坯；
微波烧结：将熔融石英陶瓷辊生坯进行微波烧结，得到所述陶瓷辊毛坯料，将陶瓷辊毛坯料送入磨床将陶瓷辊毛坯料外圆磨至规定尺寸后，浸入致密化浸渍液，静置过夜，取出后洗净，自然晾干，得到所述陶瓷辊本体。
本发明所述的耐高温石英陶瓷辊的制备方法，通过采用低毒性凝胶体系，制备出固相含量适中并且低粘度的料浆，并且通过超声振动以来减少后续熔融石英陶瓷辊生坯气孔率，此外引发剂、催化剂的加入促进N-羟甲基丙烯酰胺的凝胶聚合过程，使得料浆凝胶固化，提高了熔融石英陶瓷辊生坯的致密性。为了进一步提高所述陶瓷辊本体的致密性和一定程度上抑制析晶，本发明采用了微波烧结法烧结。
进一步的，上述的耐高温石英陶瓷辊的制备方法，所述步骤(1)的球磨机转速为400r/min，研磨球为氧化锆，并且球磨后的混合粉体过300目筛。
根据权利要求5所述耐高温石英陶瓷辊的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的微波烧结，包括如下步骤：
(1)低温烧结：将所述熔融石英陶瓷辊生坯放入微波烧结设备中，微波烧结设备先以5-10℃/min的速率升温至升至600℃，保温45-60min；
(2)高温烧结：微波烧结设备再以的速率20～25℃/min，升至1180-1200℃，保温2h，得到陶瓷辊毛坯料。
本发明采用分步加热法，步骤更合理，依次为低温加热和高温加热。在低温加热阶段，以5-10℃/min的速率升温，N-羟甲基丙烯酰胺、交联剂、粘接剂开始缓慢去除并且不会造成熔融石英陶瓷辊生坯破坏及塌陷；在保温过程中脱脂结束，进入高温加热阶段，随着升温速率的加快，其烧出来的制品抗弯强度变大，并且微波属于整体性加热，在加热过程中，几乎不会出现温度梯度的问题，后期快速升温并不会造成热失控现象，使熔融石英陶瓷辊生坯在充分烧结，以保证陶瓷辊毛坯料具有一定的高温强度和良好的致密性。
进一步的，上述的耐高温石英陶瓷辊的制备方法，所述耐高温涂层的喷涂：
(1)耐高温涂层的制备：按照所述配方的质量份数，在分散容器中加入聚酯改性有机硅树脂，在600r/min转速下依次加入玻璃粉、硫酸钡硅微粉、碳灰石纤维、氧化铝晶须，搅拌15-20min，得到混合料，将混合料放入砂磨机，研磨，再依次加入硅溶胶、硅氧烷、分散机、流平剂，在900r/min转速下分散30min，得到初涂料；对初涂料采用100目绢丝过滤，得到所述耐高温涂层；
(2)喷涂：将所述陶瓷辊本体表面用丙酮溶液清洗干净，烘干后将所述耐高温涂层通过喷涂设备对进行陶瓷辊本体表面进行喷涂处理，常温放置1-2h，得到所述耐高温石英陶瓷辊。
进一步的，上述的耐高温石英陶瓷辊的制备方法，所述步骤(1)中研磨至细度小于30μm。
进一步的，上述的耐高温石英陶瓷辊的制备方法，所述耐高温涂层的厚度为200-300μm。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明公开的耐高温石英陶瓷辊，结构设计合理，由内至外包括陶瓷辊本体、耐高温涂层；配方合理，制得的石英陶瓷辊耐高温性能好、力学性能好、致密性高，提高了石英陶瓷辊的使用寿命长，有利于到降低生产成本、提高生产效率，应用前景广泛；
(2)本发明公开的耐高温石英陶瓷辊，所述陶瓷辊本体，通过碳纤维改善现有技术中石英陶瓷辊的脆性及力学性能的不足，增强了所述陶瓷辊本体的力学性能同时兼具优良的抗热冲击性能、低介电常数和低损耗角正切值、热膨胀系数小等优点，其中，粘接剂起到粘结、造孔的作用，通过N-羟甲基丙烯酰胺与交联剂构成的三维网络结构固化作用，在助剂的作用下，各组分相互作用、相互依存、相互补充，起到一种协同效应；所述的耐高温涂层，为无机耐高温涂层，安全环保，常温自干，还具有优异的耐高温性能、附着力；
(3)本发明提出的耐高温石英陶瓷辊的制备方法，制备方法简单且具有很高的灵活性，包括陶瓷辊本体的制备、耐高温涂层的喷涂，操作方便，制备效果好，易于实现大规模批量生产，经济效益高。
具体实施方式
下面将结合实施例和具体实验数据，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
以下实施例提供了一种耐高温石英陶瓷辊及其制备方法，所述耐高温石英陶瓷辊由内至外包括陶瓷辊本体、耐高温涂层；所述陶瓷辊本体，按质量份数计，包含以下组分：熔融石英硅微粉90-95份、助剂2-3份、N-羟甲基丙烯酰胺2-3份、碳纤维1-2份、交联剂1-1.5份、分散剂0.5-1份、粘合剂0.5-1份、环氧树脂0.5-1份；所述耐高温涂层，按质量份数计，包含以下组分：硅溶胶30-35份、硅氧烷10-14份、聚酯改性有机硅树脂6-8份、玻璃粉5-6份、硫酸钡硅微粉5-6份、碳灰石纤维4-5份、氧化铝晶须4-5份、分散机2-3份、流平剂0.5-1份。
进一步的，所述粘合剂，按质量份数计，包含以下组分：羧甲基纤维素钠55-60份、硅橡胶胶黏剂20-30份、有机固化剂2-5份。
进一步的，所述助剂，按质量份数计，包含以下组分：引发剂6-10份、催化剂4-8份。
进一步的，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化氢二异丙苯、过氧化苯甲酰中的一种，所述分散剂为柠檬酸铵，所述引发剂为过硫酸铵、偶氮二异庚腈、过氧化二碳酸二环己酯中的一种，所述催化剂为柠檬酸铵。
实施例1
本发明所述的耐高温石英陶瓷辊的制备方法，包括陶瓷辊本体的制备、耐高温涂层的喷涂
所述陶瓷辊本体的制备，包括以下步骤：
(1)料浆的制备：所述陶瓷辊本体，按质量份数计，包含以下组分：熔融石英硅微粉90份、助剂2份、N-羟甲基丙烯酰胺3份、碳纤维2份、交联剂1.5份、分散剂0.5份、粘合剂0.5份、环氧树脂0.5份；按照所述配方的质量份数，向熔融石英硅微粉中加入碳纤维、环氧树脂、粘合剂，通过球磨机进行球磨混粉，球磨机转速为400r/min，研磨球为氧化锆，并且球磨后的混合粉体过300目筛，混粉时间为2h，得到混合粉体；将N-羟甲基丙烯酰胺、交联剂溶于去离子水中，搅拌均匀，用乳酸和氨水调节pH后，制备成前驱体溶液；取混合粉体加入至所述前驱体溶液中，加入分散剂，调节pH至4～5，在转速30～50r/min进行机械搅拌，制备成料浆；
(2)凝胶固化：对所述料浆进行超声振动，加入助剂，再注入陶瓷辊模具，采用边浇铸边震动的方法浇铸成型，然后放入高压缸中，等静压成型，静压力1-2Mpa，脱去模具得到坯体，所述坯体在烘箱中60℃干燥10h后，再120℃干燥5h，得到熔融石英陶瓷辊生坯；
(3)微波烧结：将熔融石英陶瓷辊生坯进行微波烧结，得到所述陶瓷辊毛坯料，将陶瓷辊毛坯料送入磨床将陶瓷辊毛坯料外圆磨至规定尺寸后，浸入致密化浸渍液，静置过夜，取出后洗净，自然晾干，得到所述陶瓷辊本体；
所述步骤(3)的微波烧结，包括如下步骤：
1)低温烧结：将所述熔融石英陶瓷辊生坯放入微波烧结设备中，微波烧结设备先以5℃/min的速率升温至升至600℃，保温45min；
2)高温烧结：微波烧结设备再以的速率25℃/min，升至1180℃，保温2h，得到陶瓷辊毛坯料。
所述耐高温涂层的喷涂：
(1)耐高温涂层的制备：所述耐高温涂层，按质量份数计，包含以下组分：硅溶胶30份、硅氧烷12份、聚酯改性有机硅树脂8份、玻璃粉5份、硫酸钡硅微粉5份、碳灰石纤维5份、氧化铝晶须4份、分散机2份、流平剂0.5份；按照所述配方的质量份数，在分散容器中加入聚酯改性有机硅树脂，在600r/min转速下依次加入玻璃粉、硫酸钡硅微粉、碳灰石纤维、氧化铝晶须，搅拌20min，得到混合料，将混合料放入砂磨机，研磨至细度小于30μm再依次加入硅溶胶、硅氧烷、分散机、流平剂，在900r/min转速下分散30min，得到初涂料；对初涂料采用100目绢丝过滤，得到所述耐高温涂层；
(2)喷涂：将所述陶瓷辊本体表面用丙酮溶液清洗干净，烘干后将所述耐高温涂层通过喷涂设备对进行陶瓷辊本体表面进行喷涂处理，喷涂的耐高温涂层的厚度为200-300μm，常温放置1-2h，得到所述耐高温石英陶瓷辊。
实施例2
本发明所述的耐高温石英陶瓷辊的制备方法，包括陶瓷辊本体的制备、耐高温涂层的喷涂
所述陶瓷辊本体的制备，包括以下步骤：
(4)料浆的制备：所述陶瓷辊本体，按质量份数计，包含以下组分：熔融石英硅微粉92份、助剂2份、N-羟甲基丙烯酰胺2份、碳纤维1.5份、交联剂1份、分散剂0.5份、粘合剂0.6份、环氧树脂0.6份；按照所述配方的质量份数，向熔融石英硅微粉中加入碳纤维、环氧树脂、粘合剂，通过球磨机进行球磨混粉，球磨机转速为400r/min，研磨球为氧化锆，并且球磨后的混合粉体过300目筛，混粉时间为2h，得到混合粉体；将N-羟甲基丙烯酰胺、交联剂溶于去离子水中，搅拌均匀，用乳酸和氨水调节pH后，制备成前驱体溶液；取混合粉体加入至所述前驱体溶液中，加入分散剂，调节pH至4～5，在转速30～50r/min进行机械搅拌，制备成料浆；
(5)凝胶固化：对所述料浆进行超声振动，加入助剂，再注入陶瓷辊模具，采用边浇铸边震动的方法浇铸成型，然后放入高压缸中，等静压成型，静压力1-2Mpa，脱去模具得到坯体，所述坯体在烘箱中60℃干燥10h后，再120℃干燥5h，得到熔融石英陶瓷辊生坯；
(6)微波烧结：将熔融石英陶瓷辊生坯进行微波烧结，得到所述陶瓷辊毛坯料，将陶瓷辊毛坯料送入磨床将陶瓷辊毛坯料外圆磨至规定尺寸后，浸入致密化浸渍液，静置过夜，取出后洗净，自然晾干，得到所述陶瓷辊本体；
所述步骤(3)的微波烧结，包括如下步骤：
3)低温烧结：将所述熔融石英陶瓷辊生坯放入微波烧结设备中，微波烧结设备先以6℃/min的速率升温至升至600℃，保温50min；
4)高温烧结：微波烧结设备再以的速率25℃/min，升至1200℃，保温2h，得到陶瓷辊毛坯料。
所述耐高温涂层的喷涂：
(3)耐高温涂层的制备：所述耐高温涂层，按质量份数计，包含以下组分：硅溶胶32份、硅氧烷12份、聚酯改性有机硅树脂6份、玻璃粉6份、硫酸钡硅微粉5份、碳灰石纤维4份、氧化铝晶须4份、分散机2份、流平剂1份；按照所述配方的质量份数，在分散容器中加入聚酯改性有机硅树脂，在600r/min转速下依次加入玻璃粉、硫酸钡硅微粉、碳灰石纤维、氧化铝晶须，搅拌15-20min，得到混合料，将混合料放入砂磨机，研磨至细度小于30μm再依次加入硅溶胶、硅氧烷、分散机、流平剂，在900r/min转速下分散30min，得到初涂料；对初涂料采用100目绢丝过滤，得到所述耐高温涂层；
(4)喷涂：将所述陶瓷辊本体表面用丙酮溶液清洗干净，烘干后将所述耐高温涂层通过喷涂设备对进行陶瓷辊本体表面进行喷涂处理，喷涂的耐高温涂层的厚度为200-300μm，常温放置1-2h，得到所述耐高温石英陶瓷辊。
实施例3
本发明所述的耐高温石英陶瓷辊的制备方法，包括陶瓷辊本体的制备、耐高温涂层的喷涂
所述陶瓷辊本体的制备，包括以下步骤：
(7)料浆的制备：所述陶瓷辊本体，按质量份数计，包含以下组分：熔融石英硅微粉93份、助剂3份、N-羟甲基丙烯酰胺3份、碳纤维2份、交联剂1.5份、分散剂0.5份、粘合剂0.5份、环氧树脂1份；按照所述配方的质量份数，向熔融石英硅微粉中加入碳纤维、环氧树脂、粘合剂，通过球磨机进行球磨混粉，球磨机转速为400r/min，研磨球为氧化锆，并且球磨后的混合粉体过300目筛，混粉时间为2h，得到混合粉体；将N-羟甲基丙烯酰胺、交联剂溶于去离子水中，搅拌均匀，用乳酸和氨水调节pH后，制备成前驱体溶液；取混合粉体加入至所述前驱体溶液中，加入分散剂，调节pH至4～5，在转速30～50r/min进行机械搅拌，制备成料浆；
(8)凝胶固化：对所述料浆进行超声振动，加入助剂，再注入陶瓷辊模具，采用边浇铸边震动的方法浇铸成型，然后放入高压缸中，等静压成型，静压力1-2Mpa，脱去模具得到坯体，所述坯体在烘箱中60℃干燥10h后，再120℃干燥5h，得到熔融石英陶瓷辊生坯；
(9)微波烧结：将熔融石英陶瓷辊生坯进行微波烧结，得到所述陶瓷辊毛坯料，将陶瓷辊毛坯料送入磨床将陶瓷辊毛坯料外圆磨至规定尺寸后，浸入致密化浸渍液，静置过夜，取出后洗净，自然晾干，得到所述陶瓷辊本体；
所述步骤(3)的微波烧结，包括如下步骤：
5)低温烧结：将所述熔融石英陶瓷辊生坯放入微波烧结设备中，微波烧结设备先以8℃/min的速率升温至升至600℃，保温45min；
6)高温烧结：微波烧结设备再以的速率22℃/min，升至1180℃，保温2h，得到陶瓷辊毛坯料。
所述耐高温涂层的喷涂：
(5)耐高温涂层的制备：所述耐高温涂层，按质量份数计，包含以下组分：硅溶胶34份、硅氧烷12份、聚酯改性有机硅树脂8份、玻璃粉5份、硫酸钡硅微粉6份、碳灰石纤维5份、氧化铝晶须4份、分散机3份、流平剂0.8份；按照所述配方的质量份数，在分散容器中加入聚酯改性有机硅树脂，在600r/min转速下依次加入玻璃粉、硫酸钡硅微粉、碳灰石纤维、氧化铝晶须，搅拌15-20min，得到混合料，将混合料放入砂磨机，研磨至细度小于30μm再依次加入硅溶胶、硅氧烷、分散机、流平剂，在900r/min转速下分散30min，得到初涂料；对初涂料采用100目绢丝过滤，得到所述耐高温涂层；
(6)喷涂：将所述陶瓷辊本体表面用丙酮溶液清洗干净，烘干后将所述耐高温涂层通过喷涂设备对进行陶瓷辊本体表面进行喷涂处理，喷涂的耐高温涂层的厚度为200-300μm，常温放置1-2h，得到所述耐高温石英陶瓷辊。
实施例4
本发明所述的耐高温石英陶瓷辊的制备方法，包括陶瓷辊本体的制备、耐高温涂层的喷涂
所述陶瓷辊本体的制备，包括以下步骤：
(10)料浆的制备：所述陶瓷辊本体，按质量份数计，包含以下组分：熔融石英硅微粉95份、助剂2份、N-羟甲基丙烯酰胺2份、碳纤维2份、交联剂1.5份、分散剂0.8份、粘合剂0.8份、环氧树脂0.6份；按照所述配方的质量份数，向熔融石英硅微粉中加入碳纤维、环氧树脂、粘合剂，通过球磨机进行球磨混粉，球磨机转速为400r/min，研磨球为氧化锆，并且球磨后的混合粉体过300目筛，混粉时间为2h，得到混合粉体；将N-羟甲基丙烯酰胺、交联剂溶于去离子水中，搅拌均匀，用乳酸和氨水调节pH后，制备成前驱体溶液；取混合粉体加入至所述前驱体溶液中，加入分散剂，调节pH至4～5，在转速30～50r/min进行机械搅拌，制备成料浆；
(11)凝胶固化：对所述料浆进行超声振动，加入助剂，再注入陶瓷辊模具，采用边浇铸边震动的方法浇铸成型，然后放入高压缸中，等静压成型，静压力1-2Mpa，脱去模具得到坯体，所述坯体在烘箱中60℃干燥10h后，再120℃干燥5h，得到熔融石英陶瓷辊生坯；
(12)微波烧结：将熔融石英陶瓷辊生坯进行微波烧结，得到所述陶瓷辊毛坯料，将陶瓷辊毛坯料送入磨床将陶瓷辊毛坯料外圆磨至规定尺寸后，浸入致密化浸渍液，静置过夜，取出后洗净，自然晾干，得到所述陶瓷辊本体；
所述步骤(3)的微波烧结，包括如下步骤：
7)低温烧结：将所述熔融石英陶瓷辊生坯放入微波烧结设备中，微波烧结设备先以6℃/min的速率升温至升至600℃，保温50min；
8)高温烧结：微波烧结设备再以的速率24℃/min，升至1190℃，保温2h，得到陶瓷辊毛坯料。
所述耐高温涂层的喷涂：
(7)耐高温涂层的制备：所述耐高温涂层，按质量份数计，包含以下组分：硅溶胶35份、硅氧烷10份、聚酯改性有机硅树脂7份、玻璃粉5份、硫酸钡硅微粉5份、碳灰石纤维4.5份、氧化铝晶须4.5份、分散机2.5份、流平剂0.5份；按照所述配方的质量份数，在分散容器中加入聚酯改性有机硅树脂，在600r/min转速下依次加入玻璃粉、硫酸钡硅微粉、碳灰石纤维、氧化铝晶须，搅拌15-20min，得到混合料，将混合料放入砂磨机，研磨至细度小于30μm再依次加入硅溶胶、硅氧烷、分散机、流平剂，在900r/min转速下分散30min，得到初涂料；对初涂料采用100目绢丝过滤，得到所述耐高温涂层；
(8)喷涂：将所述陶瓷辊本体表面用丙酮溶液清洗干净，烘干后将所述耐高温涂层通过喷涂设备对进行陶瓷辊本体表面进行喷涂处理，喷涂的耐高温涂层的厚度为200-300μm，常温放置1-2h，得到所述耐高温石英陶瓷辊。
实施例5
本发明所述的耐高温石英陶瓷辊的制备方法，包括陶瓷辊本体的制备、耐高温涂层的喷涂
所述陶瓷辊本体的制备，包括以下步骤：
(13)料浆的制备：所述陶瓷辊本体，按质量份数计，包含以下组分：熔融石英硅微粉93份、助剂3份、N-羟甲基丙烯酰胺2份、碳纤维1.8份、交联剂1.2份、分散剂0.6份、粘合剂0.5份、环氧树脂0.5份；按照所述配方的质量份数，向熔融石英硅微粉中加入碳纤维、环氧树脂、粘合剂，通过球磨机进行球磨混粉，球磨机转速为400r/min，研磨球为氧化锆，并且球磨后的混合粉体过300目筛，混粉时间为2h，得到混合粉体；将N-羟甲基丙烯酰胺、交联剂溶于去离子水中，搅拌均匀，用乳酸和氨水调节pH后，制备成前驱体溶液；取混合粉体加入至所述前驱体溶液中，加入分散剂，调节pH至4～5，在转速30～50r/min进行机械搅拌，制备成料浆；
(14)凝胶固化：对所述料浆进行超声振动，加入助剂，再注入陶瓷辊模具，采用边浇铸边震动的方法浇铸成型，然后放入高压缸中，等静压成型，静压力1-2Mpa，脱去模具得到坯体，所述坯体在烘箱中60℃干燥10h后，再120℃干燥5h，得到熔融石英陶瓷辊生坯；
(15)微波烧结：将熔融石英陶瓷辊生坯进行微波烧结，得到所述陶瓷辊毛坯料，将陶瓷辊毛坯料送入磨床将陶瓷辊毛坯料外圆磨至规定尺寸后，浸入致密化浸渍液，静置过夜，取出后洗净，自然晾干，得到所述陶瓷辊本体；
所述步骤(3)的微波烧结，包括如下步骤：
9)低温烧结：将所述熔融石英陶瓷辊生坯放入微波烧结设备中，微波烧结设备先以6℃/min的速率升温至升至600℃，保温55min；
10)高温烧结：微波烧结设备再以的速率23℃/min，升至1180℃，保温2h，得到陶瓷辊毛坯料。
所述耐高温涂层的喷涂：
(9)耐高温涂层的制备：所述耐高温涂层，按质量份数计，包含以下组分：硅溶胶32份、硅氧烷12份、聚酯改性有机硅树脂8份、玻璃粉6份、硫酸钡硅微粉5.5份、碳灰石纤维4.5份、氧化铝晶须4份、分散机2份、流平剂0.5份；按照所述配方的质量份数，在分散容器中加入聚酯改性有机硅树脂，在600r/min转速下依次加入玻璃粉、硫酸钡硅微粉、碳灰石纤维、氧化铝晶须，搅拌15-20min，得到混合料，将混合料放入砂磨机，研磨至细度小于30μm再依次加入硅溶胶、硅氧烷、分散机、流平剂，在900r/min转速下分散30min，得到初涂料；对初涂料采用100目绢丝过滤，得到所述耐高温涂层；
(10)喷涂：将所述陶瓷辊本体表面用丙酮溶液清洗干净，烘干后将所述耐高温涂层通过喷涂设备对进行陶瓷辊本体表面进行喷涂处理，喷涂的耐高温涂层的厚度为200-300μm，常温放置1-2h，得到所述耐高温石英陶瓷辊。
效果验证：
将上述实施例1、2、3、4、5得到的耐高温石英陶瓷辊，制成石英陶瓷辊试样1、石英陶瓷辊试样2、石英陶瓷辊试样3、石英陶瓷辊试样4、石英陶瓷辊试样5与与常规的市场购得注浆成型的石英陶瓷辊(对照样)进行对比测试，测试结果见表1。
其他：将石英陶瓷辊试样1、石英陶瓷辊试样2、石英陶瓷辊试样3、石英陶瓷辊试样4、石英陶瓷辊试样5在湿热箱中放置30d，耐高温涂层表面不起泡；石英陶瓷辊试样1、石英陶瓷辊试样2、石英陶瓷辊试样3、石英陶瓷辊试样4、石英陶瓷辊试样5在中性盐雾箱中放置7d，耐高温涂层表面不起泡，无变化；石英陶瓷辊试样1、石英陶瓷辊试样2、石英陶瓷辊试样3、石英陶瓷辊试样4、石英陶瓷辊试样5在耐紫外老化30d，耐高温涂层表面无粉化、保光率>i90％、△E≤3。
表1样品性能测试结果
Figure BDA0002474454440000191
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐高温石英陶瓷辊，其特征在于，所述耐高温石英陶瓷辊由内至外包括陶瓷辊本体、耐高温涂层；所述陶瓷辊本体，按质量份数计，包含以下组分：熔融石英硅微粉90-95份、助剂2-3份、N-羟甲基丙烯酰胺2-3份、碳纤维1-2份、交联剂1-1.5份、分散剂0.5-1份、粘合剂0.5-1份、环氧树脂0.5-1份；所述耐高温涂层，按质量份数计，包含以下组分：硅溶胶30-35份、硅氧烷10-14份、聚酯改性有机硅树脂6-8份、玻璃粉5-6份、硫酸钡硅微粉5-6份、碳灰石纤维4-5份、氧化铝晶须4-5份、分散机2-3份、流平剂0.5-1份。
2.根据权利要求1所述耐高温石英陶瓷辊的制备方法，其特征在于，所述粘合剂，按质量份数计，包含以下组分：羧甲基纤维素钠55-60份、硅橡胶胶黏剂20-30份、有机固化剂2-5份。
3.根据权利要求1所述耐高温石英陶瓷辊的制备方法，其特征在于，所述助剂，按质量份数计，包含以下组分：引发剂6-10份、催化剂4-8份。
4.根据权利要求3所述耐高温石英陶瓷辊的制备方法，其特征在于，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化氢二异丙苯、过氧化苯甲酰中的一种，所述分散剂为柠檬酸铵，所述引发剂为过硫酸铵、偶氮二异庚腈、过氧化二碳酸二环己酯中的一种，所述催化剂为柠檬酸铵。
5.根据权利要求1-4任一项所述耐高温石英陶瓷辊的制备方法，其特征在于，包括陶瓷辊本体的制备、耐高温涂层的喷涂；所述陶瓷辊本体的制备，包括以下步骤：
（1）料浆的制备：按照所述配方的质量份数，向熔融石英硅微粉中加入碳纤维、环氧树脂、粘合剂，通过球磨机进行球磨混粉，混粉时间为2h，得到混合粉体；将N-羟甲基丙烯酰胺、交联剂溶于去离子水中，搅拌均匀，用乳酸和氨水调节pH 后，制备成前驱体溶液；取混合粉体加入至所述前驱体溶液中，加入分散剂，调节pH至4~5，在转速30~50r/min进行机械搅拌，制备成料浆；
（2）凝胶固化：对所述料浆进行超声振动，加入助剂，再注入陶瓷辊模具，采用边浇铸边震动的方法浇铸成型，然后放入高压缸中，等静压成型，静压力1-2Mpa，脱去模具得到坯体，所述坯体在烘箱中60℃干燥 10 h后，再120 ℃干燥 5 h，得到熔融石英陶瓷辊生坯；
（3）微波烧结：将熔融石英陶瓷辊生坯进行微波烧结，得到所述陶瓷辊毛坯料，将陶瓷辊毛坯料送入磨床将陶瓷辊毛坯料外圆磨至规定尺寸后，浸入致密化浸渍液，静置过夜，取出后洗净，自然晾干，得到所述陶瓷辊本体。
6.根据权利要求5所述耐高温石英陶瓷辊的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的球磨机转速为 400 r/min， 研磨球为氧化锆，并且球磨后的混合粉体过 300目筛。
7.根据权利要求5所述耐高温石英陶瓷辊的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的微波烧结，包括如下步骤：
（1）低温烧结：将所述熔融石英陶瓷辊生坯放入微波烧结设备中，微波烧结设备先以5-10℃/min 的速率升温至升至600℃，保温45-60min；
（2）高温烧结：微波烧结设备再以的速率20~25℃/min，升至 1180-1200℃，保温 2h，得到陶瓷辊毛坯料。
8.根据权利要求5所述耐高温石英陶瓷辊的制备方法，其特征在于，所述耐高温涂层的喷涂：
（1）耐高温涂层的制备：按照所述配方的质量份数，在分散容器中加入聚酯改性有机硅树脂，在600r/min转速下依次加入玻璃粉、硫酸钡硅微粉、碳灰石纤维、氧化铝晶须，搅拌15-20min，得到混合料，将混合料放入砂磨机，研磨，再依次加入硅溶胶、硅氧烷、分散机、流平剂，在900r/min转速下分散30min，得到初涂料；对初涂料采用100目绢丝过滤，得到所述耐高温涂层；
（2）喷涂：将所述陶瓷辊本体表面用丙酮溶液清洗干净，烘干后将所述耐高温涂层通过喷涂设备对进行陶瓷辊本体表面进行喷涂处理，常温放置1-2h，得到所述耐高温石英陶瓷辊。
9.根据权利要求8所述耐高温石英陶瓷辊的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中研磨至细度小于30μm。
10.根据权利要求8所述耐高温石英陶瓷辊的制备方法，其特征在于，所述耐高温涂层的厚度为200-300μm。
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