CN112079618B - 一种改性氧化硅气凝胶隔热片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性氧化硅气凝胶隔热片的制备方法。本方法以正硅酸酯为硅源、醇为溶剂、去离子水为水解剂,通过加入甲酰胺添加剂,氨水促进聚合,搅拌形成澄清透明的均一溶液,将均一溶液通过浸渍与纤维基体复合后放置一段时间进行溶胶‑凝胶反应得到纤维增强氧化硅湿凝胶,得到的纤维增强氧化硅湿凝胶经老化、溶剂置换和超临界干燥得到氧化硅气凝胶隔热片。通过辊涂、刷涂或喷涂的方式在氧化硅气凝胶隔热片表面制备一层封装涂层,将涂层进行固化,得到改性氧化硅气凝胶隔热片。本发明制备的氧化硅气凝胶隔热片具有良好的隔热性能和耐温性,且不掉粉,解决了传统氧化硅气凝胶力学性能差的问题。
Description
技术领域
本发明属于新材料的制备领域,具体涉及一种改性氧化硅气凝胶隔热片的制备方法。
背景技术
氧化硅气凝胶是一种性能优异的隔热材料,其典型热导率低于0.02W/(m·K),在航空航天、石油化工、新能源、节能建筑等领域有良好的应用表现。氧化硅气凝胶力学性能差(具体表现为强度低、脆性大、产品掉粉掉渣)的问题极大地限制了其应用,因此氧化硅气凝胶隔热材料产品大多以玻纤毡为增强材料,与氧化硅气凝胶复合形成复合材料制品,但仍然无法解决气凝胶隔热材料产品掉粉的问题。近年来,研究人员对柔性氧化硅基气凝胶进行了大量研究,可以解决传统氧化硅气凝胶力学性能差的问题,但柔性氧化硅气凝胶大多通过有机成分掺杂和调整孔结构的方式实现,使得柔性氧化硅气凝胶使用温度较低,一般不超过200℃。
发明内容
为了改进现有氧化硅气凝胶隔热材料掉粉的问题和柔性氧化硅气凝胶耐温性差的问题,本发明提出了一种改性氧化硅气凝胶隔热片的制备方法,在氧化硅气凝胶隔热片的表面制备一层涂层,解决了氧化硅气凝胶隔热片掉粉的问题,同时不影响氧化硅气凝胶隔热材料的使用温度。
本发明目的技术方案为:一种改性氧化硅气凝胶隔热片的制备方法,其具体步骤如下:
(1)按以下重量份计:100份正硅酸四乙酯、100~300份乙醇、20~100份水、0.5~1份(质量分数为28%)氨水、6~20份甲酰胺搅拌形成澄清透明的均一溶液;
(2)步骤(1)得到的均一溶液通过浸渍与纤维基体复合后放置一段时间后进行溶胶-凝胶反应得到纤维增强氧化硅湿凝胶;
(3)步骤(2)得到的纤维增强氧化硅湿凝胶经老化、溶剂置换和超临界干燥得到氧化硅气凝胶隔热片;
(4)在步骤(3)得到的氧化硅气凝胶隔热片表面涂覆一层封装涂层,并将涂层进行固化,得到改性氧化硅气凝胶隔热片。
优选步骤(2)中所述的纤维基体为预氧丝纤维毡、碳纤维毡、玻璃纤维毡、高硅氧纤维毡或陶瓷纤维纸。优选步骤(2)中放置时间为12~24h。
优选步骤(4)中所述的涂层为聚氨酯、聚硅烷或聚丙烯酸酯涂层;涂层厚度0.3~2mm。优选步骤(4)中所述的涂覆方式为辊涂、刷涂或喷涂。优选步骤(4)中所述的涂层的固化方式为热固化、紫外固化或空气固化。
本发明制得的改性氧化硅气凝胶隔热片的厚度为2~10mm,密度为0.20~0.40g/cm3,25℃热导率为0.018~0.025W/(m·K),10%应变抗压强度为0.05~0.25Mpa,耐热温度为900~1000℃。
有益效果:
所制备的改性氧化硅气凝胶隔热片具有良好的隔热性能和耐温性,涂层的应用既不影响隔热材料的使用温度,而且不掉粉,同时以纤维基体为骨架解决了传统氧化硅气凝胶力学性能差(强度低、脆性大、产品掉粉掉渣)的特点,减少了气凝胶的使用,降低了成本。本发明的改性氧化硅气凝胶隔热片可以应用于低温材料中的保温和高温环境中的隔热。
附图说明
图1为实例1制得的改性氧化硅气凝胶隔热片的样品照片。
图2为实例1制得改性的氧化硅气凝胶隔热片热重曲线。
具体实施方式
实例1
100份正硅酸四乙酯、160份乙醇、40份水、0.7份质量分数为28%的氨水、10份甲酰胺搅拌形成澄清透明的均一溶液,将均一溶液通过浸渍与陶瓷纤维纸复合后放置16h进行溶胶-凝胶反应得到纤维增强氧化硅湿凝胶,纤维增强氧化硅湿凝胶经老化、溶剂置换和超临界干燥得到氧化硅气凝胶隔热片,通过刷涂氧化硅气凝胶隔热片表面,将涂层进行热固化,制得厚度为0.3mm的聚丙烯酸酯涂层,得到改性氧化硅气凝胶隔热片。氧化硅气凝胶隔热片厚度2mm,密度0.20g/cm,25℃热导率0.018W/(m·K),10%应变抗压强度0.05MPa。
参见附图,图1为实例1制得的改性氧化硅气凝胶隔热片的样品照片,所制备的样品平整有度,解决了掉粉掉渣的问题。
参见附图,图2为实例1制得的改性氧化硅气凝胶隔热片热重曲线,样品的热稳定性高,具有良好的耐温性,耐热温度可达到900℃。
实例2
100份正硅酸四乙酯、130份乙醇、30份水、0.7份质量分数为28%的氨水、8份甲酰胺搅拌形成澄清透明的均一溶液,将均一溶液通过浸渍与预氧丝纤维毡复合后放置14h进行溶胶-凝胶反应得到纤维增强氧化硅湿凝胶,纤维增强氧化硅湿凝胶经老化、溶剂置换和超临界干燥得到氧化硅气凝胶隔热片,通过刷涂氧化硅气凝胶隔热片表面,将涂层进行紫外固化,制得厚度为0.7mm的聚硅烷涂层,得到改性氧化硅气凝胶隔热片。氧化硅气凝胶隔热片厚度3mm,密度0.25g/cm3,25℃热导率0.019W/(m·K),10%应变抗压强度0.08MPa,耐热温度可以达到900℃。
实例3
100份正硅酸四乙酯、100份乙醇、20份水、0.5份质量分数为28%的氨水、6份甲酰胺搅拌形成澄清透明的均一溶液,将均一溶液通过浸渍与高硅氧纤维毡复合后放置12h进行溶胶-凝胶反应得到纤维增强氧化硅湿凝胶,纤维增强氧化硅湿凝胶经老化、溶剂置换和超临界干燥得到氧化硅气凝胶隔热片,通过辊涂氧化硅气凝胶隔热片表面,将涂层进行空气,制备厚度为1mm的聚氨酯涂层,得到改性氧化硅气凝胶隔热片。氧化硅气凝胶隔热片厚度4mm,密度0.30g/cm3,25℃热导率0.020W/(m·K),10%应变抗压强度0.10MPa,耐热温度可以达到930℃。
实例4
100份正硅酸四乙酯、200份乙醇、50份水、0.8份质量分数为28%的氨水、13份甲酰胺搅拌形成澄清透明的均一溶液,将均一溶液通过浸渍与碳纤维毡复合后放置18h进行溶胶-凝胶反应得到纤维增强氧化硅湿凝胶,纤维增强氧化硅湿凝胶经老化、溶剂置换和超临界干燥得到氧化硅气凝胶隔热片,通过刷涂氧化硅气凝胶隔热片表面,将涂层进行热固化,制备厚度为1.3mm的聚硅烷涂层,得到改性氧化硅气凝胶隔热片。氧化硅气凝胶隔热片厚度5mm,密度0.33g/cm3,25℃热导率0.021W/(m·K),10%应变抗压强度0.13MPa,耐热温度可以达到950℃。
实例5
100份正硅酸四乙酯、230份乙醇、60份水、0.9份质量分数为28%的氨水、15份甲酰胺搅拌形成澄清透明的均一溶液,将均一溶液通过浸渍与玻璃纤维毡复合后放置20h进行溶胶-凝胶反应得到纤维增强氧化硅湿凝胶,纤维增强氧化硅湿凝胶经老化、溶剂置换和超临界干燥得到氧化硅气凝胶隔热片,通过刷涂氧化硅气凝胶隔热片表面,将涂层进行空气固化,制得涂层厚度为1.5mm的聚丙烯酸酯涂层,得到改性氧化硅气凝胶隔热片。氧化硅气凝胶隔热片厚度6mm,密度0.36g/cm3,25℃热导率0.022W/(m·K),10%应变抗压强度0.15Mpa,耐热温度可以达到980℃。
实例6
100份正硅酸四乙酯、250份乙醇、80份水、0.9份质量分数为28%的氨水、18份甲酰胺搅拌形成澄清透明的均一溶液,将均一溶液通过浸渍与碳纤维毡复合后放置22h进行溶胶-凝胶反应得到纤维增强氧化硅湿凝胶,纤维增强氧化硅湿凝胶经老化、溶剂置换和超临界干燥得到氧化硅气凝胶隔热片,通过刷涂氧化硅气凝胶隔热片表面,将涂层进行紫外固化,制得涂层厚度为1.8mm的聚硅烷涂层,得到改性氧化硅气凝胶隔热片。氧化硅气凝胶隔热片厚度7mm,,密度0.38g/cm3,25℃热导率0.023W/(m·K),10%应变抗压强度0.23MPa,耐热温度可以达到1000℃。
实例7
100份正硅酸四乙酯、300份乙醇、100份水、1份质量分数为28%的氨水、20份甲酰胺搅拌形成澄清透明的均一溶液,将均一溶液通过浸渍与玻璃纤维毡复合后放置24h进行溶胶-凝胶反应得到纤维增强氧化硅湿凝胶,纤维增强氧化硅湿凝胶经老化、溶剂置换和超临界干燥得到氧化硅气凝胶隔热片,通过刷涂氧化硅气凝胶隔热片表面,将涂层进行空气固化,制得涂层厚度为2mm的聚氨酯涂层,得到改性氧化硅气凝胶隔热片。氧化硅气凝胶隔热片厚度10mm,,密度0.40g/cm3,25℃热导率0.025W/(m·K),10%应变抗压强度0.25MPa,耐热温度可以达到1000℃。
Claims (4)
1.一种改性氧化硅气凝胶隔热片的制备方法,其具体步骤如下:
(1)按以下重量份计:100份正硅酸四乙酯、100~300份乙醇、20~100份水、0.5~1份氨水、6~20份甲酰胺搅拌形成澄清透明的均一溶液;
(2)步骤(1)得到的均一溶液通过浸渍与纤维基体复合后放置一段时间后进行溶胶-凝胶反应得到纤维增强氧化硅湿凝胶;其中所述的纤维基体为预氧丝纤维毡、碳纤维毡、玻璃纤维毡、高硅氧纤维毡或陶瓷纤维纸;
(3)步骤(2)得到的纤维增强氧化硅湿凝胶经老化、溶剂置换和超临界干燥得到氧化硅气凝胶隔热片;
(4)在步骤(3)得到的氧化硅气凝胶隔热片表面涂覆一层封装涂层,并将涂层进行固化,得到改性氧化硅气凝胶隔热片,其中所述的涂层为聚氨酯、聚硅烷或聚丙烯酸酯涂层;涂层厚度0.3~2mm;得到的改性氧化硅气凝胶隔热片的厚度为2~10mm,密度为0.20~0.40g/cm3,25℃热导率为0.018~0.025W/(m·K),10%应变抗压强度为0.05~0.25Mpa,耐热温度为900~1000℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中放置时间为12~24h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的涂覆方式为辊涂、刷涂或喷涂。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的涂层的固化方式为热固化、紫外固化或空气固化。
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