CN102531521B - 常压干燥制备透波SiO2气凝胶隔热复合材料的方法 - Google Patents
常压干燥制备透波SiO2气凝胶隔热复合材料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102531521B CN102531521B CN 201210039328 CN201210039328A CN102531521B CN 102531521 B CN102531521 B CN 102531521B CN 201210039328 CN201210039328 CN 201210039328 CN 201210039328 A CN201210039328 A CN 201210039328A CN 102531521 B CN102531521 B CN 102531521B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- composite material
- sio
- aerogel heat
- organic solvent
- gel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开一种常压干燥制备透波SiO2气凝胶隔热复合材料的方法，该方法是以正硅酸乙酯为前驱体，无水乙醇作为溶剂以及在催化剂作用下，经过酸-碱两步反应，得到SiO2溶胶；将SiO2溶胶溶胶与石英纤维混合，通过凝胶、老化、溶剂置换和表面改性，并采用常压下梯度加热的方式，制备出透波SiO2气凝胶隔热复合材料。本发明利用常压干燥制备透波SiO2气凝胶隔热复合材料的方法，具有设备简单，易于操作，较超临界干燥成本降低很多，有利于实现规模化生产，产品其透波、隔热性能良好，在长航时、高马赫的航空航天飞行器等军工领域都有着极为卓著的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及SiO2气凝胶复合材料，具体地指一种常压干燥制备透波SiO2气凝胶隔热复合材料的方法。
背景技术
精确打击和高速机动飞行是现代高性能导弹武器装备的主要特征和发展方向，集防热、承载、透波和抗烧蚀等功能于一体的雷达天线罩是实现高速飞行条件下精确制导的重要保证，也是精确制导武器系统不可或缺的关键技术。同时，随着航空航天技术的发展以及现代化战争的需要，航空航天飞行器的飞行马赫数不断提高，处于飞行器气动力和气动热最大最高位置的天线罩需承受的温度和热冲击越来越高，因此对高温透波材料也提出了更高的要求。
SiO2气凝胶由于具有高比表面积、低密度、低热导率、低折射率、低介电常数、高可见光的透光率、高孔隙率等优异性能，并且性能可随着对结构的控制而具有连续可调性，在力学、热学、声学、光学、电学等方面表现出极其优异的特性。SiO2气凝胶隔热复合材料与常规透波隔热材料比较，具有透波性能好、隔热性能优越、耐高温性能良好、耐火焰烧蚀性能独特，化学性能稳定、密度低、质量轻、隔热减震效果优良等诸多优势。因此，在长航程、高马赫航空航天飞行器透波隔热领域具有广阔的应用潜力。
制备透波SiO2气凝胶隔热复合材料的传统方法是超临界干燥，其基本原理是在高压容器内，控制容器内气压和温度，使其超过干燥介质的临界点，此时气液界面消失，表面张力不复存在，在这一条件下干燥介质替换醇凝胶中的溶剂。因此，超临界干燥可以有效避免物料在干燥过程中收缩和破裂，从而得到具有纳米尺寸网络结构的SiO2气凝胶复合材料，但是此方法需要在高温高压环境下进行，能耗高、危险性较大、设备复杂并且价格昂贵等因素严重制约了透波SiO2气凝胶隔热复合材料通过此技术规模化生产的发展前景。
因此，要拓展透波SiO2气凝胶隔热复合材料的应用领域，寻找一种操作简单、成本低廉的透波SiO2气凝胶隔热复合材料制备方法尤为迫切。
发明内容
本发明所要解决的技术问题就是提供一种常压干燥制备透波SiO2气凝胶隔热复合材料的方法，使得透波SiO2气凝胶隔热复合材料产品的制备更加简单、易于操作、成本低廉，有利于规模化生产。
为解决上述技术问题，本发明提供一种常压干燥制备透波SiO2气凝胶隔热复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)取1.0～2.3g石英纤维，100～200℃热处理60～180min，加入40～50mL含有2.4～4.0mL硅烷偶联剂的乙醇混合溶液，搅拌使其混合均匀，静置2～6h，放85～150℃烘箱中烘干备用；
(2)将无水乙醇、正硅酸乙脂与高纯水混合，置于25～50℃水浴，搅拌10～60min，使其混合均匀；
(3)滴加浓度为0.008～0.05mol/L的酸性催化剂，将pH值调至3.0～4.0，继续搅拌1～4h，然后静置10～24h，使正硅酸乙脂充分水解；
(4)滴加浓度为0.08～0.3mol/L的碱性催化剂，将pH值调至4.5～6.0，再加入4～10mL干燥控制添加剂，搅拌20～90min，得到澄清的SiO2溶胶；
(5)将步骤(1)所得硅烷交联化的石英纤维与步骤(4)所得SiO2溶胶混合均匀，在室温下静置形成凝胶；
(6)将凝胶先用30～50mL乙醇溶液老化24～48h，再用30～50mL无水乙醇/正硅酸乙脂混合溶液老化48～72h；
(7)分别用20～60mL低表面张力有机溶剂对经过老化处理的凝胶浸泡3～6次，每次浸泡时间4～12h；
(8)取表面修饰有机溶剂溶于低表面张力有机溶剂中，形成含表面修饰有机溶剂的混合溶液中，然后将步骤(7)所得湿凝胶浸没于40～60mL含表面修饰有机溶剂的混合溶液中，浸泡36～72h，进行表面疏水改性，再分别用10～20mL低表面张力有机溶剂将湿凝胶清洗2～4次；
(9)将经过清洗的湿凝胶在室温下自然干燥20～48h，然后在40～200℃的温度范围内，从低至高分4～6个温度等级对上述凝胶继续升温干燥，每个温度等级的干燥时间控制在10～1h，温度等级越高，所需的干燥时间越短，最后得到透波SiO2气凝胶隔热复合材料。
进一步地，所述步骤(1)中，硅烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570中的一种。
再进一步地，所述步骤(2)中，按体积比计算，无水乙醇∶正硅酸乙脂∶高纯水＝25～30∶15～24∶9.5～20。
再进一步地，所述步骤(3)中，酸性催化剂为盐酸、草酸、氢氟酸中的一种。
再进一步地，所述步骤(4)中，碱性催化剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种；干燥控制添加剂为甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一种。
再进一步地，所述步骤(6)中，乙醇溶液中含有15～30％的高纯水；按体积比计算，无水乙醇∶正硅酸乙脂＝1∶1～4。
再进一步地，所述步骤(7)和步骤(8)中，低表面张力有机溶剂为正己烷、正庚烷、异丙醇、正丁醇、异丁醇、环己烷中的一种。
再进一步地，所述步骤(8)中，表面修饰有机溶剂为六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、甲氧基三甲基硅烷中的一种；按体积比计算，表面修饰有机溶剂的混合溶液中，表面修饰有机溶剂∶低表面张力有机溶剂＝1∶7～10。
再进一步地，所述步骤(9)中，在40～200℃的温度范围内，从40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、100℃、120℃、150℃、200℃这9个温度等级中选4～6个温度等级对上述凝胶继续升温干燥。
更进一步地，所述步骤(3)中，使正硅酸乙脂充分水解的反应是在25～50℃水浴中进行的；所述步骤(4)中，得到澄清SiO2溶胶的反应也是在25～50℃水浴中进行的。
本发明的常压干燥制备透波SiO2气凝胶隔热复合材料的方法的有益效果在于：
(1)采用酸-碱两步反应，并对酸性催化剂和碱性催化剂作用时的pH值进行调节，凝胶时间可控，且凝胶结构稳定均一，几乎不出现气泡；
(2)碱性催化剂作用过程中且在凝胶形成之前，加入干燥控制添加剂，不仅能适当延长凝胶时间，还能促进结构均匀化，并且防止干燥时凝胶的破碎；
(3)石英纤维与SiO2溶胶混合时，添加硅烷偶联剂，可以防止SiO2气凝胶颗粒从石英纤维表面脱落，使透波SiO2气凝胶隔热复合材料界面具有较好的粘结性，促进透波SiO2气凝胶微粒界面与石英纤维界面较好的偶联起来，从而提高透波SiO2气凝胶隔热复合材料的性能和增加黏结强度，并获得性能优异、可靠的透波SiO2气凝胶隔热复合材料；
(4)在常压下干燥采用梯度温度升温方式，有利于结构完整的透波SiO2气凝胶隔热复合材料块体，防止制品开裂；
(5)整个制备方法所需反应温度低、操作安全、工艺简单、成本低廉、试样性能较好，易于实现规模化工业生产；
(6)产品其透波、隔热性能良好，在长航时、高马赫的航空航天飞行器等军工领域都有着极为卓著的应用价值。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
实施例1：
本发明修复材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)先称取1.0g石英纤维，100℃热处理180min，加入40mL含有2.4mL偶联剂KH-570的乙醇混合溶液，搅拌使其混合均匀，静置4h，100℃烘箱中烘干备用；
(2)分别量取27.3mL无水乙醇、18mL正硅酸乙脂、15mL高纯水，置于25℃水浴中磁力搅拌20min，使其混合均匀；
(3)滴加浓度为0.02mol/L的草酸溶液，将pH值调至3.0，继续搅拌2h，然后静置15h，使正硅酸乙脂充分水解；
(4)滴加浓度为0.10mol/L的NH3·H2O溶液，将pH值调至6.0，再加入6mL甲酰胺，搅拌20min，得到澄清的SiO2溶胶；
(5)将步骤(1)所得硅烷交联化的石英纤维与步骤(4)所得SiO2溶胶混合均匀，在室温下静置形成凝胶；
(6)将凝胶先用30mL含25wt％高纯水的乙醇溶液老化24h，然后再用40mL无水乙醇/正硅酸乙脂混合溶液老化48h，无水乙醇/正硅酸乙脂体积比1∶1；
(7)分别用50mL正庚烷对经过老化处理的凝胶浸泡3次，每次浸泡时间6h；
(8)然后将步骤(7)所得湿凝胶浸没于50mL三甲基氯硅烷/正庚烷的混合溶液中，其体积比1∶8，浸泡48h，进行表面疏水改性，再分别用20mL正庚烷将湿凝胶清洗3次；
(9)将经过清洗的湿凝胶在室温下自然干燥24h，然后分别在40、50、70、80、100、120℃条件下依次干燥8、7、6、5、4、3h，得到透波SiO2气凝胶复合材料。
采用本发明方法制得的透波SiO2气凝胶隔热复合材料，室温下其介电常数ε＝1.35，透波率为96.2％，密度为0.24g/mL，600℃时的热导率为0.04W/m·K。
实施例2：
本发明修复材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)先称取1.2g石英纤维，120℃热处理120min，加入40mL含有2.4mL偶联剂KH-570的乙醇混合溶液，搅拌使其混合均匀，静置2h，120℃烘箱中烘干备用；
(2)分别量取27.3mL无水乙醇、15mL正硅酸乙脂、9.5mL高纯水，置于35℃水浴中磁力搅拌10min，使其混合均匀；
(3)滴加浓度为0.01mol/L的稀HCl溶液，将pH值调至3.5，继续搅拌1h，然后静置10h，使正硅酸乙脂充分水解；
(4)滴加浓度为0.10mol/L的NH3·H2O溶液，将pH值调至4.5，再加入4mL N，N-二甲基甲酰胺，搅拌30min，得到澄清的SiO2溶胶；
(5)将步骤(1)所得硅烷交联化的石英纤维与步骤(4)所得SiO2溶胶混合均匀，在室温下静置形成凝胶；
(6)将凝胶先用30mL含20wt％高纯水的乙醇溶液老化24h，然后再用30mL无水乙醇/正硅酸乙脂混合溶液老化48h，无水乙醇/正硅酸乙脂体积比1∶1；
(7)分别用40mL正己烷对经过老化处理的凝胶浸泡4次，每次浸泡时间12h；
(8)然后将步骤(7)所得湿凝胶浸没于40mL六甲基二硅胺烷/正己烷的混合溶液中，其体积比1∶9，浸泡48h，进行表面疏水改性，再分别用20mL正己烷将湿凝胶清洗2次；
(9)将经过清洗的湿凝胶在室温下自然干燥24h，然后分别在50、60、70、80℃条件下依次干燥8h，得到透波SiO2气凝胶复合材料。
采用本发明方法制得的透波SiO2气凝胶隔热复合材料，室温下其介电常数ε＝1.38，透波率为95.7％，密度为0.25g/mL，600℃时的热导率为0.05W/m·K。
实施例3：
本发明修复材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)先称取2.0g石英纤维，150℃热处理120min，加入50mL含有3.3mL偶联剂KH-560的乙醇混合溶液，搅拌使其混合均匀，静置6h，85℃烘箱中烘干备用；
(2)分别量取25mL无水乙醇、15mL正硅酸乙脂、15mL高纯水，置于50℃水浴中磁力搅拌20min，使其混合均匀；
(3)滴加浓度为0.04mol/L的稀草酸溶液，调节pH值为3.0，继续搅拌3h，然后静置15h，使正硅酸乙脂充分水解；
(4)滴加浓度为0.08mol/L的NaOH溶液，调节pH值为5.0，再加入7mL N，N-二甲基乙酰胺，搅拌1h，得到澄清的SiO2溶胶；
(5)将步骤(1)所得硅烷交联化的石英纤维与步骤(4)所得SiO2溶胶混合均匀，在室温下静置形成凝胶；
(6)将凝胶先用40mL含15wt％高纯水的乙醇溶液老化30h，然后再用50mL无水乙醇/正硅酸乙脂混合溶液老化72h，无水乙醇/正硅酸乙脂体积比1∶4；
(7)分别用20mL异丁醇对经过老化处理的凝胶浸泡6次，每次浸泡时间6h；
(8)然后将步骤(7)所得湿凝胶浸没于60mL六甲基二硅氮烷/异丁醇的混合溶液中，其体积比1∶9，浸泡96h，进行表面疏水改性，再分别用15mL异丁醇将湿凝胶清洗4次；
(9)将经过清洗的湿凝胶在室温下自然干燥40h，然后分别在50、70、80、120℃条件下依次干燥10、7、5、3h，得到透波SiO2气凝胶复合材料。
采用本发明方法制得的透波SiO2气凝胶隔热复合材料，室温下其介电常数ε＝1.48，透波率为93.7％，密度为0.35g/mL，600℃时的热导率为0.12W/m·K。
实施例4：
本发明修复材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)先称取1.8g石英纤维，150℃热处理90min，加入50mL含有3.0mL偶联剂KH-550的乙醇混合溶液，搅拌使其混合均匀，静置3h，120℃烘箱中烘干备用；
(2)分别量取30mL无水乙醇、20mL正硅酸乙脂、15mL高纯水，置于40℃水浴中磁力搅拌60min，使其混合均匀；
(3)滴加浓度为0.008mol/L的稀HCl溶液，调节pH值为4.0，继续搅拌3h，然后静置24h，使正硅酸乙脂充分水解；
(4)滴加浓度为0.3mol/L的NaOH溶液，调节pH值为5.0，再加入8mL N，N-二甲基乙酰胺，搅拌40min，得到澄清的SiO2溶胶；
(5)将步骤(1)所得硅烷交联化的石英纤维与步骤(4)所得SiO2溶胶混合均匀，在室温下静置形成凝胶；
(6)将凝胶先用40mL含15wt％高纯水的乙醇溶液老化48h，然后再用50mL无水乙醇/正硅酸乙脂混合溶液老化48h，无水乙醇/正硅酸乙脂体积比1∶3；
(7)分别用50mL正丁醇对经过老化处理的凝胶浸泡5次，每次浸泡时间5h；
(8)然后将步骤(7)所得湿凝胶浸没于60mL甲氧基三甲基硅烷/正丁醇的混合溶液中，其体积比1∶7，浸泡72h，进行表面疏水改性，再分别用20mL正丁醇将湿凝胶清洗4次；
(9)将经过清洗的湿凝胶在室温下自然干燥48h，然后分别在50、70、80、120、150、200℃条件下依次干燥10、7、4、3、1、1h，得到透波SiO2气凝胶复合材料。
采用本发明方法制得的透波SiO2气凝胶隔热复合材料，室温下其介电常数ε＝1.47，透波率为94.5％，密度为0.32g/mL，600℃时的热导率为0.10W/m·K。
实施例5：
本发明修复材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)先称取1.5g石英纤维，200℃热处理60min，加入40mL含有2.8mL偶联剂KH-550的乙醇混合溶液，搅拌使其混合均匀，静置2h，150℃烘箱中烘干备用；
(2)分别量取30mL无水乙醇、16mL正硅酸乙脂、12mL高纯水，置于30℃水浴中磁力搅拌40min，使其混合均匀；
(3)滴加浓度为0.03mol/L的氢氟酸溶液，调节pH值为3.0，继续搅拌1.5h，然后静置18h，使正硅酸乙脂充分水解；
(4)滴加浓度为0.1mol/L的KOH溶液调节pH值为4.5，再加入5mL N，N-二甲基乙酰胺，搅拌35min，得到澄清的SiO2溶胶；
(5)将步骤(1)所得硅烷交联化的石英纤维与步骤(4)所得SiO2溶胶混合均匀，在室温下静置形成凝胶；
(6)将凝胶先用40mL含30wt％高纯水的乙醇溶液老化24h，然后再用50mL无水乙醇/正硅酸乙脂混合溶液老化72h，无水乙醇/正硅酸乙脂体积比1∶2；
(7)分别用50mL异丙醇对经过老化处理的凝胶浸泡4次，每次浸泡时间4h；
(8)然后将步骤(7)所得湿凝胶浸没于50mL六甲基二硅氧烷/异丙醇的混合溶液中，其体积比1∶10，浸泡36h，进行表面疏水改性，再分别用10mL异丙醇将湿凝胶清洗4次；
(9)将经过清洗的湿凝胶在室温下自然干燥30h，然后分别在60、70、80、120、150℃条件下依次干燥8、7、6、5、4h，得到透波SiO2气凝胶复合材料。
采用本发明方法制得的透波SiO2气凝胶隔热复合材料，室温下其介电常数ε＝1.43，透波率为95.3％，密度为0.28g/mL，600℃时的热导率为0.07W/m·K。
实施例6：
本发明修复材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)先称取2.3g石英纤维，250℃热处理40min，加入50mL含有4.0mL偶联剂KH-560的乙醇混合溶液，搅拌使其混合均匀，静置5h，90℃烘箱中烘干备用；
(2)分别量取32mL无水乙醇、24mL正硅酸乙脂、20mL高纯水，置于45℃水浴中磁力搅拌50min，使其混合均匀；
(3)滴加浓度为0.05mol/L的稀HCl溶液，调节pH值为3.5，继续搅拌4h，然后静置16h，使正硅酸乙脂充分水解；
(4)滴加浓度为0.2mol/L的KOH溶液调节pH值为5.5，再加入10mL甲酰胺，搅拌90min，得到澄清的SiO2溶胶；
(5)将步骤(1)所得硅烷交联化的石英纤维与步骤(4)所得SiO2溶胶混合均匀，在室温下静置形成凝胶；
(6)将凝胶先用50mL含25wt％高纯水的乙醇溶液老化30h，然后再用50mL无水乙醇/正硅酸乙脂混合溶液老化48h，无水乙醇/正硅酸乙脂体积比1∶2；
(7)分别用60mL环己烷对经过老化处理的凝胶浸泡5次，每次浸泡时间10h；
(8)然后将步骤(7)所得湿凝胶浸没于60mL甲氧基三甲基硅烷/环己烷的混合溶液中，其体积比1∶8，浸泡72h，进行表面疏水改性，再分别用10mL环己烷将湿凝胶清洗3次；
(9)将经过清洗的湿凝胶在室温下自然干燥20h，然后分别在50、60、80、100℃条件下依次干燥10、8、8、6h，得到透波SiO2气凝胶复合材料。
采用本发明方法制得的透波SiO2气凝胶隔热复合材料，室温下其介电常数ε＝1.52，透波率为93.4％，密度为0.39g/mL，600℃时的热导率为0.13W/m·K。
Claims (8)
1.常压干燥制备透波SiO2气凝胶隔热复合材料的方法，其特征在于：它包括如下步骤：
（1）取1.0~2.3g石英纤维，100~200℃热处理60~180min，加入40~50mL含有2.4~4.0mL硅烷偶联剂的乙醇混合溶液，搅拌使其混合均匀，静置2~6h，放85~150℃烘箱中烘干备用；
（2）将无水乙醇、正硅酸乙酯与高纯水混合，置于25~50℃水浴，搅拌10~60min，使其混合均匀；
（3）滴加浓度为0.008~0.05mol/L的酸性催化剂，将pH值调至3.0~4.0，继续搅拌1~4h，然后静置10~24h，使正硅酸乙酯充分水解；
（4）滴加浓度为0.08~0.3mol/L的碱性催化剂，将pH值调至4.5~6.0，再加入4~10mL干燥剂，搅拌20~90min，得到澄清的SiO2溶胶，其中，碱性催化剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种；干燥剂为甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种；
（5）将步骤（1）所得硅烷交联化的石英纤维与步骤（4）所得SiO2溶胶混合均匀，在室温下静置形成凝胶；
（6）将凝胶先用30~50mL乙醇溶液老化24~48h，再用30~50mL无水乙醇/正硅酸乙酯混合溶液老化48~72h；
（7）分别用20~60mL低表面张力有机溶剂对经过老化处理的凝胶浸泡3~6次，每次浸泡时间4~12h；
（8）取表面修饰有机溶剂溶于低表面张力有机溶剂中，形成含表面修饰有机溶剂的混合溶液，然后将步骤（7）所得湿凝胶浸没于40~60mL含表面修饰有机溶剂的混合溶液中，浸泡36~72h，进行表面疏水改性，再分别用10~20mL低表面张力有机溶剂将湿凝胶清洗2~4次；
（9）将经过清洗的湿凝胶在室温下自然干燥20~48h，然后在40~200℃的温度范围内，从低至高分4~6个温度等级对上述凝胶继续升温干燥，每个温度等级的干燥时间控制在10~1h，温度等级越高，所需的干燥时间越短，最后得到透波SiO2气凝胶隔热复合材料。
2.根据权利要求1所述的常压干燥制备透波SiO2气凝胶隔热复合材料的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，按体积比计算，无水乙醇∶正硅酸乙酯∶高纯水=25~30∶15~24∶9.5~20。
3.根据权利要求1所述的常压干燥制备透波SiO2气凝胶隔热复合材料的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，酸性催化剂为盐酸、草酸、氢氟酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的常压干燥制备透波SiO2气凝胶隔热复合材料的方法，其特征在于：所述步骤（6）中，乙醇溶液中含有15~30%的高纯水；按体积比计算，无水乙醇∶正硅酸乙酯=1∶1~4。
5.根据权利要求1所述的常压干燥制备透波SiO2气凝胶隔热复合材料的方法，其特征在于：所述步骤（7）和步骤（8）中，低表面张力有机溶剂为正己烷、正庚烷、异丙醇、正丁醇、异丁醇、环己烷中的一种。
6.根据权利要求1所述的常压干燥制备透波SiO2气凝胶隔热复合材料的方法，其特征在于：所述步骤（8）中，表面修饰有机溶剂为六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、甲氧基三甲基硅烷中的一种；按体积比计算，表面修饰有机溶剂的混合溶液中，表面修饰有机溶剂∶低表面张力有机溶剂=1∶7~10。
7.根据权利要求1所述的常压干燥制备透波SiO2气凝胶隔热复合材料的方法，其特征在于：所述步骤（9）中，在40~200℃的温度范围内，从40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、100℃、120℃、150℃、200℃这9个温度等级中选4~6个温度等级对上述凝胶继续升温干燥。
8.根据权利要求1所述的常压干燥制备透波SiO2气凝胶隔热复合材料的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，使正硅酸乙酯充分水解的反应是在25~50℃水浴中进行的；所述步骤（4）中，得到澄清SiO2溶胶的反应也是在25~50℃水浴中进行的。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210039328 CN102531521B (zh) | 2012-02-21 | 2012-02-21 | 常压干燥制备透波SiO2气凝胶隔热复合材料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210039328 CN102531521B (zh) | 2012-02-21 | 2012-02-21 | 常压干燥制备透波SiO2气凝胶隔热复合材料的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102531521A CN102531521A (zh) | 2012-07-04 |
| CN102531521B true CN102531521B (zh) | 2013-07-24 |
Family
ID=46339718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201210039328 Expired - Fee Related CN102531521B (zh) | 2012-02-21 | 2012-02-21 | 常压干燥制备透波SiO2气凝胶隔热复合材料的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102531521B (zh) |
Families Citing this family (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102745905A (zh) * | 2012-07-25 | 2012-10-24 | 浙江大学 | 玻璃表面镀透明介孔隔热膜的方法 |
| CN102863823B (zh) * | 2012-09-19 | 2014-07-09 | 常州大学 | 一种改性纳米二氧化硅的制备方法 |
| CN103043673B (zh) * | 2013-01-15 | 2015-11-25 | 北京博天子睿科技有限公司 | 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 |
| CN103992089A (zh) * | 2014-04-22 | 2014-08-20 | 上海应用技术学院 | 一种石英纤维增强SiO2气凝胶材料及其制备方法 |
| CN103984046B (zh) * | 2014-05-27 | 2015-08-12 | 山东力诺新材料有限公司 | 太阳能光伏玻璃双面单层增透膜的溶胶液及制备方法和镀膜方法 |
| CN104529369B (zh) * | 2014-10-31 | 2017-05-17 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种高抗压隔热材料及其制备方法 |
| CN105036760A (zh) * | 2015-06-10 | 2015-11-11 | 马鞍山金晟工业设计有限公司 | 一种隔热耐火材料及其制备方法 |
| CN105236912B (zh) * | 2015-08-31 | 2017-11-17 | 武汉理工大学 | 一种复合纤维增强疏水SiO2气凝胶及其制备方法 |
| CN105253290A (zh) * | 2015-11-16 | 2016-01-20 | 上海无线电设备研究所 | 一种具备高透波低瞄准线误差的隔热罩 |
| CN106630931B (zh) * | 2016-10-10 | 2019-08-30 | 南京工业大学 | 透波隔热一体化纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶材料的制备方法 |
| CN108163863A (zh) * | 2017-12-10 | 2018-06-15 | 常州市雄图纺织有限公司 | 一种质轻型隔热透波材料的制备方法 |
| CN109231953A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-01-18 | 江苏华跃纺织新材料科技股份有限公司 | 高性能纤维增强二氧化硅气凝胶耐高温滤袋材料的制备方法 |
| CN109499204A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-03-22 | 江苏华跃纺织新材料科技股份有限公司 | 一种一次成型无缝滤袋的制备方法 |
| CN109437829A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-03-08 | 江苏华跃纺织新材料科技股份有限公司 | 破损失效滤袋回收再生纤维增强基气凝胶滤袋材料的制备方法 |
| CN112119037B (zh) * | 2018-11-27 | 2023-06-30 | 株式会社Lg化学 | 二氧化硅气凝胶的制备方法 |
| CN110041991B (zh) * | 2019-05-21 | 2021-08-06 | 临沂大学 | 一种植物油基耐高温润滑油及其制备方法 |
| CN110220107A (zh) * | 2019-05-24 | 2019-09-10 | 湖北三江航天江北机械工程有限公司 | 低温绝热容器的制备方法 |
| CN110551317A (zh) * | 2019-08-01 | 2019-12-10 | 广东工业大学 | 一种负载有机胺的硅基气凝胶及其制备方法与应用 |
| CN111099912A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-05-05 | 贵州航天乌江机电设备有限责任公司 | 耐高温隔热透波一体化气凝胶复合材料及其制备工艺 |
| CN112079618B (zh) * | 2020-09-14 | 2022-05-03 | 南京工业大学 | 一种改性氧化硅气凝胶隔热片的制备方法 |
| CN112830760B (zh) * | 2021-01-20 | 2021-11-26 | 湖南荣岚智能科技有限公司 | 一种隔热、耐高温气凝胶梯度复合材料及其制备方法 |
| CN115417620B (zh) * | 2022-08-24 | 2023-09-15 | 南通大学 | 一种连续SiO2气凝胶复合纤维及其制备方法与应用 |
| CN115503300B (zh) * | 2022-11-22 | 2023-03-07 | 普莱斯德集团股份有限公司 | 一种复合岩棉防火保温装饰一体板及其制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8592496B2 (en) * | 2008-12-18 | 2013-11-26 | 3M Innovative Properties Company | Telechelic hybrid aerogels |
| WO2010129200A1 (en) * | 2009-04-27 | 2010-11-11 | Ulrich Bauer | Aerogel compositions and methods of making and using them |
| CN102010179B (zh) * | 2010-12-20 | 2013-05-22 | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 | 一种含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料的制备方法 |
| CN102351507B (zh) * | 2011-07-18 | 2013-04-10 | 南京工业大学 | 一种以稻壳灰为原料制备纤维增强SiO2气凝胶的方法 |
-
2012
- 2012-02-21 CN CN 201210039328 patent/CN102531521B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102531521A (zh) | 2012-07-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102531521B (zh) | 常压干燥制备透波SiO2气凝胶隔热复合材料的方法 | |
| CN108314411B (zh) | 采用无氯无醇工艺制备二氧化硅气凝胶复合材料的方法 | |
| CN103755302B (zh) | 一种纤维增强TiO2-SiO2气凝胶复合材料的制备方法 | |
| CN102674374B (zh) | 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 | |
| CN102701700B (zh) | 一种SiO2气凝胶/无机棉复合保温隔热毡及制备方法 | |
| CN104556965A (zh) | 一种疏水型二氧化硅气凝胶绝热复合材料 | |
| CN104556964A (zh) | 一种疏水型二氧化硅气凝胶绝热复合材料及其制备方法 | |
| CN101948296B (zh) | 一种高性能隔热材料及其制备方法 | |
| CN102503355B (zh) | 纤维/ZrO2气凝胶复合材料的制备方法 | |
| CN103936018B (zh) | 一种常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶的方法 | |
| CN106745001A (zh) | 一种a级非燃疏水二氧化硅气凝胶粉体常压制备方法 | |
| CN107310875B (zh) | 一种非金属阻隔防爆材料及其制备方法 | |
| CN103435055A (zh) | 一种常压下制备低密度二氧化硅气凝胶的方法 | |
| CN102584162A (zh) | 一种一元或多元气凝胶隔热材料及其制备方法 | |
| CN105217640A (zh) | 一种氧化石墨烯/二氧化硅杂化气凝胶的制备方法 | |
| CN105236419B (zh) | 一种无腐蚀SiO2气凝胶的制备方法 | |
| CN106495169A (zh) | 一种憎水型二氧化硅气凝胶及其制备方法 | |
| CN109179428B (zh) | 一种增强型透明二氧化硅气凝胶及其制备方法 | |
| CN102951650A (zh) | 一种快速制备SiO2气凝胶的常压干燥方法 | |
| CN106007652A (zh) | 一种高温疏水SiO2气凝胶毡的制备方法 | |
| CN102964055B (zh) | 一种超快速制备高透明性气凝胶玻璃的方法 | |
| CN106810193A (zh) | 一种利用正硅酸甲酯制备气凝胶复合材料的方法 | |
| CN104592728B (zh) | 一种气凝胶玻璃钢复合门窗型材及其制备方法 | |
| CN102303861A (zh) | 以天然埃洛石为模板制备介孔炭材料的方法 | |
| CN105036142A (zh) | 一种增韧型SiO2气凝胶复合材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130724 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |