CN113816720A - 一种pbo纤维制品复合气凝胶高性能隔热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PBO纤维制品复合气凝胶高性能隔热材料及其制备方法，属高性能隔热材料的加工技术领域，具体实施方式为：以一定厚度的PBO纤维纸、毡作为增强基材，在制备气凝胶的溶胶‑凝胶工艺过程中将溶胶与增强基材采用浸渍涂布方式进行复合，经凝胶、老化、乙醇超临界干燥制成高性能隔热材料。本发明制备的高性能隔热材料不仅保留了PBO纤维制品的高强度、高耐热性和超阻燃性等优点，而且兼具了气凝胶的优异隔热保温性能，大大扩展了该材料的优点，提升了该材料的应用范围和使用价值。

Description

一种PBO纤维制品复合气凝胶高性能隔热材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高性能隔热材料制备技术领域，具体为一种PBO纤维制品复合气凝胶高性能隔热材料及其制备方法。
背景技术
PBO纤维是由PBO聚合物经过液晶纺丝技术制成的高性能纤维，被誉为21世纪超级纤维，具有超高强度、超高模量、超高耐热性和超阻燃性等优异特性。其强度和模量是对位芳纶的2倍；在火焰中不燃烧，极限氧指数达到68％；热分解温度达650℃，耐温性优于任何一种有机纤维，此外，它还表现出比芳纶更优异的抗蠕变性能、耐化学介质、耐剪、耐磨等性能。PBO纤维及制品的优异特性使它在宇宙空间器材、火箭发动机隔热、燃料油箱、航空服等航空航天用复合材料等领域具有广阔的应用前景。但是，在隔热保温性能方面PBO纤维制品无明显优势，满足不了特定领域的应用需要。
二氧化硅气凝胶是一种新型纳米多孔材料，具有三维纳米孔网络结构、密度可调和孔隙率高的特点。是当今世界上热导率最低的固体材料，具有优异的隔热保温性能。但二氧化硅气凝胶力学性能差，本体质脆易碎，难以直接使用，采用增强基材与之复合制备复合材料是解决气凝胶实用性的主要方法。
目前气凝胶复合材料的制备方法有多种，如通过在制备气凝胶的前驱体中加入短纤维制得气凝胶(中国专利97106652.3《改性纳米保温材料及生产工艺》)，所制材料强度性能有所提高，但由于短纤维的分散均匀性问题，使制备材料有很大局限性。又如中国专利95197068.2《一种含有气凝胶的复合材料，其制备方法及其应用》采用气凝胶粉体、纤维、有机或无机粘合剂混合压制成型，其制成材料的隔热性能不是十分理想。此外，当前最常见的方法是采用无机纤维毡做增强基材制成复合气凝胶材料(中国专利202010547759.7《一种防火隔热陶瓷纤维气凝胶毡及其制备方法》)，该方法制备得到的材料耐温高、隔热性能良好，但由于无机纤维毡强度较差、脆性，使制备材料的机械强度低、柔韧性差，不能满足一些特殊应用的需要。
发明内容
本发明针对上述问题，提出了一种PBO纤维制品复合气凝胶高性能隔热材料及其制备方法，采用具有优异强度、柔韧性、耐高温及高阻燃性的有机类高性能PBO纤维制品为基材，与复合气凝胶制成高性能隔热材料，既保留了PBO纤维制品原有的高强度、柔韧且弯曲良好、耐温、阻燃等特性，同时又弥补了它隔热保温性能的不足。本发明形成的产品厚度可控制在0.2mm～4mm内，强度及弯曲性能好，隔热保温性能优，可裁剪成任意形状和尺寸，较适合于航空、航天、军事装备中特定环境以及狭小空间中使用。
本发明公开了一种PBO纤维制品复合气凝胶高性能隔热材料，其特征在于以PBO纤维制品作为基材，所述基材上复合有二氧化硅气凝胶；所述二氧化硅气凝胶具有三维纳米多孔结构，孔洞尺寸为10nm～80nm，孔洞率为85％～95％，比表面积为500g/m2～900g/m2。
进一步地，本发明还限定了PBO纤维制品为PBO纤维纸或PBO纤维毡，所述PBO纤维纸由PBO纤维配比20％～40％的PBO浆粕，采用湿法造纸工艺制成，厚度为0.1mm～0.3mm；所述PBO纤维毡由PBO纤维经针刺或水刺工艺制成，厚度为0.5mm～3.0mm。
进一步地，本发明还限定了所述二氧化硅气凝胶以硅源、溶剂、水、酸催化剂、碱催化剂为原料，采用溶胶-凝胶法工艺先制成溶胶，然后用溶胶浸渍基材，待形成凝胶后经老化及乙醇超临界干燥制成；硅源、溶剂、水、酸催化剂、碱催化剂的质量比为1：(1.5～5)：(1～4)：(0.003～0.01)：(0.001～0.008)。
进一步地，本发明还限定了所述硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丁酯中一种或多种。
进一步地，本发明还限定了所述溶剂为甲醇、乙醇中一种或两种。
进一步地，本发明还限定了所述酸催化剂为浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、醋酸中的任意一种。
进一步地，本发明还限定了所述碱催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
更进一步地，本发明还限定了所述的PBO纤维制品复合气凝胶高性能隔热材料的制备方法，采用辊式浸渍涂布机使基材与溶胶复合，经老化及乙醇超临界干燥制成，其特征在于所述制备方法包括如下步骤：
1)按投料比，除碱催化剂外，将二氧化硅气凝胶的原料硅源、溶剂、水、酸催化剂投入容器中，升温搅拌至50℃～60℃，保温3hr～5hr制成溶胶；
2)将PBO纤维纸或PBO纤维毡基材安装于辊式浸渍涂布机的放卷装置上，将预定量的碱催化剂先加水溶解并配成重量百分比为0.1～1％溶液，加入步骤1)得到的溶胶中，搅拌均匀后连续涂布于PBO纤维纸或PBO纤维毡基材上，再输送至温度为60℃～80℃的热风加热烘道，使其凝胶后收卷；
3)将收卷后的复合材料浸渍于无水乙醇中，加热至50℃～55℃老化5hr～7hr；
4)取出步骤3)浸渍后的复合材料置于高压釜中，加入无水乙醇至浸没复合材料，升温至270℃～290℃，加压至7MPa～8MPa，保温1小时条件下进行乙醇超临界干燥；
5)泄压冷却后取出材料，制成PBO纤维制品复合气凝胶高性能隔热材料。
进一步地，本发明还限定了步骤3)中，老化期间用新无水乙醇置换2次。
更进一步地，本发明还限定了通过限定方法所制备PBO纤维制品复合气凝胶高性能隔热材料的厚度为0.2mm～4mm。
通过采用上述技术，本发明的有益效果如下：
1)本发明通过采用限定的工艺将具有优异隔热保温性能的二氧化硅气凝胶复合到高性能的PBO纤维制品上，使复合材料兼具了PBO制品的高强度、高耐热性、超阻燃性、柔软可弯曲性能以及气凝胶优异的隔热保温性能，提升了该材料的应用范围和使用价值；
2)本发明采用辊式浸渍涂布机进行基材与溶胶连续复合，大大提高了生产效率及产品质量稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步地说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1：
1)将原料正硅酸甲酯、甲醇、水、浓盐酸、氢氧化钠按质量比1：1.5：1：0.003：0.001分别称量，其中氢氧化钠待用，然后将正硅酸甲酯、甲醇、水、浓盐酸放入容器中，加温搅拌至50℃，保温3hr，制成溶胶；
2)将0.1mm厚的PBO纤维纸安装于辊式浸渍涂布机的放卷装置上，将已称量的氢氧化钠用水溶解配成1wt.％溶液，加入到溶胶中，搅拌均匀后连续涂布于PBO纤维纸上，再输送至温度为80℃的热风加热烘道，使其凝胶后收卷；
3)将收卷后的复合材料浸渍于无水乙醇中，加热至50℃，老化7hr，期间无水乙醇倒出，用新无水乙醇置换2次；
4)取出复合材料，置于高压釜中，加入无水乙醇至浸没复合材料，升温加压至270℃，7MPa，保温1小时条件下进行乙醇超临界干燥；
5)泄压冷却后取出材料，制成厚度0.15mm的PBO纤维制品复合气凝胶高性能隔热材料，常温导热系数(GB/T 10294-2008)为0.0155W/m·K，抗张强度1.2kN/m的PBO纤维纸复合气凝胶高性能隔热材料，而相同厚度无机纤维纸复合气凝胶的抗张强度仅为0.20kN/m。
实施例2：
1)将制备原料正硅酸乙酯、乙醇、水、浓硫酸、氢氧化钾按质量比1：3：4：0.006：0.005分别称量，其中氢氧化钾待用，然后将正硅酸乙酯、乙醇、水、浓硫酸、放入容器中，加温搅拌至55℃，保温4hr，制成溶胶；
2)将0.3mm厚的PBO纤维纸安装于辊式浸渍涂布机的放卷装置上，将已称量的氢氧化钾用水溶解配成1％浓度溶液后加入到溶胶中，搅拌均匀后连续涂布于PBO纤维纸上，再输送至温度为70℃的热风加热烘道，使其凝胶后收卷；
3)将收卷后的复合材料浸渍于无水乙醇中，加热至53℃，老化6hr，期间用新无水乙醇置换2次；
4)取出复合材料，置于高压釜中，加入无水乙醇至浸没复合材料，升温加压至275℃，7.5MPa，保温1小时条件下进行乙醇超临界干燥；
5)泄压冷却后取出材料，制成厚度0.4mm，常温导热系数(GB/T10294-2008)为0.0160W/m·K，抗张强度1.5kN/m的PBO纤维纸复合气凝胶高性能隔热材料，而相同厚度无机纤维纸复合气凝胶的抗张强度仅为0.35kN/m。
实施例3：
1)将制备原料正硅酸丁酯、乙醇、水、醋酸、氢氧化钠按质量比1：5：3：0.01：0.008分别称量，其中氢氧化钠待用，然后将正硅酸丁酯、乙醇、水、醋酸放入容器中，加温搅拌至60℃，保温5hr，制成溶胶；
2).将0.5mm厚的PBO纤维毡安装于辊式浸渍涂布机的放卷装置上，将已称量的氢氧化钠用水溶解配成1％浓度溶液后加入到溶胶中，搅拌均匀后连续涂布于PBO纤维毡上，再输送至温度为60℃的热风加热烘道，使其凝胶后收卷；
3)将收卷后的复合材料浸渍于无水乙醇中，加热至55℃，老化5hr，期间用新无水乙醇置换2次；
4)取出复合材料，置于高压釜中，加入无水乙醇至浸没复合材料，升温加压至280℃，7.8MPa，保温1小时条件下进行乙醇超临界干燥；
5)泄压冷却后取出材料，制成厚度0.7mm，常温导热系数(GB/T10294-2008)为0.0167W/m·K，抗张强度1.8kN/m的PBO纤维毡复合气凝胶高性能隔热材料，而相同厚度无机纤维毡复合气凝胶的抗张强度仅为0.75kN/m。
实施例4：
1)将制备原料正硅酸乙酯、乙醇、水、浓硝酸、氢氧化钾按质量比1：4：2：0.005：0.005分别称量，其中氢氧化钾待用，然后将正硅酸乙酯、乙醇、水、浓硝酸放入容器中，加温搅拌至55℃，保温4hr，制成溶胶；
2).将3mm厚的PBO纤维毡安装于辊式浸渍涂布机的放卷装置上，将已称量的氢氧化钾用水溶解配成1％浓度溶液后加入到溶胶中，搅拌均匀后连续涂布于PBO纤维毡上，再输送至温度为75℃的热风加热烘道，使其凝胶后收卷；
3)将收卷后的复合材料浸渍于无水乙醇中，加热至55℃，老化6hr，期间用新无水乙醇置换2次；
4)取出复合材料，置于高压釜中，加入无水乙醇至浸没复合材料，升温加压至290℃，8MPa，保温1小时条件下进行乙醇超临界干燥；
5)泄压冷却后取出材料，制成厚度4mm，常温导热系数(GB/T10294-2008)为0.0175W/m·K，抗张强度3.2kN/m的PBO纤维毡复合气凝胶高性能隔热材料，而相同厚度无机纤维毡复合气凝胶的抗张强度仅为1.5kN/m。

Claims (10)

1.一种PBO纤维制品复合气凝胶高性能隔热材料，其特征在于以PBO纤维制品作为基材，所述基材上复合有二氧化硅气凝胶；所述二氧化硅气凝胶具有三维纳米多孔结构，孔洞尺寸为10nm～80nm，孔洞率为85％～95％，比表面积为500g/m2～900g/m2。
2.如权利要求1所述的PBO纤维制品复合气凝胶高性能隔热材料，其特征在于所述PBO纤维制品为PBO纤维纸或PBO纤维毡，所述PBO纤维纸由PBO纤维配比20％～40％的PBO浆粕，采用湿法造纸工艺制成，厚度为0.1mm～0.3mm；所述PBO纤维毡由PBO纤维经针刺或水刺工艺制成，厚度为0.5mm～3.0mm。
3.如权利要求1所述的PBO纤维制品复合气凝胶高性能隔热材料，其特征在于所述二氧化硅气凝胶以硅源、溶剂、水、酸催化剂、碱催化剂为原料，采用溶胶-凝胶法工艺先制成溶胶，然后用溶胶浸渍基材，待形成凝胶后经老化及乙醇超临界干燥制成；硅源、溶剂、水、酸催化剂、碱催化剂的质量比为1：(1.5～5)：(1～4)：(0.003～0.01)：(0.001～0.008)。
4.如权利要求3所述的PBO纤维制品复合气凝胶高性能隔热材料，其特征在于所述硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丁酯中一种或多种。
5.如权利要求3所述的PBO纤维制品复合气凝胶高性能隔热材料，其特征在于所述溶剂为甲醇、乙醇中一种或两种。
6.如权利要求3所述的PBO纤维制品复合气凝胶高性能隔热材料，其特征在于所述酸催化剂为浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、醋酸中的任意一种。
7.如权利要求3所述的PBO纤维制品复合气凝胶高性能隔热材料，其特征在于所述碱催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
8.一种如权利要求1-7任一所述的PBO纤维制品复合气凝胶高性能隔热材料的制备方法，采用辊式浸渍涂布机使基材与溶胶复合，经老化及乙醇超临界干燥制成，其特征在于所述制备方法包括如下步骤：
1)按投料比，除碱催化剂外，将二氧化硅气凝胶的原料硅源、溶剂、水、酸催化剂投入容器中，升温搅拌至50℃～60℃，保温3hr～5hr制成溶胶；
2)将PBO纤维纸或PBO纤维毡基材安装于辊式浸渍涂布机的放卷装置上，将预定量的碱催化剂先加水溶解并配成重量百分比为0.1～1％溶液后加入步骤1)得到的溶胶中，搅拌均匀后连续涂布于PBO纤维纸或PBO纤维毡基材上，再输送至温度为60℃～80℃的热风加热烘道，使其凝胶后收卷；
3)将收卷后的复合材料浸渍于无水乙醇中，加热至50℃～55℃老化5hr～7hr；
4)取出步骤3)浸渍后的复合材料置于高压釜中，加入无水乙醇至浸没复合材料，升温至270℃～290℃，加压至7MPa～8MPa，保温1小时条件下进行乙醇超临界干燥；
5)泄压冷却后取出材料，制成PBO纤维制品复合气凝胶高性能隔热材料。
9.如权利要求8所述的PBO纤维制品复合气凝胶高性能隔热材料的制备方法，其特征在于PBO纤维制品复合气凝胶高性能隔热材料的厚度为0.2mm～4mm。
10.如权利要求8所述的PBO纤维制品复合气凝胶高性能隔热材料的制备方法，其特征在于步骤3)中，老化期间用新无水乙醇置换2次。
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