CN106587908A - 一种耐高温疏水型二氧化硅气凝胶隔热毡的制备工艺 - Google Patents

一种耐高温疏水型二氧化硅气凝胶隔热毡的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种耐高温疏水型二氧化硅气凝胶隔热毡的制备工艺，它主要是基于氢氧化镁的优良特性，利用溶胶‑凝胶法和超临界流体CO2干燥技术将其掺杂到玻纤复合二氧化硅气凝胶中，制备出了耐高温疏水型二氧化硅气凝胶隔热毡。本发明制备的耐高温疏水型二氧化硅气凝胶隔热毡具有优良的保温性能、机械性能、良好的高温疏水性能，施工方便。制备方法避免了溶剂替换步骤，操作简易，过程可控，生产可连续化。本发明属于化工材料技术领域。

Description

一种耐高温疏水型二氧化硅气凝胶隔热毡的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种耐高温疏水型二氧化硅气凝胶隔热毡的制备工艺，属于化工材料技术领域。
背景技术
SiO2气凝胶是一种结构可控的轻质纳米多孔性非晶固态材料，其孔隙率高达80%～99.8%，孔洞尺寸为1～100nm，高比表面积200～1000 m2/g，低密度变化范围3～500kg/m3，常温常压下热导率小于0.013 W/m.K，比静止空气的热导率（0.026 W/m.K）还低，是目前热导率最低的固体材料。
目前，二氧化硅气凝胶产业化面临的主要问题包括：制备工艺复杂、制备周期长、溶剂消耗量大、废液多等缺点，特别是纯硅气凝胶的红外热辐射随着温度的升高而急剧升高，限制了纯气凝胶在高温条件下的应用。通过添加相应的改性剂可以有效的解决这一问题，对实现其工业化具有重大的现实意义。
目前，国外从事气凝胶的研究与商业化的公司和研究机构主要集中在欧美地区和日本；在国内，自2012年以来相继有十几家企业进入SiO2气凝胶绝热保温行业。而现在二氧化硅气凝胶复合材料主要用于热量工程、航天航空、建筑、新能源汽车等领域，但二氧化硅气凝胶的红外热辐射随着温度的升高而急剧升高，使得材料表面的疏水基团被破坏，限制了疏水型气凝胶在高温条件下的应用。一种保温性能优良，高温疏水性能优良的材料会获得市场的认可并得以推广应用。因此，如果能将疏水型SiO2气凝胶应用于工业高温环境，是十分有意义的。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种耐高温疏水型二氧化硅气凝胶隔热毡的制备工艺，以解决现有二氧化硅气凝胶保温材料的高温疏水性能较差，限制了疏水型气凝胶在高温条件下应用的问题。
本发明的方法是将饱和吸收掺杂有改性剂的二氧化硅气凝胶溶胶的玻璃纤维毡于特定条件凝胶、超临界流体CO2干燥，形成具有保温性能优良、机械强度高、高温疏水性能优异的气凝胶保温材料，制备方法避免了溶剂替换步骤，操作简易，生产可连续化。
其具体方案如下：
1）二氧化硅气凝胶溶胶的配制；
2）改性剂与溶胶的有效混合；
4）玻纤气凝胶隔热毡的成型；
4）玻纤气凝胶的老化及表面改性；
5）玻纤气凝胶的干燥及检测。
前述工艺中，二氧化硅气凝胶胶液由如下体积比的组分配制而成：正硅酸乙酯：99%工业甲醇：水解催化剂= 17：136：5，添加剂加入量为上述混合液总质量的7‰。
前述工艺中，二氧化硅气凝胶溶胶的原料包括硅源、水解催化剂、添加剂和溶剂；
前述工艺中，硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲基氯硅烷中的任意一种，或任意两种及两种以上混合而成；
前述工艺中，水解催化剂为纯水、盐酸、草酸、硝酸、硫酸、醋酸，氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的任意一种，或任意两种及两种以上混合而成；
前述工艺中，添加剂为氢氧化镁、氧化铁、水滑石、乙基纤维素、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲酰胺、乙酰胺及烷基化试剂中的任意一种，或任意两种及两种以上混合而成；
前述工艺中，溶剂为甲醇、乙醇、丁醇、质量分数96%以上的直链醇中的任意一种。
前述工艺中，玻璃纤维毡是以直径为纳米级的玻璃纤维材质制成的，密度不大于200kg/m³，质地均匀的板或毡，包括玻纤针刺毡、玻纤离心棉和玻纤压合板。
前述工艺中，玻纤气凝胶隔热毡的成型是先将二氧化硅气凝胶胶液与碱性催化剂在凝胶生产线的缓冲罐里混合均匀，然后将其注入铺设有玻璃纤维毡的浅槽，使玻璃纤维毡饱和吸附胶液，启动传送带，玻璃纤维毡无鼓泡、凹陷，上下表面均均匀平整，将饱和吸附胶液的玻璃纤维毡带出浅槽，形成玻璃纤维毡气凝胶湿材料。
前述工艺中，老化是将玻璃纤维毡气凝胶湿材料放入乙醇溶液中30～35℃浸泡12h；所述表面改性是将老化的玻璃纤维毡气凝胶湿材料放入加有烷基化试剂的乙醇溶液中55～60℃浸泡改性12h，烷基化试剂为添加剂中的一种或两种以上的混合物，用量为1～1.3%倍材料湿材料体积。
前述工艺中，干燥是将老化后的玻璃纤维毡气凝胶材料放入表面改性罐中进行表面改性，然后将表面改性后的玻璃纤维毡气凝胶材料放入干燥釜的物料桶中，将二氧化碳气体注入萃取釜，保持萃取釜内温度和压力在二氧化碳气体的超临界状态与材料接触，使材料中的溶剂溶解于超临界流体之中，从干燥釜的出口收集流体。
前述工艺中，二氧化碳气体的超临界状态温度为45～55℃，压力为10～18MPa；二氧化碳气体通过超临界干燥釜的流量为200～250kg/h，干燥时间为6～12h。
前述工艺中，检测步骤是将最佳工艺条件下萃出材料随机选取三点（三点应尽量能反映整卷材料的性能），取300×300mm材料各两块，测量密度、导热系数、憎水性、机械强度。
与现有技术相比，本发明优点如下：用超临界态下的二氧化碳流体作为干燥介质，该溶剂在同一系统中循环使用，溶剂消耗少，且售价便宜，因此材料干燥成本低，无环境污染等特点。制备周期短，仅2d，就可以制备出一卷完整的气凝胶隔热材料，而现有技术需要6～7d。氢氧化镁是一种新型填充型阻燃剂，通过受热分解时释放出结合水，吸收大量的潜热，来降低它所填充的合成材料在火焰中的表面温度，具有抑制聚合物分解和对所产生的可燃气体进行冷却的作用。分解生成的氧化镁又是良好的耐火材料，也能帮助提高合成材料的抗火性能，同时它放出的水蒸气也可作为一种抑烟剂。此外，分解生产的氧化镁暴露在空气易与空气中水结合生产氢氧化镁，这样氢氧化镁在材料形成一个可你循环过程。因此，将氢氧化镁添加至气凝胶复合材料后，能有效地改善SiO2气凝胶复合材料的高温性能，本发明生产出的气凝胶隔热材料在350℃时的憎水率为99%。本发明工艺简单，生产连续性强。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对发明作进一步地详细描述。
实施例1：
耐高温疏水型二氧化硅气凝胶隔热毡的制备工艺包括以下步骤：二氧化硅胶液配制→改性剂与溶胶的混合→玻璃纤维毡气凝胶成型→老化→干燥→检测。配制如下体积比的二氧化硅气凝胶胶液：正硅酸乙酯:99%工业甲醇:水解催化剂:添加剂=17:136:5，添加剂加入量为上述混合液总质量的7‰。水解催化剂分别为99.5%的草酸、0.01mol/l氨水溶液，添加剂为纳米级氢氧化镁，反应时间1.5h。向上述溶胶加入适量碱性催化剂，调节PH值为8～10后，注入铺设有厚10mm，密度为165kg/m3的玻璃纤维针刺毡的浅槽中，使玻璃纤维毡饱和吸附胶液，玻璃纤维毡无鼓泡、凹陷，上下表面均均匀平整，启动传送带，得到玻璃纤维毡气凝胶湿材料。将玻璃纤维气凝胶湿材料放入30℃甲醇溶液中浸泡12h。将老化的玻璃纤维气凝胶湿材料放入加有烷基化试剂的乙醇溶液中60℃浸泡12h。将表面改性过的玻璃纤维气凝胶材料放入萃取釜的物料桶中，将二氧化碳气体注入萃取釜，保持萃取釜内温度和压力在二氧化碳气体的超临界状态与材料接触，使材料中的溶剂溶解于超临界流体之中，超临界温度为50℃，压力为16MPa；二氧化碳气体通过萃取釜的流量为230kg/h，从萃取釜的萃取出口收集流体至无溶液排出，停机取出材料。
将萃出材料随机选取三点（三点应尽量能反映整卷材料的性能），取300×300mm材料各两块，测量密度、导热系数、憎水性、燃烧性能。测其相关数据：材料厚度10mm，密度182kg/m³，常温导热系数0.016W/m.K，憎水性为99.8%，燃烧等级S4级；350℃时，导热系数为0.038W/m.K，憎水率为99%。
实施例2：
耐高温疏水型二氧化硅气凝胶隔热毡的制备工艺包括以下步骤：二氧化硅胶液配制→改性剂与溶胶的混合→玻璃纤维毡气凝胶成型→老化→干燥→检测。配制如下体积比的二氧化硅气凝胶胶液：正硅酸乙酯:99%工业酒精:水解催化剂:添加剂=17:136:5，添加剂加入量为上述混合液总质量的7‰。水解催化剂分别为99.5%的草酸、0.01mol/l氨水溶液，添加剂为纳米级氢氧化镁，反应时间1.5h。向上述溶胶加入适量碱性催化剂，调节PH值为8～10后，注入铺设有厚10mm，密度为165kg/m3的玻璃纤维针刺毡的浅槽中，使玻璃纤维毡饱和吸附胶液，玻璃纤维毡无鼓泡、凹陷，上下表面均均匀平整，启动传送带，得到玻璃纤维毡气凝胶湿材料。将玻璃纤维气凝胶湿材料放入30℃甲醇溶液中浸泡12h。将老化的玻璃纤维气凝胶湿材料放入加有烷基化试剂的乙醇溶液中60℃浸泡12h。将表面改性过的玻璃纤维气凝胶材料放入萃取釜的物料桶中，将二氧化碳气体注入萃取釜，保持萃取釜内温度和压力在二氧化碳气体的超临界状态与材料接触，使材料中的溶剂溶解于超临界流体之中，超临界温度为50℃，压力为16MPa；二氧化碳气体通过萃取釜的流量为230kg/h，从萃取釜的萃取出口收集流体至无溶液排出，停机取出材料。
将萃出材料随机选取三点（三点应尽量能反映整卷材料的性能），取300×300mm材料各两块，测量密度、导热系数、憎水性、燃烧性能。测其相关数据：材料厚度10mm，密度186kg/m³，常温导热系数0.015W/m.K，憎水性为99.8%，燃烧等级S4级；350℃时，导热系数为0.036W/m.K，憎水率为99%。其相关数据略优于实施例1。

Claims (8)

1.一种耐高温疏水型二氧化硅气凝胶隔热毡的制备工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：
1）二氧化硅气凝胶溶胶的配制；
2）改性剂与溶胶的有效混合；
3）玻纤气凝胶隔热毡的成型；
4）玻纤气凝胶的老化及表面改性；
5）玻纤气凝胶的干燥及检测。
2.根据权利要求1所述一种耐高温疏水型二氧化硅气凝胶隔热毡的制备工艺，其特征在于：所述二氧化硅气凝胶胶液由如下体积比的组分配制而成：正硅酸乙酯：99%工业甲醇：水解催化剂= 17：136：5，添加剂加入量为上述混合液总质量的7‰。
3.根据权利要求1或2所述一种耐高温疏水型二氧化硅气凝胶隔热毡的制备工艺，其特征在于：所述二氧化硅气凝胶溶胶的原料包括硅源、水解催化剂、添加剂和溶剂；硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲基氯硅烷中的任意一种，或任意两种及两种以上混合而成；水解催化剂为纯水、盐酸、草酸、硝酸、硫酸、醋酸，氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的任意一种，或任意两种及两种以上混合而成；添加剂为氢氧化镁、氧化铁、水滑石、乙基纤维素、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲酰胺、乙酰胺及烷基化试剂中的任意一种，或任意两种及两种以上混合而成；溶剂为甲醇、乙醇、丁醇、质量分数96%以上的直链醇中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种耐高温疏水型二氧化硅气凝胶隔热毡的制备工艺，其特征在于：所述玻纤气凝胶隔热毡的成型是先将二氧化硅气凝胶胶液与碱性催化剂在凝胶生产线的缓冲罐里混合均匀，然后将其注入铺设有玻璃纤维毡的浅槽，使玻璃纤维毡饱和吸附胶液，启动传送带，将饱和吸附胶液的玻璃纤维毡带出浅槽，形成玻璃纤维毡气凝胶湿材料。
5.根据权利要求4所述一种耐高温疏水型二氧化硅气凝胶隔热毡的制备工艺，其特征在于：所述玻璃纤维毡是以直径为纳米级的玻璃纤维材质制成的，密度不大于200kg/m³，质地均匀的板或毡，包括玻纤针刺毡、玻纤离心棉和玻纤压合板。
6.根据权利要求1所述一种耐高温疏水型二氧化硅气凝胶隔热毡的制备工艺，其特征在于：所述老化是将玻璃纤维毡气凝胶湿材料放入乙醇溶液中30～35℃浸泡12h；所述表面改性是将老化的玻璃纤维毡气凝胶湿材料放入加有烷基化试剂的乙醇溶液中55～60℃浸泡改性12h。
7.根据权利要求1所述一种耐高温疏水型二氧化硅气凝胶隔热毡的制备工艺，其特征在于：所述干燥是将老化后的玻璃纤维毡气凝胶材料放入表面改性罐中进行表面改性，然后将表面改性后的玻璃纤维毡气凝胶材料放入干燥釜的物料桶中，将二氧化碳气体注入萃取釜，保持萃取釜内温度和压力在二氧化碳气体的超临界状态与材料接触，使材料中的溶剂溶解于超临界流体之中，从干燥釜的出口收集流体。
8.根据权利要求7所述一种耐高温疏水型二氧化硅气凝胶隔热毡的制备工艺，其特征在于：所述二氧化碳气体的超临界状态温度为45～55℃，压力为10～18MPa；二氧化碳气体通过超临界干燥釜的流量为200～250kg/h，干燥时间为6～12h。
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