CN109457485B - 一种气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料及其制备方法 - Google Patents

一种气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：将硅源、有机溶剂和水混合，搅拌均匀，滴加入酸催化剂调节pH值，加热搅拌保温，即得硅溶胶；所得硅溶胶进行调温，添加入碱催化剂调节pH值，再喷涂于芳纶非织造布上，保温静置，形成湿凝胶‑芳纶非织造布复合体；所得湿凝胶‑芳纶非织造布复合体中衬入大环聚酯螺旋干网后卷绕成卷，浸渍于老化液中老化，再取出置于超临界干燥装置中，进行超临界干燥，即得到所述气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料。本发明制备的材料具有隔热性好、阻燃、耐高温、质轻和透气性好等优良性能。

Description

一种气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料及其制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种新型低密度、结构可控，由胶体粒子或高聚物分子相互交联构成的具有空间网络结构的轻质纳米多孔非晶固态材料，由于其独特的纳米级孔结构特征，使它具有低密度、高比表面积、高孔隙率、低热导率、低介电常数等特性，在高效隔热保温、吸附等方面有广阔的应用前景。
气凝胶的三维纳米孔结构特征一方面使它具有优异的特性，另一方面也导致其强度差、质脆易碎，目前的技术中采用各类纤维基材复合气凝胶制成气凝胶复合材料，一方面赋予该材料优异的隔热保温等性能，另一方面也对气凝胶起到了增强的作用，解决了气凝胶的强度问题，使其满足各个领域的应用需要。
消防服隔热层材料需具备耐高温、阻燃及优异的隔热保温性能，热防护性能实质上是以上各种性能的综合体现。芳纶纤维因具有优异的耐温性、阻燃性、高强度等一系列特征，成为引人注目的高性能纤维之一，芳纶纤维织物是国内外新型消防服隔热层所用的主要材料，当前主要是通过增加隔热层厚度来达到热防护要求，而织物厚度虽与热防护性能呈正相关，但却与透气性呈负相关，换句话说增加隔热织物的厚度可提高消防服热防护性能，但却降低了透气性能，穿着厚重且透气性差的消防服，不仅影响舒适性，且影响作业效率。
发明内容
针对现有芳纶纤维织物用于消防服时存在的质重、透气性差，不仅影响舒适性，且影响作业效率的问题，本发明的目的在于提供一种气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料及其制备方法，本发明制备的材料具有隔热性好、阻燃、耐高温、质轻和透气性好等优良性能。
所述的一种气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）室温下将硅源、有机溶剂和水以1：2~5：0.5~2.0的体积比例混合，充分搅拌均匀，搅拌均匀的混合液中滴加入酸催化剂至pH值为3.5~4.5后，加热至50~60℃，搅拌均匀并继续保温2~2.5h，即制成硅溶胶；
2）步骤1）所得硅溶胶的温度调节至40℃后，添加入碱催化剂混匀至pH值为7.0~8.0，将调节pH值后的硅溶胶喷涂于芳纶非织造布上，使硅溶胶能均匀渗透到芳纶非织造布内部，保温静置3~20min，形成湿凝胶-芳纶非织造布复合体；
3）步骤2）所得湿凝胶-芳纶非织造布复合体表面放置一层大环聚酯螺旋干网后卷绕成卷，浸渍于50~60℃的老化液中，保温老化6~10h，期间用新配制的老化液置换2~3次，得老化后的衬有大环聚酯螺旋干网的湿凝胶-芳纶非织造布复合体；
4）将步骤3）老化后的衬有大环聚酯螺旋干网的湿凝胶-芳纶非织造布复合体从老化液中取出后，置于超临界干燥装置中，进行超临界干燥，以排除湿凝胶-芳纶非织造布复合体中的液体，干燥结束后，取下大环聚酯螺旋干网，即得到所述气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料。
所述的一种气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料的制备方法，其特征在于所述硅源为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯；所述有机溶剂为无水甲醇或无水乙醇。
所述的一种气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料的制备方法，其特征在于酸催化剂为质量浓度为5~10%的盐酸水溶液或硫酸水溶液。
所述的一种气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料的制备方法，其特征在于芳纶非织造布的厚度为0.3~3mm，所述芳纶非织造布为芳纶1313或芳纶1414。
所述的一种气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料的制备方法，其特征在于所述碱催化剂为氢氧化钠水溶液或氨水溶液；所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为0.2~1%，所述氨水溶液的质量浓度为2~3%。
所述的一种气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料的制备方法，其特征在于老化液为由无水乙醇和六甲基二硅氮烷构成的混合溶液；所述老化液中，无水乙醇和六甲基二硅氮烷的体积比为9 : 1。
所述的一种气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料的制备方法，其特征在于步骤4）超临界干燥过程中，干燥介质为二氧化碳，干燥温度为50~60℃，干燥压力为13~15MPa，保温保压时间为0.5~1.5h。
所述的一种气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料的制备方法，其特征在于步骤4）所得气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料中，气凝胶的质量含量为45~55%。
本发明通过上述方法制备出气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料。
相对于现有技术，本发明取得的有益效果如下：
（1）本发明中以芳纶非织造布为基材，与气凝胶复合，制成气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料。该材料中作为基材的芳纶非织造布对气凝胶起到了支撑和骨架作用，赋予它较好的强度，而气凝胶独特的低密度、耐高温、阻燃及优异的隔热保温性能，则使气凝胶复合芳纶非织造布具有比纯芳纶材料更低的密度、更好的阻燃及耐高温性能，尤其是更加优异的隔热保温性能；
（2）本发明材料的制备过程中，湿凝胶-芳纶非织造布复合体需要卷绕成卷后依次浸入老化液中老化以及置于超临界干燥釜中进行超临界干燥，由于该湿凝胶-芳纶非织造布复合体厚度可低至0.3mm，卷绕成卷后层与层之间空隙较小，一方面使老化液很难均匀的浸入每一层湿凝胶-芳纶非织造布复合体中，且超临界流体很难在其层间均匀的流过，也即是超临界流体难以与每一层材料均匀接触，影响制备材料性能的均一性和稳定性；另一方面湿凝胶-芳纶非织造布复合体表面较为湿润，卷绕成卷后层与层之间容易粘连，本发明中采用大环聚酯螺旋干网衬于湿凝胶-芳纶非织造布复合体层与层之间，使得老化液能够透过大环聚酯螺旋干网并与每一层湿凝胶-芳纶非织造布复合体均匀接触，其次使超临界流体能够通过大环聚酯螺旋干网的网孔流通于湿凝胶复合芳纶非织造布的层间，使流体和每一层湿凝胶均匀接触进行萃取置换，从而制成性能稳定、均匀的热防护材料（所述大环聚酯螺旋干网为造纸机专用的一种以聚酯材料制成的特殊网帘，衬该网帘后，网帘上的螺旋网孔可使成卷的气凝胶/芳纶非织造布凝胶体的每一层间都有液体或气体的通道）。
附图说明
图1为实施例1中湿凝胶-芳纶非织造布复合体与大环聚酯螺旋干网卷绕成卷的结构示意图；
图2为样品8s内温度传感器实时检测的温度变化曲线；
图中，1-湿凝胶-芳纶非织造布复合体，2-大环聚酯螺旋干网。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
以下实施例1~3中，硅溶胶喷涂于芳纶非织造布上的方式为：硅溶胶喷涂于芳纶非织造布上，使芳纶非织造布被完全浸透，再使用滤纸轻轻吸取芳纶非织造布表面过量的液体，使硅溶胶均匀渗透到芳纶非织造布内部。
实施例1：
气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料的制备，包括以下步骤：
1）室温下将正硅酸甲酯、无水甲醇和水以1：5：2的体积比例混合，充分搅拌均匀，搅拌均匀的混合液中滴加入质量浓度为5%的盐酸水溶液至pH值为4.5后，加热至60℃，搅拌均匀并继续保温2.5h，即制成了硅溶胶；
2）步骤1）所得硅溶胶的温度调节至40℃后，添加入质量浓度为1%的氢氧化钠水溶液混匀至pH值为8.0，将调解pH值后的硅溶胶喷涂于芳纶非织造布上（芳纶非织造布为芳纶1313，其厚度为0.3mm，是由水刺法工艺制成的间位芳纶非织造布，其导热系数为0.0313W/m.k），使硅溶胶能均匀渗透到芳纶非织造布内部，保温静置20min（此时液态的硅溶胶变成凝固态的凝胶，即形成果冻状），形成湿凝胶-芳纶非织造布复合体；
3）步骤2）所得湿凝胶-芳纶非织造布复合体表面放置一层大环聚酯螺旋干网后卷绕成卷，浸渍于60℃的老化液中（老化液为无水乙醇和六甲基二硅氮烷的混合液，V无水乙醇：V六甲基二硅氮烷=9：1），保温老化6h，期间用新配制的老化液置换3次，得老化后的衬有大环聚酯螺旋干网的湿凝胶-芳纶非织造布复合体；
4）将步骤3）老化后的衬有大环聚酯螺旋干网的湿凝胶-芳纶非织造布复合体从老化液中取出后，置于超临界干燥装置中，进行超临界干燥（超临界干燥温度60℃，压力13MPa，保温保压时间1h），以排除湿凝胶-芳纶非织造布复合体中的液体，干燥结束后，取下大环聚酯螺旋干网，即得到所述气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料，所得气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料中，气凝胶的质量含量为50%（通过称重芳纶非织造布原料和气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料产品的质量，可以得出气凝胶的质量分数。）
制成的气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料，常温导热系数为0.0195W/m.k，密度为135kg/m3，氧指数为30.3%，透气量为365 L/m2.s，其中氧指数的检测标准为：GB/T5454-1997；相对于芳纶非织造布的导热系数为0.0313W/m.k，本发明产品的导热系数大大降低。
本实施例中，湿凝胶-芳纶非织造布复合体与大环聚酯螺旋干网卷绕成卷的结构示意图如图1所示，从图1可以看出，衬有大环聚酯螺旋干网的湿凝胶-芳纶非织造布复合体，层与层之间通过大环聚酯螺旋干网有一定的空隙。
实施例2：
气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料的制备，包括以下步骤：
1）室温下将正硅酸乙酯、无水乙醇和水以1：3.5：1.2的体积比例混合，充分搅拌均匀，搅拌均匀的混合液中滴加入质量浓度为10%的盐酸水溶液至pH值为4.0后，加热至55℃，搅拌均匀并继续保温2.0h，即制成了硅溶胶；
2）步骤1）所得硅溶胶的温度调节至40℃后，添加入质量浓度为0.5%的氢氧化钠水溶液混匀至pH值为7.5，将调解pH值后的硅溶胶喷涂于芳纶非织造布上（芳纶非织造布的厚度为1.0mm，其为针刺法工艺由芳纶1313和芳纶1414复合制成非织造布，所述芳纶1313和芳纶1414的质量比为50：50），使硅溶胶能均匀渗透到芳纶非织造布内部，保温静置8min（此时液态的硅溶胶变成凝固态的凝胶，即形成果冻状），形成湿凝胶-芳纶非织造布复合体；
3）步骤2）所得湿凝胶-芳纶非织造布复合体表面放置一层大环聚酯螺旋干网后卷绕成卷，浸渍于55℃的老化液中（老化液为无水乙醇和六甲基二硅氮烷的混合液，V无水乙醇：V六甲基二硅氮烷=9：1），保温老化8h，期间用新配制的老化液置换3次，得老化后的衬有大环聚酯螺旋干网的湿凝胶-芳纶非织造布复合体；
4）将步骤3）老化后的衬有大环聚酯螺旋干网的湿凝胶-芳纶非织造布复合体从老化液中取出后，置于超临界干燥装置中，进行超临界干燥（超临界干燥温度55℃，压力14MPa，保温保压时间1h），以排除湿凝胶-芳纶非织造布复合体中的液体，干燥结束后，取下大环聚酯螺旋干网，即得到所述气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料，所得气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料中，气凝胶的质量含量为55%
制成的气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料，常温导热系数为0.0191W/m.k，密度为158kg/m3，氧指数为30.1%，透气量为302 L/m2.s，其中氧指数的检测标准为：GB/T5454-1997。
实施例3：
气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料的制备，包括以下步骤：
1）室温下将正硅酸乙酯、无水乙醇和水以1：2：0.5的体积比例混合，充分搅拌均匀，搅拌均匀的混合液中滴加入质量浓度为5%的硫酸水溶液至pH值为3.5后，加热至50℃，搅拌均匀并继续保温2.5h，即制成了硅溶胶；
2）步骤1）所得硅溶胶的温度调节至40℃后，添加入质量浓度为2%的氨水溶液混匀至pH值为7.0，将调解pH值后的硅溶胶喷涂于芳纶非织造布上（芳纶非织造布为芳纶1414，其厚度为0.3mm，是由水刺法工艺制成），使硅溶胶能均匀渗透到芳纶非织造布内部，保温静置3min（此时液态的硅溶胶变成凝固态的凝胶，即形成果冻状），形成湿凝胶-芳纶非织造布复合体；
3）步骤2）所得湿凝胶-芳纶非织造布复合体表面放置一层大环聚酯螺旋干网后卷绕成卷，浸渍于50℃的老化液中（老化液为无水乙醇和六甲基二硅氮烷的混合液，V无水乙醇：V六甲基二硅氮烷=9：1），保温老化10h，期间用新配制的老化液置换2次，得老化后的衬有大环聚酯螺旋干网的湿凝胶-芳纶非织造布复合体；
4）将步骤3）老化后的衬有大环聚酯螺旋干网的湿凝胶-芳纶非织造布复合体从老化液中取出后，置于超临界干燥装置中，进行超临界干燥（超临界干燥温度50℃，压力10MPa，保温保压时间1h），以排除湿凝胶-芳纶非织造布复合体中的液体，干燥结束后，取下大环聚酯螺旋干网，即得到所述气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料，所得气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料中，气凝胶的质量含量为45%
制成的气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料，常温导热系数为0.0203W/m.k，密度为138kg/m3，氧指数为30.3%，透气量为378 L/m2.s，其中氧指数的检测标准为：GB/T5454-1997。
应用实施例1 通过火焰手系统实验，验证实施例1所得气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料的隔热防火性能：
火焰手系统（Flame Hand System）由西北测量技术公司（MTNW）开发，其包含带有热量计和温度传感器的火焰手，火枪，控制箱和ThermDAC8测试软件；
温度传感器位于火焰手上，温度传感器在火焰手上的面积为0.004m2，实验采用丙烷气体，在火焰手手掌前方安装有一个火源，实验设置火焰手的燃烧时间为8s。火焰手用软件ThermDAC8，具有测试条件设置，全自动数据采集；
实验方法步骤：将实施例1所得气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料和实施例1的芳纶非织造布，分别将一个火焰手环包起来，待测样品贴合火焰手上的温度传感器，开始点火（实验设置的温度传感器入射热通量保持在78kw/m2），燃烧火焰手表面的样品，实时监测温度传感器的温度，其中气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料样品记为A，芳纶非织造布样品记为B，测试结果如图2所示。
从图2可以看出，温度传感器检测气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料内部的温度及温度上升幅度，远小于芳纶非织造布，由此可看出相对于芳纶非织造布原料，本发明制备的气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料样品的热防护性能大大增强。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也仅仅于本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。

Claims (8)

1.一种气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）室温下将硅源、有机溶剂和水以1：2~5：0.5~2.0的体积比例混合，充分搅拌均匀，搅拌均匀的混合液中滴加入酸催化剂至pH值为3.5~4.5后，加热至50~60℃，搅拌均匀并继续保温2~2.5h，即制成硅溶胶；
2）步骤1）所得硅溶胶的温度调节至40℃后，添加入碱催化剂混匀至pH值为7.0~8.0，将调节pH值后的硅溶胶喷涂于芳纶非织造布上，使硅溶胶能均匀渗透到芳纶非织造布内部，保温静置3~20min，形成湿凝胶-芳纶非织造布复合体；芳纶非织造布的厚度为0.3~3mm，所述芳纶非织造布为芳纶1313或芳纶1414；
3）步骤2）所得湿凝胶-芳纶非织造布复合体表面放置一层大环聚酯螺旋干网后卷绕成卷，浸渍于50~60℃的老化液中，保温老化6~10h，期间用新配制的老化液置换2~3次，得老化后的衬有大环聚酯螺旋干网的湿凝胶-芳纶非织造布复合体；
4）将步骤3）老化后的衬有大环聚酯螺旋干网的湿凝胶-芳纶非织造布复合体从老化液中取出后，置于超临界干燥装置中，进行超临界干燥，以排除湿凝胶-芳纶非织造布复合体中的液体，干燥结束后，取下大环聚酯螺旋干网，即得到所述气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料。
2.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料的制备方法，其特征在于所述硅源为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯；所述有机溶剂为无水甲醇或无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料的制备方法，其特征在于酸催化剂为质量浓度为5~10%的盐酸水溶液或硫酸水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料的制备方法，其特征在于所述碱催化剂为氢氧化钠水溶液或氨水溶液；所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为0.2~1%，所述氨水溶液的质量浓度为2~3%。
5.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料的制备方法，其特征在于老化液为由无水乙醇和六甲基二硅氮烷构成的混合溶液；所述老化液中，无水乙醇和六甲基二硅氮烷的体积比为9 : 1。
6.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料的制备方法，其特征在于步骤4）超临界干燥过程中，干燥介质为二氧化碳，干燥温度为50~60℃，干燥压力为13~15MPa，保温保压时间为0.5~1.5h。
7.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料的制备方法，其特征在于步骤4）所得气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料中，气凝胶的质量含量为45~55%。
8.根据权利要求1~7任一所述的方法制备的气凝胶复合芳纶非织造布的热防护材料。
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