CN107129262A - 一种超薄气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超薄气凝胶材料及其制备方法,超薄气凝胶材料,将有机布料或无机纤维表面毡为增强体与二氧化硅气凝胶复合,制备而成的超薄气凝胶卷材或片材,有机导热系数≤0.018w/mk,疏水角大于150°,采用有机布料的超薄气凝胶材料厚度在0.05~2mm,采用无机纤维表面毡的超薄气凝胶材料厚度在0.1~1.5mm。本发明制备的超薄气凝胶材料,厚度更薄,最薄可达0.05mm,解决了厚度小于0.3mm气凝材料的制备方法和产品合格率问题,打破了气凝胶的常规厚度范围,可应用于对厚度有更高要求电子产品领域。
Description
技术领域
本发明属于气凝胶材料领域,特别涉及一种以有机布料、无机纤维表面毡为增强体制备而得的超薄气凝胶材料。
背景技术
气凝胶超级隔热材料是一种新型无机纳米保温材料,主要成分是二氧化硅,以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构,并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。在热学方面,气凝胶的纳米多孔结构能够有效抑制固态热传导和气体传热,具有优异的绝热特性,是目前公认热导率最低的固态材料(常温下可低至0.013W/(m·K))。
气凝胶的这种独特结构,使其具有优异的隔热保温性能,但也同时导致了气凝胶材料自身的强度低,力学性能差,从而限制了其在实际生产中的应用。国内外主要通过引入玻璃纤维针刺毡或无机纤维纸作为气凝胶材料的增强体,此方法有效地改善了气凝胶的力学性能差的问题,已经被大规模的应用至气凝胶材料的工业化生产中。但由于玻璃纤维针刺毡厚度受其本身固有工艺技术的限制,常规气凝胶复合材料的厚度一般在3mm以上主要应用于城市热力管网,石油化工,轨道交通,工业锅炉等领域。而无机纤维纸复合气凝胶材料厚度一般在0.5mm以上,主要用于小空间隔热。
气凝胶材料由于优异的隔热保温性能,使其在一些需要超薄材料做为保温层的领域有着非常大的使用空间。现有技术中也有研究超薄气凝胶复合材料,如专利CN201310247592.2-气凝胶纸、其制备方法及应用,CN201310260138-一种气凝胶纸板及其制备方法,都是将二氧化硅气凝胶与无机纤维纸复合,采用乙醇超临界干燥方法制备气凝胶纸,但无机纤维纸自身强度非常低,解卷复卷时易损坏,较多以纸板的形式存在,难满足粗犷的工业施工要求,未对产品合格率进行说明,厚度范围0.3mm-1.2mm。另气凝胶纸无法应用于对材料环保要求更高的服装服饰领域,无法应用于对厚度有更高要求电子产品领域,例如厚度要求0.1mm的手机隔热材料。
常规玻璃纤维针刺毡气凝胶材料厚度3mm以上,柔韧性差;常规无机纤维气凝胶材料厚度0.5mm以上,最优厚度为0.3mm,且较难满足粗犷的工业施工要求,制备成卷材的合格率低,柔韧性差。无法应用于对材料环保要求和柔韧性要求更高的服装服饰领域,无法应用于对厚度有更高要求电子产品领域。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷,提供一种超薄气凝胶材料,卷材或片材,产品合格率高于90%,厚度0.05~2mm。解决了厚度小于0.3mm气凝材料的制备方法和产品合格率问题,打破了气凝胶的常规厚度,并提供上述材料的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:一种超薄气凝胶材料,将有机布料或无机纤维表面毡为增强体与二氧化硅气凝胶复合,制备而成的超薄气凝胶卷材或片材,有机导热系数≤0.018w/mk,疏水角大于150°,采用有机布料的超薄气凝胶材料厚度在0.05~2mm,采用无机纤维表面毡的超薄气凝胶材料厚度在0.1~1.5mm。
进一步的,有机布料密度为0.05~0.2g/cm3,优选0.1g/cm3,采用有机无纺布、有机有纺布、有机滤布或绝缘布。
进一步的,有机布料为棉、毛、麻、丝、涤纶、锦纶、氨纶、腈纶、芳纶、粘胶中的至少一种。
进一步的,无机纤维表面毡密度为0.05~0.2g/cm3,优选0.1g/cm3,采用玻璃纤维表面毡、玻璃纤维地板毡或碳纤维表面毡。
进一步的,玻璃纤维表面毡中粘结剂的含量为0~30%。
一种超薄气凝胶材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)溶胶制备:将正硅酸乙酯、无水乙醇、水、氨水、氟化铵配成二氧化硅溶胶;
(2)纤维浸胶:将有机布料或无机纤维表面毡成卷或裁切片材整齐堆叠放置在容器中,用步骤1制备的二氧化硅溶胶充分浸润有机布料或表面毡;
(3)凝胶老化:在室温条件下,溶胶在有机布料或表面毡材料的空隙中凝胶,得到湿凝胶复合材料,凝胶复合材料继续老化12~60小时;
(4)湿凝胶解卷复卷:步骤3得到的凝胶复合材料厚度在0.5mm以上的进行解卷复卷,厚度在0.5mm以下的不进行解卷复卷;
(5)表面改性:用疏水试剂与无水乙醇配置疏水溶液,将步骤4得到的凝胶复合材料浸泡入疏水溶液中与其充分接触,浸泡时间为6~48小时;
(6)干燥处理:将改性后的凝胶复合材料转移至超临界干燥釜内,干燥温度为45~65℃,干燥压力为8~15MPa,时间为6~24小时,之后解卷复卷得到超薄气凝胶材料。
进一步的,步骤1中正硅酸乙酯、无水乙醇、水、氨水、氟化铵按摩尔比1:4~15:1~4:5×10-4~2×10-3:5×10-5~2×10-4配置。
进一步的,步骤5中疏水试剂为三甲基乙氧基硅烷,二甲基二乙氧基硅烷,二甲基二甲氧基硅烷,甲基三乙氧基硅烷,六甲基二硅氮烷中的至少一种。
进一步的,疏水试剂与无水乙醇配置的体积比为1:30~1:10。
进一步的,步骤6中超临界干燥釜内的介质为二氧化碳。
本发明所制备的超薄气凝胶材料的厚度为0.05mm~2mm(有机布料)、0.1mm~1.5mm(无机纤维表面毡),打破了气凝胶的常规厚度范围,超薄气凝胶毡。可应用于服饰,鞋帽,户外用品等保温面料领域;可应用于电子元器件、小电器产品等电子产品领域的隔热保温,特别是对厚度更加敏感的手机领域的隔热;可应用于有特殊空间要求的工程保温。
有益效果:本发明提供一种超薄气凝胶材料的制备工艺,工艺过程简单,超薄气凝胶毡力学性能好,具有优异的隔热保温性能,可应用于有特殊空间要求的隔热保温场所。
本发明制备的超薄气凝胶材料,厚度更薄,最薄可达0.05mm,解决了厚度小于0.3mm气凝材料的制备方法和产品合格率问题,打破了气凝胶的常规厚度范围,可应用于对厚度有更高要求电子产品领域,例如厚度要求0.1mm的手机隔热材料。产品柔韧好,可制备成卷材,有利于产品的模压、模切和贴合,可更加广泛应用于电子产品领域。
本发明制备的超薄气凝胶材料,可制备成卷材或片材,力学性能高,柔韧性好,合格率高于90%。
本发明采用无纺布为基材的超薄气凝胶材料强度高、手感柔软、悬垂性好,为气凝胶复合材料在服装服饰,鞋帽,户外用品等领域的使用提供了条件。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1:1.5mm涤纶无纺布超薄气凝胶材料
将100m长,1.5m宽,1.5mm厚的涤纶无纺布以成卷形式放置于合适的容器中。
取正硅酸乙酯、乙醇、水、2mol/L氨水、0.2mol/L氟化铵硫酸溶液分别为50kg、120kg、20kg、150g、100g加入不锈钢搅拌罐中混合均匀,搅拌10~20分钟后,将溶胶注入放置成卷涤纶无纺布的容器中,充分浸渍。密封并静置24h,待凝胶。凝胶后将湿凝胶解卷复卷整体放入无水乙醇中老化36h,老化后将湿凝胶转移入装有30L六甲基二硅氮烷和300L无水乙醇的混合改性液中,改性24h。改性结束后取出湿凝胶,通过超临界流体干燥后得到二氧化硅气凝胶与涤纶无纺布复合材料。
所制得的二氧化硅气凝胶与涤纶无纺布复合材料孔隙率为87%,密度200kg/m3,憎水率99.7%,孔径分布主要集中在2~50nm,导热系数为0.017w/m·k,疏水角大于150°。
实施例2:0.1mm涤纶无纺布超薄气凝胶材料
将100m长,0.5m宽,0.1mm厚的涤纶无纺布以成卷形式放置于合适的容器中。
取正硅酸乙酯、乙醇、水、2mol/L氨水、0.2mol/L氟化铵硫酸溶液分别为2.5kg、6kg、0.8kg、10g、5g加入不锈钢搅拌罐中混合均匀,搅拌10~20分钟后,将溶胶注入放置成卷涤纶无纺布的容器中,充分浸渍。密封并静置24h,待凝胶。凝胶后将湿凝胶整体放入无水乙醇中老化36h,老化后将湿凝胶转移入装有0.5L六甲基二硅氮烷和5L无水乙醇的混合改性液中,改性24h。改性结束后取出湿凝胶,通过超临界流体干燥后解卷复卷得到二氧化硅气凝胶与涤纶无纺布复合材料。
所制得的二氧化硅气凝胶与涤纶无纺布复合材料孔隙率气凝胶与玻璃纤维毡复合材料孔隙率为90%,密度190kg/m3,体积吸湿率0.4%(50℃,RH95%,96h),孔径分布主要集中在2~50nm,导热系数为0.016。
实施例3:0.2mm玻璃纤维表面毡超薄气凝胶材料
裁切30cm长,20cm宽,0.2mm厚的玻璃纤维表面毡100片,整体整齐堆叠放置于合适的容器中,,取正硅酸乙酯、乙醇、水、2mol/L氨水、0.2mol/L氟化铵硫酸溶液分别为2.5kg、6kg、0.8kg、10g、5g加入不锈钢搅拌罐中混合均匀,搅拌10~20分钟后,将溶胶注入放置玻璃纤维表面毡的容器中,充分浸渍。密封并静置24h,待凝胶。老化后将湿凝胶转移入装有1L二甲基二乙氧基硅烷、10L无水乙醇和催化剂的混合改性液中,改性48h。改性结束后取出湿凝胶,通过超临界流体干燥后解卷复卷得到二氧化硅气凝胶与玻璃纤维表面毡复合材料。
所制得的二氧化硅气凝胶与玻璃纤维表面毡复合材料孔隙率为93%,密度180kg/m3,憎水率99.7%,孔径分布主要集中在2~50nm,导热系数为0.015w/m·k,疏水角大于150°。
实施例4:1mm玻璃纤维表面毡超薄气凝胶材料
将100m长,1.5m宽,1mm厚的玻璃纤维表面毡以成卷形式放置于合适的容器中,
取正硅酸乙酯、乙醇、水、2mol/L氨水、0.2mol/L氟化铵硫酸溶液分别为50kg、120kg、20kg、150g、100g加入不锈钢搅拌罐中混合均匀,搅拌10~20分钟后,将溶胶注入放置成卷玻璃纤维表面毡的容器中,充分浸渍。密封并静置24h,待凝胶。凝胶后将湿凝胶解卷复卷整体放入无水乙醇中老化24h,老化后将湿凝胶转移入装有30L六甲基二硅氮烷和300L无水乙醇的混合改性液中,改性48h。改性结束后取出湿凝胶,通过超临界流体干燥后得到二氧化硅气凝胶与玻璃纤维表面毡复合材料。
所制得的二氧化硅气凝胶与涤纶无纺布复合材料孔隙率为92%,密度200kg/m3,憎水率99.7%,孔径分布主要集中在2~50nm,导热系数为0.015w/m·k,疏水角大于150°。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明做任何形式的限制。凡是依据本发明的技术和方法实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明的技术和方法方案的范围内。
Claims (10)
1.一种超薄气凝胶材料,其特征在于:将有机布料或无机纤维表面毡为增强体与二氧化硅气凝胶复合,制备而成的超薄气凝胶卷材或片材,有机导热系数≤0.018w/mk,疏水角大于150°,采用有机布料的超薄气凝胶材料厚度在0.05~2mm,采用无机纤维表面毡的超薄气凝胶材料厚度在0.1~1.5mm。
2.根据权利要求1所述的超薄气凝胶材料,其特征在于:所述有机布料密度为0.05~0.2g/cm3,采用有机无纺布、有机有纺布、有机滤布或绝缘布。
3.根据权利要求2所述的超薄气凝胶材料,其特征在于:所述有机布料为棉、毛、麻、丝、涤纶、锦纶、氨纶、腈纶、芳纶、粘胶中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的超薄气凝胶材料,其特征在于:所述无机纤维表面毡密度为0.05~0.2g/cm3,采用玻璃纤维表面毡、玻璃纤维地板毡或碳纤维表面毡。
5.根据权利要求4所述的超薄气凝胶材料,其特征在于:所述玻璃纤维表面毡中粘结剂的含量为0~30%。
6.一种根据权利要求1至5任一所述超薄气凝胶材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)溶胶制备:将正硅酸乙酯、无水乙醇、水、氨水、氟化铵配成二氧化硅溶胶;
(2)纤维浸胶:将有机布料或无机纤维表面毡成卷或裁切片材整齐堆叠放置在容器中,用步骤1制备的二氧化硅溶胶充分浸润有机布料或表面毡;
(3)凝胶老化:在室温条件下,溶胶在有机布料或表面毡材料的空隙中凝胶,得到湿凝胶复合材料,凝胶复合材料继续老化12~60小时;
(4)湿凝胶解卷复卷:步骤3得到的凝胶复合材料厚度在0.5mm以上的进行解卷复卷,厚度在0.5mm以下的不进行解卷复卷;
(5)表面改性:用疏水试剂与无水乙醇配置疏水溶液,将步骤4得到的凝胶复合材料浸泡入疏水溶液中与其充分接触,浸泡时间为6~48小时;
(6)干燥处理:将改性后的凝胶复合材料转移至超临界干燥釜内,干燥温度为45~65℃,干燥压力为8~15MPa,时间为6~24小时,之后解卷复卷得到超薄气凝胶材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1中正硅酸乙酯、无水乙醇、水、氨水、氟化铵按摩尔比1:4~15:1~4:5×10-4~2×10-3:5×10-5~2×10-4配置。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述步骤5中疏水试剂为三甲基乙氧基硅烷,二甲基二乙氧基硅烷,二甲基二甲氧基硅烷,甲基三乙氧基硅烷,六甲基二硅氮烷中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述疏水试剂与无水乙醇配置的体积比为1:30~1:10。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述步骤6中超临界干燥釜内的介质为二氧化碳。
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