CN103303930A

CN103303930A - 一种气凝胶纸板及其制备方法

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Publication number: CN103303930A
Application number: CN2013102601380A
Authority: CN
Inventors: 陈国�; 杨建洲; 李仲谨; 张君
Original assignee: SHAANXI MENGCHUANG NANO NEW MATERIAL CO Ltd
Current assignee: SHAANXI MENGCHUANG NANO NEW MATERIAL CO Ltd
Priority date: 2013-06-26
Filing date: 2013-06-26
Publication date: 2013-09-18
Anticipated expiration: 2033-06-26
Also published as: CN103303930B

Abstract

本发明涉及一种气凝胶纸板及其制备方法，所述气凝胶纸板的原料含有以下质量份的成分：正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水、去离子水、多聚二甲基环硅氧烷，本发明提供的厚度最小仅为0.3mm的气凝胶纸，通过对该气凝胶纸的单独使用或叠加使用，几乎可以运用到所有需要隔热保温的场合。

Description

一种气凝胶纸板及其制备方法

技术领域

本发明涉及气凝胶产品，具体涉及一种气凝胶纸板及其制备方法。

背景技术

气凝胶纸板是指利用超细玻璃纤维纸或硅酸铝纸采用溶胶凝胶技术超临界流体干燥制备的一种既具有超级隔热性质又具有超薄性质还具有像板材一样的强度的气凝胶制品，主要用于电子电气设备小空间隔热垫，挡热墙，或者用于层析分离的化学分析材料。目前市场上气凝胶板材厚度大多在10mm以上，其厚度大影响了其的应用范围。

CN201210425004.5（公开号为CN102923723A）涉及一种二氧化硅材料，其通过以下步骤制备而成：将氨水或氢氟酸加入到硅源混合溶液中并搅拌，形成凝胶预聚体；将凝胶预聚体浇注在填充有增强纤维或孔结构骨架材料的模具空腔内预成型，干燥后制成老化成型的湿凝胶；最后，将成型的湿凝胶材料移至干燥设备中，进行超临界干燥，得到该增强型二氧化硅气凝胶材料。虽然在说明书中写明了具体实施例，但是在实施例中，对硅源溶液、乙醇、氨水并没有限定他们之间的比例，使得本领域技术人员无法实施。

因此，需要提供一种厚度小的气凝胶纸板。

发明内容

本发明是在CN201210425004.5基础上做的选择发明。

本发明的目的是提供一种气凝胶纸板的制备方法。

本发明提供了一种气凝胶纸板，其原料含有以下成分：正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水、去离子水、多聚二甲基环硅氧烷。

具体的，所述气凝胶纸板的原料含有以下质量份的成分：正硅酸乙酯5-30份、无水乙醇100份、氨水1-3份、去离子水0.5-5份、多聚二甲基环硅氧烷1-6份。

优选地，所述气凝胶纸板的原料含有以下质量份的成分：正硅酸乙酯10-30份、无水乙醇100份、氨水1-3份、去离子水1-5份、多聚二甲基环硅氧烷2-6份。

进一步优选，所述气凝胶纸板的原料由以下质量份的成分组成：正硅酸乙酯10份、无水乙醇100份、氨水1份、去离子水1份、多聚二甲基环硅氧烷2份。

所述原料中还含有无机纤维纸，其厚度为0.3-1.2mm，其用量恰好能为溶胶所浸没。

上述气凝胶纸板中：

所述质量份可以是μg、mg、g、kg等医药领域公知的质量单位，也可以是其倍数，如1/10、1/100、10倍、100倍等。

所述正硅酸乙酯中二氧化硅的含量为28%。

所述无机纤维纸为玻璃纤维纸、陶瓷纤维纸或碳纤维纸。

所述碳纤维纸是指具有一定碳纤维含量的功能纸，纸中碳纤维含量为2-100%；所述玻璃纤维由直径细小的玻璃纤维抄造而成的薄页纸；所述陶瓷纤维纸由精选硅酸铝陶瓷纤维棉为主要原料采用湿法成型工艺制成。

所述多聚二甲基环硅氧烷（DMC）是初级形态二甲基环体硅氧烷，是以二甲基二氯硅烷为主要原料，经过水解合成，以硅氧（Si-O）键为主链，硅原子上直接连接有机基的有机－无机化合物。初级形态二甲基环体硅氧烷分子结构呈现环状，主要包括六甲基环三硅氧烷（D3）、八甲基环四硅氧烷（D4）、十甲基环五硅氧烷（D5）、十二甲基环六硅氧烷(D6)、以及六甲基环三硅氧烷（D3）及或八甲基环四硅氧烷（D4）及或十甲基环五硅氧烷（D5）及或十二甲基环六硅氧烷（D6）含量达到50%以上的无色透明或乳白色液体，可燃，无异味，不溶于水，溶于苯等有机溶剂。

本发明提供上述气凝胶纸板的制备方法，该方法包括以下步骤：按照配比称取各原料，将正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水、去离子水、多聚二甲基环硅氧烷混合，搅拌均匀，形成凝胶预聚体，然后将无机纤维纸放入上述凝胶预聚体中完全浸渍，密封，待凝胶老化后，放进超临界流体中干燥，即得。

上述方法中：

所述老化的时间为2-10小时；

所述超临界流体干燥，其温度245-280℃及时间为2-20小时。

本发明提供的所述气凝胶纸板的厚度为0.3～5mm，导热系数在0.02w/m.k以下，密度低于100kg/m³，耐温可达600℃、不燃烧、导热系数低。

本发明提供的气凝胶纸板可广泛用于小空间隔热、隔热垫片，包装箱夹层隔热材料，也可制成带各种装饰图案的超级隔热板用于室内外建筑的表面隔热装饰。

本发明提供的气凝胶纸板具有以下有优点：

1、与现有技术CN201210425004.5（以下简称2012年专利）相比，本发明具有以下区别：

1）各成分的配比不同，2012年专利提供的发明并没有在权利要求、说明书，甚者实施例中，均没有写明原料的配比；纤维原料与本发明不同，该专利为纤维板，本发明为无机纤维纸；

2）制备方法：使用的均为气凝胶制备的常规方法；

3）成品：2012年专利提供的气凝胶涂层产品厚度为3mm以上，而本发明得到的是厚度小于等于0.3mm的气凝胶纸板。密度100-500公斤/m³，耐温600-800℃以下。

2、本发明提供的气凝胶纸板常温导热系数可以达到0.02w/m.k以下，也可以在气凝胶纸板表面模压出各种具有装饰效果的图案，板厚在0.2～1.0mm的气凝胶纸板，表面密度结果为20-80g/m²，其密度低于200kg/m³，导热系数在0.02w/m.k以下，除了涂料在施工过程中可以做到一层薄薄地涂刷，其他的绝热型材均摆脱不了其制品的厚度限制，一般都在3mm以上，但实际运用中有些需要绝热的部位其空间是很狭窄的，或者使用现有的超薄材料作为绝热层，绝热的效果又达不到要求。

3、本发明能制备出厚度最小仅为0.3mm的气凝胶纸，通过对该气凝胶纸的单独使用或叠加使用，几乎可以运用到所有需要隔热保温的场合。在化学分析时用纸上层析法对氨基酸等进行分离，因为传统的层析纸纤维比表面相对较小，如果改用气凝胶纸作为层析纸由于气凝胶的超强吸附性能将会使分离效果显著提高。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

所述无机纤维纸为，购自陕西华特新材料股份有限公司。

实施例1：厚度为0.3mm玻璃纤维纸制成的气凝胶纸板的制备方法

100公斤99%工业乙醇，30公斤正硅酸乙酯（二氧化硅含量28%），5公斤去离子水，3公斤氨水（30%），6公斤多聚二甲基环硅氧烷（DMC）混合搅拌均匀形成溶胶混合液；0.30mm厚度的玻璃纤维纸，成卷浸泡在上述混合液中待玻纤纸完全浸透，密封等待凝胶老化，老化时间约10小时；

将凝胶后的玻纤纸解卷再复卷后置于高压釜中调整温度243℃，压力7.5Mpa干燥，待设备降到常温常压，开釜取出再进行解卷、裁剪定型形成气凝胶纸板。

实施例2：厚度为0.3mm陶瓷纤维纸制成的气凝胶纸板的制备方法

100公斤99%工业乙醇，20公斤正硅酸乙酯（二氧化硅含量28%），2公斤去离子水，1公斤氨水（30%），4公斤多聚二甲基环硅氧烷（DMC）混合搅拌均匀形成溶胶混合液；厚度为0.30mm的陶瓷纤维纸成卷浸泡在上述混合液中待玻纤纸完全浸透，密封等待凝胶老化，老化时间约2小时。

将凝胶后的玻纤纸解卷再复卷后置于高压釜中调整温度243℃，压力7.5Mpa干燥。待设备降到常温常压，开釜取出再进行解卷、裁剪定型形成气凝胶纸板。

实施例3：厚度为0.3mm碳纤维纸制成的气凝胶纸板的制备方法

100公斤99%工业乙醇，10公斤正硅酸乙酯（二氧化硅含量28%），1公斤去离子水，1公斤氨水（30%），2公斤多聚二甲基环硅氧烷（DMC）混合搅拌均匀形成溶胶混合液；厚度为0.30mm碳纤维纸成卷浸泡在上述混合液中待玻纤纸完全浸透，密封等待凝胶老化，老化时间约2小时。

实施例4：厚度为3mm玻璃纤维纸制成的气凝胶纸板

100公斤99%工业乙醇，5公斤正硅酸乙酯（二氧化硅含量28%），0.5公斤去离子水，1公斤氨水（30%），1公斤多聚二甲基环硅氧烷（DMC）混合搅拌均匀形成溶胶混合液；厚度为3mm玻璃纤维纸成卷浸泡在上述混合液中待玻纤纸完全浸透，密封等待凝胶老化，老化时间约2小时。

实施例5：厚度为0.6mm玻璃纤维纸制成的气凝胶纸板

100公斤99%工业乙醇，10公斤正硅酸乙酯（二氧化硅含量28%），1公斤去离子水，1公斤氨水（30%），2公斤多聚二甲基环硅氧烷（DMC）混合搅拌均匀形成溶胶混合液；厚度为0.60mm玻璃纤维纸成卷浸泡在上述混合液中待玻纤纸完全浸透，密封等待凝胶老化，老化时间约2小时。

实施例6：厚度为0.80玻璃纤维纸制成的气凝胶纸板

100公斤99%工业乙醇，10公斤正硅酸乙酯（二氧化硅含量28%），1公斤去离子水，1公斤氨水（30%），2公斤多聚二甲基环硅氧烷（DMC）混合搅拌均匀形成溶胶混合液；厚度为0.80mm玻璃纤维纸成卷浸泡在上述混合液中待玻纤纸完全浸透，密封等待凝胶老化，老化时间约2小时。

实施例7：厚度为1.2mm玻璃纤维纸制成的气凝胶纸板

100公斤99%工业乙醇，10公斤正硅酸乙酯（二氧化硅含量28%），1公斤去离子水，1公斤氨水（30%），2公斤多聚二甲基环硅氧烷（DMC）混合搅拌均匀形成溶胶混合液；厚度为1.20mm玻璃纤维纸成卷浸泡在上述混合液中待玻纤纸完全浸透，密封等待凝胶老化，老化时间约2小时。

对比例1：CN201210425004.5的实施例1制备的气凝胶

其配比参照本发明的实施例1，涉及到2012年专利已经限定的成分，可以按照该专利操作。

实验例1：性能检测

1、检测方法：对实施例1-7、对比例1提供的气凝胶纸板进行检测，并参考该检测方法检测现有的气凝胶纸板作为对比例2，具体检测方法为：

密度的检测方法，GB/T5480

燃烧的检测方法，GB8624-2006

GB/T991.4-3-2001增强制品试验方法第3部分：单位面积质量的测定；

GBT6547-1998纸板厚度测试标准；

ASTM D5470-01导热系数测试标准；

GB.T19587-2004-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积。

2、检测结果：见表1

表1：性能检测结果

表1结果显示：对比文件1、2提供的气凝胶材料厚度在3-4mm，而本发明提供的实施例1-7中其密度为15-80kg/m³，厚度为0.2-1.0mm，耐650℃高温，不燃，导热系数为0.008-0.012w/m.k，比表面积为800-950m²/g。较优的：其密度为20-80kg/m³，厚度为0.25-1.0mm，耐650℃高温，不燃，导热系数为0.0082w/m.k，比表面积为950m²/g。

结果显示：本发明提供的气凝胶纸板，厚度为1-5mm，具有像纸板一样强度、耐温可达650℃、不燃烧、导热系数低。其优势超薄，低导热系数，强度高。

虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims

1.一种气凝胶纸板，其特征在于，其原料含有以下质量份的成分：正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水、去离子水、多聚二甲基环硅氧烷。

2.根据权利要求1所述的气凝胶纸板，其特征在于，所述气凝胶纸板的原料含有以下质量份的成分：正硅酸乙酯5-30份、无水乙醇100份、氨水1-3份、去离子水0.5-5份、多聚二甲基环硅氧烷1-6份。

3.根据权利要求1所述的气凝胶纸板，其特征在于，所述气凝胶纸板的原料含有以下质量份的成分：正硅酸乙酯10-30份、无水乙醇100份、氨水0.5-3份、去离子水1-5份、多聚二甲基环硅氧烷1-6份。

4.根据权利要求1所述的气凝胶纸板，其特征在于，所述气凝胶纸板的原料由以下质量份的成分组成：正硅酸乙酯10份、无水乙醇100份、氨水1份、去离子水1份、多聚二甲基环硅氧烷2份。

5.根据权利要求1-4任一项所述的气凝胶纸板，其特征在于，所述原料中含有无机纤维纸，其厚度为0.3-1.2mm，其用量恰好能为溶胶所浸没。

6.根据权利要求1-5任一项所述的气凝胶纸板，其特征在于，所述正硅酸乙酯中二氧化硅的含量为28%；所述多聚二甲基环硅氧烷是初级形态二甲基环体硅氧烷，是以二甲基二氯硅烷为主要原料，经过水解合成，以硅氧（Si-O）键为主链，硅原子上直接连接有机基的有机－无机化合物。

7.根据权利要求5所述的气凝胶纸板，其特征在于，所述无机纤维纸为玻璃纤维纸、陶瓷纤维纸或碳纤维纸。

8.一种制备权利要求1-7任一项所述的气凝胶纸板的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：按照配比称取各原料，将正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水、去离子水、多聚二甲基环硅氧烷混合搅拌均匀形成溶胶混合液，然后将无机纤维纸放入上述混合液中完全浸渍，密封，待凝胶老化后，放进超临界流体中干燥，即得。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述老化的时间为2-10小时；所述超临界流体干燥，其温度245-280℃及时间为2-20小时。

10.权利要求1-7任一项所述的气凝胶纸板的应用，所述应用为小空间隔热、隔热垫片，包装箱夹层隔热材料、室内外建筑装饰隔热板。