CN107473681A - 硅酸钙板材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅酸钙板材及其制备方法。该板材以硅酸钙为主要成分，并且采用包括如下组分的原料制得：石墨烯1～10重量份；硅质材料20～70重量份；钙质材料20～70重量份；增强纤维1～10重量份；水玻璃0.5～5重量份。本发明将石墨烯、硅质材、钙质材料、增强纤维和水玻璃巧妙组合，从而使得石墨烯的作用得以充分发挥，所得硅酸钙板材的强度和保温性能良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种保温建材及其制备方法，尤其是一种硅酸钙板材及其制备方法。
背景技术
硅酸钙板材是一种新型无机建筑材料，具有优越的防火性能、防潮性能和隔音效果。根据硅酸盐的组成，硅酸钙板材分为两大类：一类是托贝莫来石型的硅酸钙板，其最高耐热温度可达到650℃；另一类是硬硅酸钙石型的硅酸钙板，其最高耐热温度可达到1050℃。
硅酸钙板材可以用作保温材料或装饰材料。保温用的硅酸钙板材主要用于外墙挂板、外墙贴面等。装饰用的硅酸钙板材主要用于吊顶、天花板、房屋隔墙、室内地面等。随着保温装饰成品板市场的不断扩大，硅酸钙板材的需求也随之增加。
但是，硅酸钙板材在应用过程中存在一些问题，例如，破损率较高、表面平整度差、易产生裂缝、易起皮、吸水率过高等。硅酸钙板行业标准产品的裂缝率为0.3％；但实际生产过程中，成品板的裂缝率一般达到3％以上。这将显著增加硅酸钙板材的生产成本。吸水后的硅酸钙板材的强度急剧降低，导热系数急剧升高，从而导致其耐候性和耐久性下降。这些因素导致硅酸钙板材的应用受到一定的限制。
另外，石墨烯自2004年诞生以来引起不同领域的技术人员的重视，并引发了研究热潮。石墨烯的层状结构赋予其优越的反射红外线的性能、卓越的力学性能和机械性能，而且其具有超大的比表面积。石墨烯是世界上已知材料中最薄、耐温性最好的材料。例如，CN106280264A公开了一种具有优异力学性能的外墙板保温材料，包括：可发性聚苯乙烯30～60份，聚氨酯改性环氧树脂25～35份，有机硅改性酚醛树脂35～45份，改性石墨粉8～12份，双三丁基酚聚氧乙烯醚1.5～2.5份，环氧大豆油3～4份，云母粉4～8份，石墨烯纳米片8～12份，硅酸钙6～10份，氧化铝2～4份，硅酸钠3～5份，氧化镁2～3份，煅烧陶土4～12份，磷酸1.5～2.5份，对甲磺酸1.5～2.5份，物理发泡剂2～3份，水35～55份。但是上述材料的主要成分由高分子树脂构成，硅酸钙仅仅作为辅料使用，导致该材料的阻燃性能较差、力学强度也不高。又如，CN106315573A公开了将改性石墨烯与水泥混合以提高水泥的强度，但是其抗折强度仅仅达到10MPa。显然，石墨烯的使用方式对于其性能的充分发挥是至关重要的。对于具有保温性好、强度高、吸水率低等特点的硅酸钙板材，目前仍然存在这样的需求。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种硅酸钙板材，其具有较低的导热系数、更高的抗折强度和更低的吸水率。
本发明的另一个目的在于提供一种硅酸钙板材的制备方法，其利于工业规模化生产，并能够获得导热系数低、抗折强度高、且吸水率低的硅酸钙板材。
本发明提供一种硅酸钙板材，该板材以硅酸钙为主要成分，并且采用包括如下组分的原料制得：
石墨烯1～10重量份；
硅质材料20～70重量份；
钙质材料20～70重量份；
增强纤维1～10重量份；和
水玻璃0.5～5重量份。
根据本发明的硅酸钙板材，优选地，该板材采用包括如下组分的原料制得：
石墨烯3～6重量份；
硅质材料50～70重量份；
钙质材料35～50重量份；
增强纤维6～8重量份；和
水玻璃1～2重量份。
根据本发明的硅酸钙板材，优选地，所述硅质材料选自石英粉、粉煤灰、硅藻土中的一种或多种；所述钙质材料选自生石灰、熟石灰、电石泥、水泥中的一种或多种。
根据本发明的硅酸钙板材，优选地，所述增强纤维选自玻璃纤维、石棉纤维、金属纤维、纸浆纤维、纤维素纤维、尼龙、聚酯纤维、聚氯乙烯纤维中的一种或多种。
根据本发明的硅酸钙板材，优选地，所述硅酸钙板材不含有高分子树脂。
根据本发明的硅酸钙板材，优选地，所述石墨烯的纯度不小于98％，宽度小于等于15μm，厚度为1～3nm。
根据本发明的硅酸钙板材，优选地，所述硅酸钙板材的抗折强度大于16MPa、导热系数小于0.13W/m·K、且含水率低于3.5wt％。
本发明还提供一种上述硅酸钙板材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将石墨烯分散于水中形成石墨烯纳米分散体；
(2)将硅质材料、钙质材料、增强纤维和水玻璃与水混合形成固含量为3～8wt％的浆液；
(3)将所述石墨烯纳米分散体与所述浆液混合均匀，得到混合料浆；
(4)将所述混合料浆经过抄取成型、预养处理、蒸压养护和干燥处理获得所述硅酸钙板材。
根据本发明的制备方法，优选地，步骤(3)中，在转速为100～500r/min下搅拌10～30min，得到混合料浆。
根据本发明的制备方法，优选地，所述抄取成型采用垂直抄取机进行；在预养温度为70～80℃、湿度为60～80％的环境中预养处理10～48h；在蒸压养护温度为180～190℃下蒸压养护8～24h；在干燥温度为110～130℃下干燥处理。
本发明的硅酸钙板材以硅酸钙为主要成分，并辅以石墨烯。本发明将石墨烯、硅质材、钙质材料、增强纤维和水玻璃巧妙组合，从而使得石墨烯的作用得以充分发挥。本发明的石墨烯具有层状结构，具有优越的反射红外线性能，而且线膨胀系数低，热稳定性高，可以有效降低硅酸钙板的导热系数，起到良好的保温效果。本发明的石墨烯颗粒还作为有效的成核剂，促进硅酸钙基体的泡孔成核，有效控制泡孔稳定性，从而提高硅酸钙板材的抗折强度。此外，本发明的制备方法过程简单，易于操作及工业生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明的硅酸钙板材以硅酸钙为主要成分，这样的板材可以尽量减少高分子材料的使用，从而改善板材的阻燃性能和力学性能。所谓主要成分，表示硅酸钙板材中的硅酸钙含量在50wt％以上，优选为60wt％以上，更优选为75wt％以上。
本发明的硅酸钙板材辅以石墨烯。本发明的石墨烯可以采用常规方法获得。例如，将可膨胀鳞片石墨经Hummers法获得石墨烯。本发明的石墨烯不限于Hummers法石墨烯，还可以是化学气相沉积、SiC外延生长、电化学、机械剥离等方法获得的石墨烯。
<硅酸钙板材>
本发明的硅酸钙板材采用包括如下组分的原料制得：石墨烯1～10重量份，优选为3～6重量份，更优选为3～5重量份；硅质材料20～70重量份，优选为50～70重量份，更优选为60～65重量份；钙质材料20～70重量份，优选为35～50重量份，更优选为40～45重量份；增强纤维1～10重量份，优选为6～8重量份，更优选为7～8重量份；水玻璃0.5～5重量份，优选为1～2重量份，更优选为1～1.5重量份。将原料中的各个组分控制在上述范围，可以使得石墨烯的作用充分发挥。石墨烯颗粒作为成核剂，可以促进硅酸钙基体的泡孔成核，从而提高硅酸钙板材的抗折强度；石墨烯具有层状结构，可以有效降低硅酸钙板的导热系数，起到良好的保温效果。本发明发现，水玻璃与石墨烯的组合，特别有利于改善硅酸钙板材的强度和保温性能。
在本发明中，所述硅质材料可以选自石英粉、粉煤灰、硅藻土中的一种或多种；优选为石英粉或粉煤灰，更优选为石英粉。这样有利于提高硅酸钙板材的强度。所述钙质材料可以选自生石灰、熟石灰、电石泥、水泥中的一种或多种，优选为生石灰或熟石灰，更优选为生石灰。这样有利于提高硅酸钙板材的强度。
在本发明中，所述增强纤维可以选自玻璃纤维、石棉纤维、金属纤维、纸浆纤维、纤维素纤维、尼龙、聚酯纤维、聚氯乙烯纤维中的一种或多种。本发明的金属纤维可以为不锈钢纤维、碳钢纤维等。作为优选，所述增强纤维选自玻璃纤维、石棉纤维、金属纤维。作为更优选，所述增强纤维选自玻璃纤维或石棉纤维。这样有利于改善硅酸钙板材的强度和保温性能。
在本发明中，所述硅酸钙板材不含有高分子树脂，例如聚苯乙烯类树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂等。尽管这些高分子树脂常用于保温材料，但是其会影响石墨烯更加充分地发挥作用，不利于硅酸钙板材的强度提高。
本发明的石墨烯的纯度可以不小于98％，宽度可以小于等于15μm，厚度可以为1～3nm。根据本发明的一个实施方式，本发明的石墨烯的纯度为99％以上，宽度为3～8μm，厚度为2nm。这样的石墨烯更加有利于改善硅酸钙板材的强度和保温性能，还可以降低其吸水率。
在本发明中，所述硅酸钙板材的抗折强度可以大于16MPa、导热系数小于0.13W/m·K、且含水率低于3.5wt％。根据本发明的一个实施方式，所述硅酸钙板材的抗折强度可以为16.5MPa以上、导热系数为0.11W/m·K以下、且含水率为3wt％以下。上述硅酸钙板材性能优异，非常适合作为保温装饰板材。
<制备方法>
本发明的硅酸钙板材可以采用如下方法进行制备：
(1)将石墨烯分散于水中形成石墨烯纳米分散体；
(2)将硅质材料、钙质材料、增强纤维和水玻璃与水混合形成固含量为3～8wt％的浆液；
(3)将所述石墨烯纳米分散体与所述浆液混合均匀，得到混合料浆；
(4)将所述混合料浆经过抄取成型、预养处理、蒸压养护和干燥处理获得所述硅酸钙板材。
在本发明的步骤(1)中，可以采用常规的方法将石墨烯分散。例如将石墨烯和水混合，然后进行超声波分散，从而获得分散均匀的石墨烯纳米分散体。石墨烯的用量如前所述，这里不再赘述。
在本发明的步骤(2)中，混合的顺序并没有特别限制，只要能够将这些原料混合均匀即可。合适的固含量有利于改善硅酸钙板材的强度和保温性能。优选地，固含量为5～7wt％。硅质材料、钙质材料、增强纤维和水玻璃如前所述，这里不再赘述。
在本发明的步骤(3)中，将所述石墨烯纳米分散体与所述浆液混合均匀。加入的方式并没有限制。作为优选，将所述石墨烯纳米分散体加入所述浆液中。通过机械搅拌等方式将它们混合均匀。根据本发明的一个实施方式，在转速为100～500r/min下搅拌10～30min得到混合料浆。例如，在转速为150～200r/min下搅拌10～15min得到混合料浆。
在本发明的步骤(4)中，所述抄取成型采用垂直抄取机进行。例如，使用垂直抄取机对混合浆料进行网轮过滤抄取，脱水后形成料坯，辊筒对料坯压制成型，料坯成型后，切割成要求规格的制品。将所得制品在预养温度为70～80℃、湿度为60～80％的环境中预养处理10～48h；然后在蒸压养护温度为180～190℃下蒸压养护8～24h；最后在干燥温度为110～130℃下干燥处理。根据本发明的一个实施方式，将所得制品在预养温度为75～80℃、湿度为70～80％的环境中预养处理12～20h；然后在蒸压养护温度为180～185℃蒸压养护8～24h；最后在干燥温度为110～130℃下干燥处理。
以下实施例和对比例中的“份”表示重量份，除非特别声明。
以下实施例和对比例中的石墨烯的纯度不小于98％，宽度小于等于15μm，厚度为1～3nm。
以下实施例和对比例中的成品采用如下方法进行测试：
密度、含水率、湿胀率、抗冻性、抗折强度采用GB/T 7019-2014进行测定；导热系数采用GB/T 10294-2008进行测定；热收缩率采用JC/T564.1-2008附录A进行测定；不燃性采用GB/T 5464-2010进行测定。
实施例1
(1)将石墨烯3份与水10份混合，超声波处理得到石墨烯纳米分散体备用。
(2)将石英粉60份、生石灰45份、玻璃纤维8份及水玻璃1份与水混合得到浆液，浆液固含量为5wt％。
(3)将步骤(1)的石墨烯纳米分散体加入步骤(2)的浆液，在转速为200r/min的机械搅拌下混合10min，得到混合料浆。
(4)使用垂直抄取机对混合浆料进行网轮过滤抄取，脱水后形成料坯，辊筒对料坯压制成型，料坯成型后，切割成要求规格的制品。将该制品在预养温度为80℃、湿度为70％的环境中预养12h，在蒸压养护温度为180℃下蒸养12h，在115℃下干燥，然后砂光得到成品A。产品性能如下表所示。
表1、石墨烯改性硅酸钙板材-成品A的性能
| 密度，g/cm3 | 0.85 |
| 导热系数，W/m·K | 0.11 |
| 含水率 | 3％ |
| 湿胀率 | 0.13％ |
| 热收缩率 | 0.26％ |
| 不燃性 | A级不燃材料 |
| 抗冻性 | 经25次冻融循环，未出现破裂、分层 |
| 抗折强度，MPa | 16.5 |
实施例2
(1)将石墨烯5份与水15份混合，超声波处理得到石墨烯纳米分散体备用；
(2)将石英粉60份、生石灰45份、玻璃纤维8份及水玻璃1份与水混合得到浆液，浆液固含量为5wt％。
(3)将步骤(1)的石墨烯纳米分散体加入步骤(2)的浆液中，在转速为200r/min的机械搅拌下混合15min，得到混合料浆。
(4)使用垂直抄取机对混合浆料进行网轮过滤抄取，脱水后形成料坯，辊筒对料坯压制成型，料坯成型后，切割成要求的规格制品。将该制品在预养温度为80℃、湿度为70％的环境中预养12h，在蒸压养护温度为180℃下蒸养12h，在115℃下干燥，然后砂光得到成品B。产品性能如下表所示。
表2、石墨烯改性硅酸钙板材-成品B的性能
| 密度，g/cm3 | 0.86 |
| 导热系数，W/m·K | 0.09 |
| 含水率 | 2.5％ |
| 湿胀率 | 0.12％ |
| 热收缩率 | 0.24％ |
| 不燃性 | A级不燃材料 |
| 抗冻性 | 经25次冻融循环，未出现破裂、分层 |
| 抗折强度，MPa | 18 |
比较例1
(1)将石英粉60份、生石灰45份、玻璃纤维8份及水玻璃1份与水混合得到浆液，浆液固含量为5wt％，在转速为200r/min的机械搅拌下混合10min，得到混合料浆。
(2)使用垂直抄取机对混合浆料进行网轮过滤抄取，脱水后形成料坯，辊筒对料坯压制成型，料坯成型后，切割成要求规格的制品。将该制品在预养温度80℃、湿度70％的环境中预养12h，在蒸压养护温度180℃下蒸养12h，在115℃下干燥，然后砂光得到成品C。产品性能如下表所示。
表3、不含石墨烯的硅酸钙板材－成品C的性能
| 密度，g/cm3 | 0.85 |
| 导热系数，W/m·K | 0.16 |
| 含水率 | 4％ |
| 湿胀率 | 0.19％ |
| 热收缩率 | 0.36％ |
| 不燃性 | A级不燃材料 |
| 抗冻性 | 经25次冻融循环，未出现破裂、分层 |
| 抗折强度，MPa | 15 |
根据表1～3，本发明的石墨烯改性硅酸钙板材的导热系数、含水率、湿涨率和热收缩率均小于未添加石墨烯的硅酸钙板材。对于实施例2，石墨烯含量达到为5wt％时，石墨烯改性硅酸钙板材的抗折强度高达18MPa。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
Claims (10)
1.一种硅酸钙板材，其特征在于，该板材以硅酸钙为主要成分，并且采用包括如下组分的原料制得：
石墨烯1～10重量份；
硅质材料20～70重量份；
钙质材料20～70重量份；
增强纤维1～10重量份；和
水玻璃0.5～5重量份。
2.根据权利要求1所述的硅酸钙板材，其特征在于，该板材采用包括如下组分的原料制得：
石墨烯3～6重量份；
硅质材料50～70重量份；
钙质材料35～50重量份；
增强纤维6～8重量份；和
水玻璃1～2重量份。
3.根据权利要求1所述的硅酸钙板材，其特征在于，所述硅质材料选自石英粉、粉煤灰、硅藻土中的一种或多种；所述钙质材料选自生石灰、熟石灰、电石泥、水泥中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的硅酸钙板材，其特征在于，所述增强纤维选自玻璃纤维、石棉纤维、金属纤维、纸浆纤维、纤维素纤维、尼龙、聚酯纤维、聚氯乙烯纤维中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的硅酸钙板材，其特征在于，所述硅酸钙板材不含有高分子树脂。
6.根据权利要求1所述的硅酸钙板材，其特征在于，所述石墨烯的纯度不小于98％，宽度小于等于15μm，厚度为1～3nm。
7.根据权利要求1～6任一项所述的硅酸钙板材，其特征在于，所述硅酸钙板材的抗折强度大于16MPa、导热系数小于0.13W/m·K、且含水率低于3.5wt％。
8.根据权利要求1～7任一项所述的硅酸钙板材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将石墨烯分散于水中形成石墨烯纳米分散体；
(2)将硅质材料、钙质材料、增强纤维和水玻璃与水混合形成固含量为3～8wt％的浆液；
(3)将所述石墨烯纳米分散体与所述浆液混合均匀，得到混合料浆；
(4)将所述混合料浆经过抄取成型、预养处理、蒸压养护和干燥处理获得所述硅酸钙板材。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，在转速为100～500r/min下搅拌10～30min，得到混合料浆。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述抄取成型采用垂直抄取机进行；在预养温度为70～80℃、湿度为60～80％的环境中预养处理10～48h；在蒸压养护温度为180～190℃下蒸压养护8～24h；在干燥温度为110～130℃下干燥处理。
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