CN112876204A - 一种改性聚酯纤维增强的硅钙材料及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种改性聚酯纤维增强的硅钙材料及制备方法，该材料由微波改性的再生聚酯纤维与粉煤灰、电石渣、脱硫石膏，经塑化挤出，蒸压养护制备而成。该材料密度1.2g/cm³～1.8g/cm³，抗折强度15MPa～25MPa，与传统硅酸钙板比较具有抗折强度高、吸水率低的优点。挤出成型工艺与抄制法成型工艺比较具有设备简单、自动化程度高，产品花样多、外观质量好的特征。

Description

一种改性聚酯纤维增强的硅钙材料及制备方法

技术领域

本发明公开了一种改性聚酯纤维增强的硅钙材料及制备方法，属聚酯纤维增强的硅酸钙材料，该材料由微波改性的再生聚酯纤维与粉煤灰、电石渣、脱硫石膏，经塑化挤出，蒸压养护制备而成。该材料密度1.2g/cm³～1.8g/cm³，抗折强度15MPa～25MPa，与传统硅酸钙板比较具有抗折强度高、吸水率低的优点。挤出成型与抄制法成型比较具有设备简单、自动化程度高，产品花样多、外观品质好的特点。

背景技术

模仿托莫来石的硅钙材料，在建筑领域被广泛应用。以石英砂为硅材，以氧化钙为钙材，制备硅酸钙板、加气混凝土等产品也被行业广泛认可。出于降低成本、保护环境，选择粉煤灰为硅材，电石渣为钙材也很普遍。引进的硅酸钙板就是用纸浆纤维增强的硅钙材料，用其他纤维替代显而易见。如中国专利CN 101182173A《针对加气混凝土绝热和材料力学性能提升的关键技术方案》增强纤维包括玻璃纤维、玄武岩纤维、芳纶纤维、PBO纤维、Dyneema纤维、改性聚丙烯纤维或聚乙烯纤维；纤维的直径在1um~5um之间，长度约0.3~0.6mm；纤维的量占混凝土干料总重量的0.02%~5%。又如中国专利CN 107473681A《硅酸钙板材及其制备方法》增强纤维选自玻璃纤维、石棉纤维、金属纤维、纸浆纤维、纤维素纤维、尼龙、聚酯纤维、聚氯乙烯纤维中的一种或多种。

发明内容

本文所述的硅钙材料是在高温、高压、高碱度条件下蒸压养护得到的莫来石相硅钙材料。不难理解，在高温时低熔点纤维会溶解或收缩变形，而含有氧化硅成分的纤维，在高温、高压、高碱度条件下会因氧化硅成分溶解，失去纤维结构或失去纤维强度，从而丧失纤维增强功能。硅钙材料中的硅材，就是氧化硅，蒸压养护提供的高温、高压和高碱度条件就是为了溶解氧化硅，进而再结晶，形成莫来石相的过程。纤维中所含的氧化硅成分在这一过程中溶解，纤维结构或纤维强度被破坏，低熔点的纤维也因这一过程溶解或收缩。发明人对部分常见纤维进行尝试，如：聚丙烯纤维、聚乙烯纤维以及含氧化硅成分的玻璃纤维、矿棉纤维、岩棉纤维等，其结果都是无法使用。发明人研究了聚酯纤维，相关学术文件注明了聚酯纤维应用场景在165℃以下，实践中为了降低成本，发明人使用了再生聚酯纤维，该再生纤维的加工温度是260～280℃。经研究证实，这种再生聚酯纤维，混合在pH≥12的硅钙原料中，经182℃、1.1MPa 蒸养24h，纤维形状、长度、拉伸强度没有明显变化。因此，发明人选择了再生聚酯纤维作为廉价的硅钙材料增强组分。另一个难点是纤维混合工艺，本行业技术人员清楚，硅酸钙板的传统制法是抄制，用大量的水提供空间才能舒展和分散纤维，与千年前的造纸术，如出一辙。然，微米及直径、厘米级长度的人造纤维，与木浆纤维截然不同，古法也不能胜任。发明人尝试了用CMC对硅钙原料塑化，以适合的水灰比，得到了理想的塑化原料，该塑化原料能够很好的分散聚酯纤维。似乎一切顺利，用上述混合好纤维的塑化料，挤出成型，经蒸压养护制备了纤维增强硅钙材料。但，结果却令人失望。抗折强度低，断口处的纤维能轻

松拔出。进而，发明人研究了界面改性方法，尝试用硅烷偶联剂，改变硅钙材料与聚酯纤维界面，以提高附着力，如：将偶联剂加入原料中，用偶联剂对纤维进行改性，结果都不尽人意。此时，技术方案走入了似乎无止境的黑暗。传统硅烷偶联剂改性纤维方法是：将纤维浸泡在溶入偶联剂的水中，并保持在90℃以上1～n小时，取出烘干。发明人认为，这种改性工艺，存在以下问题，1、偶联剂浓度过低，2、偶联剂水解过快，有机端反应缺乏动能，反应过慢。发明人尝试了用醇稀释偶联剂，用少量水与纤维拌合，提高了偶联剂浓度，用微波对上述拌合好的纤维辐射，以提供定向排列和有机端反应动能。用经过上述微波辐射改性的聚酯纤维为增强材料，用CMC为塑化剂，粉煤灰为硅材、电石渣为钙材，经塑化混合、挤出成型，蒸压养护得到了全新的改性聚酯纤维增强硅钙材料，新产品的抗折强度大幅度提高，没有平直的断口，断口处也看不到纤维。材料获得了理想的强度，同时吸水率也大幅下降。用挤出法生产的产品具有很好的外观品质，似乎实现了“固废深度开发，高端化应用”的传说。

一种改性聚酯纤维增强的硅钙材料及制备方法由以下步骤实现，①改性聚酯纤维：硅烷偶联剂0.1~0.5份、乙醇0.75~1.25份、去离子水2.5~7.5份、再生聚酯纤维50~100份，混合均匀放入微波炉，开微波对上述混合好的纤维辐射15~30分钟，辐射完成后的上述纤维经105℃~115℃烘干，得到改性聚酯纤维，②塑化液： 减水剂0.1~0.5份、CMC塑化剂0.2~0.8份、水50~100份混合均匀，得到塑化液，③成型：上述制备的改性聚酯纤维5~10份、粉煤灰80~120份、电石渣30~60份、脱硫石膏0.5~1.5份、上述制备的塑化液40~70份，混合均匀，入挤出机，经模口挤出成型，④蒸养：上述挤出成型的坯体，入蒸压反应釜，开蒸汽加压，到0.8MPa~1.1MPa，保压蒸养3~6小时，卸压冷却得到改性聚酯纤维增强的硅钙材料；上述“份”为质量份；上述“硅烷偶联剂”是171、173、560、570的一种或多种组合；上述“乙醇”是浓度≥95%的乙醇；上述“再生聚酯纤维”是涤纶回收料，制备的聚酯纤维；上述“水”是符合自来水标准的水；上述被改性纤维物料质量，与上述微波炉功率比，在5~10Kg/kW之间；上述“烘干”是自由水≤1%；上述“减水剂”是浓度25%~32%的聚羧酸减水剂；上述“CMC”是羧甲基纤维素；上述“粉煤灰”是火电厂静电除尘器收集的灰尘；上述“电石渣”是电石法乙炔生产排出的废渣，经堆放干燥后的工业固废；上述“挤出机”是代成型模口的单、双螺杆挤出机；上述“蒸压反应釜”是代冷凝水出口的蒸压反应釜。

具体实施例1

以实验室放大为实施例，具体阐述：一种改性聚酯纤维增强的硅钙材料及制备方法。①改性聚酯纤维制备：570硅烷偶联剂100g、95%乙醇900g、去离子水6Kg混合均匀，加入到直径11~21μm长度0.5~25mm的再生聚酯纤维75Kg中，混合均匀放入10kW辐射功率的微波炉，开微波对上述混合好的纤维照射30分钟，辐射完成后的上述纤维经115℃烘干到恒重。②塑化液制备：28%浓度聚羧酸减水剂75g，自来水8Kg混合均匀，加入CMC塑化剂115g静置24h搅拌均匀。硅、钙原料准备：粉煤灰30kg，电石渣19Kg，脱硫石膏1.5Kg，研磨1h过100目筛。③成型：上述制备好的塑化液16Kg，加入上述全部过筛的硅、钙料，在混炼机中混合均匀，再加入上述改性好的聚酯纤维4.5kg，继续搅拌混炼均匀，上述料入单螺杆挤出机，挤出200×6mm的板条。④蒸养：上述板条入蒸压釜，2h升温到168℃，0.96Mpa，保温168℃8h，冷却到130℃卸压。取出板材，105℃烘干8h，得到改性聚酯纤维增强的硅钙材料。

实施例1检测：密度1.67g/cm³，抗折强度22.6Mpa，24h吸水率3.6%。

Claims (1)

1.一种改性聚酯纤维增强的硅钙材料及制备方法，其区别特征是：增强材料是在微波环境中改性的聚酯纤维，其区别特征还在于CMC是塑化剂，粉煤灰是硅材、电石渣是钙材，经塑化混合、挤出成型，蒸压养护得到改性聚酯纤维增强的硅钙材料，该材料由以下步骤实现，①改性聚酯纤维制备：硅烷偶联剂0.1~0.5份、乙醇0.75~1.25份、去离子水2.5~7.5份、再生聚酯纤维50~100份，混合均匀放入微波炉，开微波对上述混合好的纤维辐射15~30分钟，辐射完成后的上述纤维经105℃~115℃烘干，得到改性聚酯纤维，②塑化液制备： 减水剂0.1~0.5份、CMC塑化剂0.2~0.8份、水50~100份混合均匀，得到塑化液，③成型：上述制备的改性聚酯纤维5~10份、粉煤灰80~120份、电石渣30~60份、脱硫石膏0.5~1.5份、上述制备的塑化液40~70份，混合均匀，入挤出机，经模口挤出成型，④蒸养：上述挤出成型的坯体，入蒸压反应釜，开蒸汽加压到0.8MPa~1.1MPa保压蒸养3~6小时，冷却、卸压得到改性聚酯纤维增强的硅钙材料；上述份为质量份；上述硅烷偶联剂是171、173、560、570的一种或多种组合；上述乙醇是浓度≥95%的乙醇；上述再生聚酯纤维是涤纶回收料，制备的聚酯纤维；上述水是符合自来水标准的水；上述被改性纤维物料质量与上述微波炉功率比是5~10Kg/kW；上述烘干是自由水≤1%；上述减水剂是浓度25%~32%的聚羧酸减水剂；上述CMC是羧甲基纤维素；上述粉煤灰是火电厂静电除尘器收集的烟道尘；上述电石渣是电石法乙炔生产排出的废渣，经堆放干燥后的工业固废；上述挤出机是代成型模口的单、双螺杆挤出机；上述蒸压反应釜是代冷凝水出口的蒸压反应釜。