CN105622161A - 水泥基发泡轻质复合材料及制备方法 - Google Patents

水泥基发泡轻质复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水泥基发泡轻质复合材料及制备方法，该材料按质量份由以下材料制成：硅酸盐水泥100~150份、细砂30～45份、水40~50份、发泡剂0.4~0.6份、稳泡剂0.3~0.5份、氧化石墨烯纳米片层悬浮液10~15份。本发明还公开了一种水泥基复合发泡轻质增强材料的制备方法，先将硅酸盐水泥和细砂混合均匀，顺次将水、发泡剂、稳泡剂和氧化石墨烯纳米片层悬浮液依次加入进行拌合发泡，制成泡沫浆体；将制得的泡沫浆体注入模具中成型，顺次在30℃、40℃、30℃分别养护2小时，制得水泥基发泡轻质复合材料。本发明方法制备的水泥基发泡轻质复合材料强度的密度在0.6~0.7g/cm3，抗压强度大于2.5MPa，满足各种建筑工程的需要。

Description

水泥基发泡轻质复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于水泥基轻质复合材料制备领域，涉及一种水泥基发泡轻质复合材料及制备方法。
技术背景
近年来，在全球节能减排大趋势推动下，发展节能、绿色、可循环利用的复合建筑材料受到国内外的广泛关注。目前，具有绿色、环保、保温、防火、节能等性能的水泥基发泡轻质建筑材料在建筑领域获得了广泛的发展和应用。水泥基复合轻质发泡复合材料是以水泥为胶凝材料，与细砂及发泡剂等用过特殊发泡拌合工艺制备的含有大量的多孔结构轻质复合建筑材料，具有节省原材料、生产周期较短、环保等特点。目前一般的水泥基发泡轻质复合材料的密度在0.5~1.0g/cm3，当密度小于0.7g/cm3时，其抗压强度很难达到2.5MPa以上。发泡水泥基复合材料的强度主要决定于水泥水化产物的结构、聚集方式及通过发泡所形成的孔结构的孔径大小及其分布的均匀性。本发明方法就是要从改变发泡水泥基复合材料微观结构涉及到的孔结构及水泥水化产物的结构两个方面对其进行创新性的调控，通过使用改性淀粉稳泡剂使得达到所形成的孔结构粒径小而分布均匀，通过使用氧化石墨烯调控水泥水化产物使之形成规整正有序的交联网络结构，从而达到小密度高强度的效果，实现在生产建筑材料时的减少资源消耗及节能的目标。
发明内容
本发明目的在于解决目前存在在发泡水泥轻质材料密度小于0.7g/cm3时强度达不到要求的问题，提供一种水泥基发泡轻质复合材料及其制备方法。
为达到上述目的，本发明实施例的技术方案是这样实现的：
本发明实施例提供一种水泥基发泡轻质复合材料，该材料按质量份由以下材料制成：硅酸盐水泥100～150份、细砂30～45份、水40~50份、发泡剂0.4~0.6份、稳泡剂0.3~0.5份、氧化石墨烯纳米片层悬浮液10~15份。
上述方案中，所述硅酸盐水泥为P.O.42.5普通硅酸盐水泥。
上述方案中，所述细砂为粒径在1.5~2.5毫米的砂子，含泥量小于3%。
上述方案中，所述发泡剂为SH-1261型蛋白质水泥发泡剂，东莞市塘厦深海建筑材料厂生产，或FP-180型蛋白质水泥发泡剂，江苏盐城市世隆装饰材料有限公司生产，发泡剂掺量是按照水泥重量的固体掺量。
上述方案中，所述氧化石墨烯纳米片层悬浮液的质量分数为0.02%，片层尺寸的厚度在5~15nm，片层的长宽在90～150nm，氧化石墨烯纳米片层悬浮液的掺量按照水泥重量计算。
上述方案中，所述稳泡剂为乙烯基单体接枝改性淀粉溶液，质量分数为20%，所述稳泡剂的掺量是按照水泥重量的固体掺量。
本发明实施例还提供一种水泥基复合发泡轻质复合材料的制备方法，将100~150份普通硅酸盐水泥和30~45份细纱混合均匀，顺次将40~50份的水、0.4~0.5份发泡剂、0.3~0.5份的稳泡剂、10~15份的氧化石墨烯纳米片层悬浮液加入搅拌均匀并发泡，将制得的发泡水泥浆体注入模具中成型，顺次在30℃、40℃、30℃分别养护2小时，制得水泥基发泡轻质复合材料。
上述方案中，所述稳泡剂的制备方法为：将玉米淀粉15~20份与去离子水200份、质量分数为30%的双氧水0.3~0.5份混合并加热到95℃，保温进行降解反应3小时，降温降解淀粉溶液到70℃时，同时分别滴加乙烯基单体混合物30~40份和过硫酸铵水溶液30份，滴加时间为40分种，加料完毕后继续保温反应2小时，降温到30~40℃，用质量分数为30%氢氧化钠溶液调节体系的pH值为6.5~7.0，即为涉及的稳泡剂。
上述方案中，所述乙烯基单体混合物是由丙烯酸丁酯9~12份、丙烯酸甲酯6~8份份和丙烯酸15~20份混合而成。
上述方案中，所述过硫酸铵水溶液30份是由1份过硫酸铵溶解于29份水中制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明的创新性在于同时从孔结构和水泥水化产物的微观结构两个方面对水泥基发泡轻质复合材料的结构进行调控，通过使用改性淀粉稳泡剂及氧化石墨烯纳米材料实现对孔结构和水泥水化产物及结构的有效调控，使其形成的孔结构粒径细腻、分布均匀，水泥水化产物形状规整、排列有序，使得水泥基发泡复合材料具有交联网状结构，从而达到提高水泥基轻质复合材料的强度和韧性，在理论和实践上对于水泥基轻质复合材料的发展和应用具有积极的意义。本发明方法制备的水泥基发泡轻质复合材料强度的密度在0.6～0.7g/cm3，抗压强度大于2.5MPa，满足各种建筑工程的需要。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细书面。
本发明实施例提供一种水泥基发泡轻质复合材料，该材料由
以下材料按照质量份制成：
该材料按质量份由以下材料制成：硅酸盐水泥100～150份、细砂30～45份、水40~50份、发泡剂0.4~0.6份、稳泡剂0.3~0.5份、氧化石墨烯纳米片层悬浮液10~15份。
所述硅酸盐水泥为P.O.42.5普通硅酸盐水泥。
所述细砂为粒径在1.5~2.5的干净的砂子，含泥量小于3%。
所述发泡剂为SH-1261型蛋白质水泥发泡剂，东莞市塘厦深海建筑材料厂生产，或FP-180型蛋白质水泥发泡剂，江苏盐城市世隆装饰材料有限公司生产，发泡剂掺量是按照水泥重量的固体掺量。
所述氧化石墨烯纳米片层悬浮液通过以下方法制得：将8~10份浓磷酸和60~90份浓硫酸依次加入到三口烧瓶中在0~5℃下搅拌均匀，再将4~5份粉末状石墨和10~15份高锰酸钾的混合物在1小时内分次加入到三口烧瓶中，在0~5℃下搅拌下恒温反应3小时后，升高温度至50℃，反应5小时后，加入200~300份去离子水，继续反应30分钟，降温至25℃后，缓慢加入质量分数30%的过氧化氢6~10份，加入时间为30分钟，待溶液变为金黄色后继续反应30分钟得到氧化石墨烯产物。接着对产物进行反复的离心沉淀、用去离子水洗涤的过程，直到洗涤水的pH为6.5~7.0以及用BaSO4溶液检验洗涤液中无硫酸根离子，在用频率50Hz、功率300W的超声粉碎仪处理1小时，得到氧化石墨烯纳米片层悬浮液。控制氧化石墨烯的质量分数为0.02%，片层尺寸的厚度在5~15nm，片层的长宽在90～150nm，氧化石墨烯纳米片层悬浮液的掺量按照水泥重量计算。
所述乙烯基单体接枝改性淀粉稳泡剂通过以下方法制得：将玉米淀粉15~20份与去离子水150~200份、质量分数为30%的双氧水0.3~0.5份混合并加热到95℃，保温进行降解反应3小时，降温降解淀粉溶液到70℃时，同时分别滴加由丙烯酸丁酯9~12份、丙烯酸甲酯6~8份份和丙烯酸15~20份混合而得的单体混合物和1份过硫酸铵溶解于29份水中制得过硫酸铵水溶液，滴加时间为40分种，加料完毕后继续保温反应2小时，降温到30~40℃，用质量分数为30%氢氧化钠溶液调节体系的pH值为6.5~7.0，即为涉及的稳泡剂，控制稳泡剂的质量分数为20%左右，稳泡剂的掺量是按照水泥重量的固体掺量。
本发明还提供一种水泥基复合发泡轻质复合材料的制备方法，其特征在于：将100~150份普通硅酸盐水泥和30~45份细纱混合均匀，顺次将40~50份的水、0.4~0.5份发泡剂、0.3~0.5份的稳泡剂、10~15份的氧化石墨烯纳米片层悬浮液加入搅拌均匀并发泡，将制得的发泡水泥浆体注入模具中成型，顺次在30℃、40℃、30℃分别养护2小时，制得水泥基发泡轻质复合材料，控制密度在0.6~0.7g/cm3，抗压强度大于2.5MPa。
实施例一:
步骤一：氧化石墨烯纳米片层悬浮液的制备
将8份浓磷酸和60份浓硫酸依次加入到三口烧瓶中在0℃下搅拌均匀，再将4份粉末状石墨和10份高锰酸钾的混合物在1小时内分次加入到三口烧瓶中，在0℃下搅拌下恒温反应3小时后，升高温度至50℃，反应5小时后，加入200份去离子水，继续反应30分钟，降温至25℃后，缓慢加入质量分数30%的过氧化氢6份，加入时间为30分钟，待溶液变为金黄色后继续反应30分钟得到氧化石墨烯产物。接着对产物进行反复的离心沉淀、用去离子水洗涤的过程，直到洗涤水的pH为6.5以及用硫酸钡溶液溶液检验洗涤液中无硫酸根离子，用频率50Hz、功率300W的超声粉碎仪处理1小时，得到氧化石墨烯纳米片层悬浮液。控制氧化石墨烯的质量分数为0.02%，片层尺寸的厚度在5nm，片层的长宽在50nm。
步骤二：乙烯基单体接枝改性淀粉稳泡剂制得
将玉米淀粉15份与去离子水150份、质量分数为30%的双氧水0.3份混合并加热到95℃，保温进行降解反应3小时，降温降解淀粉溶液到70℃时，同时分别滴加由丙烯酸丁酯9份、丙烯酸甲酯6份和丙烯酸15份混合而得的单体混合物和1份过硫酸铵溶解于29份水中制得过硫酸铵水溶液，滴加时间为40分种，加料完毕后继续保温反应2小时，降温到30℃，用质量分数为30%氢氧化钠溶液调节体系的pH值为6.5，即为涉及的稳泡剂，控制稳泡剂的质量分数为20%左右。
步骤三：水泥基复合发泡轻质复合材料的制备方法
将100份普通硅酸盐水泥和30份细纱混合均匀，顺次将40份的水、0.4份发泡剂SH-1261、0.3份的改性淀粉稳泡剂、10份的氧化石墨烯纳米片层悬浮液加入搅拌均匀并发泡，将制得的发泡水泥浆体注入模具中成型，顺次在30℃、40℃、30℃分别养护2小时，制得水泥基发泡轻质复合材料，控制密度在0.6g/cm3，抗压强度大于2.5MPa。
实施例二:
步骤一：氧化石墨烯纳米片层悬浮液的制备
将10份浓磷酸和90份浓硫酸依次加入到三口烧瓶中在5℃下搅拌均匀，再将5份粉末状石墨和15份高锰酸钾的混合物在1小时内分次加入到三口烧瓶中，在5℃下搅拌下恒温反应3小时后，升高温度至50℃，反应5小时后，加入300份去离子水，继续反应30分钟，降温至25℃后，缓慢加入质量分数30%的过氧化氢10份，加入时间为30分钟，待溶液变为金黄色后继续反应30分钟得到氧化石墨烯产物。接着对产物进行反复的离心沉淀、用去离子水洗涤的过程，直到洗涤水的pH为7.0以及用硫酸钡溶液溶液检验洗涤液中无硫酸根离子，用频率50Hz、功率300W的超声粉碎仪处理1小时，得到氧化石墨烯纳米片层悬浮液。控制氧化石墨烯的质量分数为0.02%，片层尺寸的厚度在15nm，片层的长宽在100nm。
步骤二：乙烯基单体接枝改性淀粉稳泡剂制得
将玉米淀粉20份与去离子水200份、质量分数为30%的双氧水0.5份混合并加热到95℃，保温进行降解反应3小时，降温降解淀粉溶液到70℃时，同时分别滴加由丙烯酸丁酯12份、丙烯酸甲酯8份份和丙烯酸20份混合而得的单体混合物和1份过硫酸铵溶解于29份水中制得过硫酸铵水溶液，滴加时间为40分种，加料完毕后继续保温反应2小时，降温到40℃，用质量分数为30%氢氧化钠溶液调节体系的pH值为7.0，即为涉及的稳泡剂，控制稳泡剂的质量分数为20%左右。
步骤三：水泥基复合发泡轻质复合材料的制备方法
将150份普通硅酸盐水泥和45份细纱混合均匀，顺次将50份的水、0.5份发泡剂FP-180、0.5份的稳泡剂、15份的氧化石墨烯纳米片层悬浮液加入搅拌均匀并发泡，将制得的发泡水泥浆体注入模具中成型，顺次在30℃、40℃、30℃分别养护2小时，制得水泥基发泡轻质复合材料，控制密度在0.7g/cm3，抗压强度大于2.5MPa。
实施例三:
步骤一：氧化石墨烯纳米片层悬浮液的制备
将9份浓磷酸和70份浓硫酸依次加入到三口烧瓶中在3℃下搅拌均匀，再将3份粉末状石墨和13份高锰酸钾的混合物在1小时内分次加入到三口烧瓶中，在3℃下搅拌下恒温反应3小时后，升高温度至50℃，反应5小时后，加入250份去离子水，继续反应30分钟，降温至25℃后，缓慢加入质量分数30%的过氧化氢8份，加入时间为30分钟，待溶液变为金黄色后继续反应30分钟得到氧化石墨烯产物。接着对产物进行反复的离心沉淀、用去离子水洗涤的过程，直到洗涤水的pH为7.0以及用硫酸钡溶液溶液检验洗涤液中无硫酸根离子，用频率50Hz、功率300W的超声粉碎仪处理1小时，得到氧化石墨烯纳米片层悬浮液。控制氧化石墨烯的质量分数为0.02%，片层尺寸的厚度在10nm，片层的长宽在80nm。
步骤二：乙烯基单体接枝改性淀粉稳泡剂制得
将玉米淀粉18份与去离子水180份、质量分数为30%的双氧水0.4份混合并加热到95℃，保温进行降解反应3小时，降温降解淀粉溶液到70℃时，同时分别滴加由丙烯酸丁酯10份、丙烯酸甲酯7份份和丙烯酸18份混合而得的单体混合物和1份过硫酸铵溶解于29份水中制得过硫酸铵水溶液，滴加时间为40分种，加料完毕后继续保温反应2小时，降温到35℃，用质量分数为30%氢氧化钠溶液调节体系的pH值为6.5，即为涉及的稳泡剂，控制稳泡剂的质量分数为20%左右。
步骤三：水泥基复合发泡轻质复合材料的制备方法
将130份普通硅酸盐水泥和40份细纱混合均匀，顺次将45份的水、0.5份发泡剂、0.4份的稳泡剂、13份的氧化石墨烯纳米片层悬浮液加入搅拌均匀并发泡，将制得的发泡水泥浆体注入模具中成型，顺次在30℃、40℃、30℃分别养护2小时，制得水泥基发泡轻质复合材料，控制密度在0.65g/cm3，抗压强度大于2.5MPa。

Claims (10)

1.一种水泥基发泡轻质复合材料，其特征在于，该材料按质量份由以下材料制成：硅酸盐水泥100～150份、细砂30～45份、水40~50份、发泡剂0.4~0.6份、稳泡剂0.3~0.5份、氧化石墨烯纳米片层悬浮液10~15份。
2.根据权利要求1所述的水泥基发泡轻质复合材料，其特征在于：所述硅酸盐水泥为P.O.42.5普通硅酸盐水泥。
3.根据权利要求1所述的水泥基发泡轻质复合材料，其特征在于：所述细砂为粒径在1.5~2.5毫米的砂子，含泥量小于3%。
4.根据权利要求1所述的水泥基发泡轻质复合材料，其特征在于：所述发泡剂为SH-1261型蛋白质水泥发泡剂，东莞市塘厦深海建筑材料厂生产，或FP-180型蛋白质水泥发泡剂，江苏盐城市世隆装饰材料有限公司生产，发泡剂掺量是按照水泥重量的固体掺量。
5.根据权利要求1所述的水泥基复合发泡轻质复合材料，其特征在于：所述氧化石墨烯纳米片层悬浮液的质量分数为0.02%，片层尺寸的厚度在5~15nm，片层的长宽在90～150nm，氧化石墨烯纳米片层悬浮液的掺量按照水泥重量计算。
6.根据权利要求1所述的水泥基复合发泡轻质复合材料，其特征在于：所述稳泡剂为乙烯基单体接枝改性淀粉溶液，质量分数为20%，所述稳泡剂的掺量是按照水泥重量的固体掺量。
7.一种水泥基复合发泡轻质复合材料的制备方法，其特征在于：将100~150份普通硅酸盐水泥和30~45份细纱混合均匀，顺次将40~50份的水、0.4~0.5份发泡剂、0.3~0.5份的稳泡剂、10~15份的氧化石墨烯纳米片层悬浮液加入搅拌均匀并发泡，将制得的发泡水泥浆体注入模具中成型，顺次在30℃、40℃、30℃分别养护2小时，制得水泥基发泡轻质复合材料。
8.根据权利要求7所述的水泥基发泡轻质复合材料的制备方法，其特征在于：所述稳泡剂的制备方法为：将玉米淀粉15~20份与去离子水200份、质量分数为30%的双氧水0.3~0.5份混合并加热到95℃，保温进行降解反应3小时，降温降解淀粉溶液到70℃时，同时分别滴加乙烯基单体混合物30~40份和过硫酸铵水溶液30份，滴加时间为40分种，加料完毕后继续保温反应2小时，降温到30~40℃，用质量分数为30%氢氧化钠溶液调节体系的pH值为6.5~7.0，即为涉及的稳泡剂。
9.根据权利要求8所述的水泥基发泡轻质复合材料的制备方法，其特征在于：所述乙烯基单体混合物是由丙烯酸丁酯9~12份、丙烯酸甲酯6~8份份和丙烯酸15~20份混合而成。
10.根据权利要求8所述的水泥基发泡轻质复合材料的制备方法，其特征在于：所述过硫酸铵水溶液30份是由1份过硫酸铵溶解于29份水中制得。
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