CN111848114B - 一种超级隔热气凝胶复合材料及其制备工艺 - Google Patents

一种超级隔热气凝胶复合材料及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超级隔热气凝胶复合材料及其制备工艺，该气凝胶复合材料，由二氧化硅气凝胶与增强泡棉复合而成，所述二氧化硅气凝胶在所述气凝胶复合材料中的质量占比为80%～95%，所述增强泡棉为隔热海绵发泡材料。本发明制备方法，包括配制溶胶、浸胶老化、疏水改性和干燥处理等步骤，其中配制溶胶采用单一的氟化氨水溶液作为催化剂，实现“一步催化法”制备溶胶；工艺更简便，所用催化剂为铵盐，避免了对设备和人体的损害。且本发明制备而得的气凝胶复合材料，其二氧化硅气凝胶的质量占比约80%～95%，能充分发挥二氧化硅气凝胶的优良性能，隔热性能优异，并具有良好的压缩性。

Description

一种超级隔热气凝胶复合材料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种超级隔热气凝胶复合材料及其制备工艺。
背景技术
二氧化硅气凝胶由于具有诸如三维纳米颗粒骨架（骨架颗粒2～5nm），高比表面积（约1000m2/g），纳米级孔洞（约20nm），低密度（0.003～0.15g/cm3）等特殊的微观结构，在热学、光学、电学、声学等方面都表现出独特的性质。其中，在热学方面，气凝胶的纳米多孔结构能够有效抑制固态热传导和气体传热，具有优异的绝热特性，是目前公认热导率最低的固态材料（常温下为0.01～0.03W/(mK))。
然而，二氧化硅气凝胶本身的力学性能不佳，目前实际使用的是二氧化硅气凝胶复合材料，二氧化硅气凝胶复合材料是由二氧化硅气凝胶与增强纤维材料复合而成。目前二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法主要采用“酸碱两步催化法”的溶胶-凝胶工艺法、两种或两种以上的催化剂溶胶-凝胶工艺法，这些工艺在制备的过程使用的催化剂剂对设备会造成一定的腐蚀，对人体也会造成一定的伤害。
而且，二氧化硅气凝胶在气凝胶复合材料中的质量比约30%～60%，其压缩性能差，室温热导率约为0.016～0.023W/mK，大大限制了二氧化硅气凝胶的绝热特性的发挥。而目前，市场未见二氧化硅气凝胶在二氧化硅气凝胶复合材料中的质量占比增加的二氧化硅气凝胶复合材料，也未见室温热导率<0.016W/mK的稳定的二氧化硅气凝胶复合材料。因此，亟需一种新的二氧化硅气凝胶制备方法以克服上述的问题。
发明内容
针对上述存在的问题及为了达到上述的目的，本发明提供一种超级隔热气凝胶复合材料及其制备工艺，采用“一步催化法”，制备气凝胶复合材料，避免了对设备和人体的损害，提高二氧化硅气凝胶在二氧化硅气凝胶复合材料中的质量占比，且制备的气凝胶复合材料压缩性能良好，隔热性能优异。具体技术方案如下：
首先，本发明提供一种超级隔热气凝胶复合材料，该气凝胶复合材料，由二氧化硅气凝胶与增强泡棉复合而成，所述二氧化硅气凝胶在所述气凝胶复合材料中的质量占比为80%～95%，所述增强泡棉为隔热海绵发泡材料。
优选的，所述隔热海绵发泡材料为EPE珍珠棉、EVA泡棉、PU海绵、蜜胺泡沫海绵、魔术海绵、纳米海绵或吸音隔热海绵的一种，且密度为≤0.05g/cm3。
进一步优选的，所述隔热海绵发泡材料的密度为0.02g/cm3。
前述的超级隔热气凝胶复合材料，其密度为50～130Kg/m3，室温热导率为0.013～0.016W/mK；压缩性：10%抗压性能1～19KPa，40%抗压性能≤150KPa，50%抗压性能≤250KPa，70%抗压性能≤730KPa。
前述的超级隔热气凝胶复合材料，其制备工艺包括如下步骤：
1）配制溶胶：将硅酸乙酯、无水乙醇、水和催化剂以一定的比例混合配制成二氧化硅溶胶；所述催化剂为单一非碱性催化剂；
2）浸胶老化：将增强泡棉放置在浸胶容器中，将步骤1）中制备的二氧化硅溶胶注入容器；待增强泡棉充分浸润后，将其放置在50～60℃的环境中老化6～12小时，得到湿凝胶复合材料；
3）疏水改性：将步骤2）中得到的湿凝胶复合材料浸泡入疏水试剂溶液中，使其与疏水试剂充分接触，浸泡48～96h进行表面改性；
4）干燥处理：将步骤3）中表面改性完成的湿凝胶复合材料进行超临界液体干燥处理，即得超级隔热气凝胶复合材料。
作为优选的技术方案的，步骤1）中，所述配制溶胶的各组分混合比例为：硅酸乙酯：无水乙醇：水：催化剂质量比为1:1～15:0.05～0.4:0.01～0.1。
作为优选的技术方案的，步骤1）中，所述单一非碱性催化剂为氟化氨的水溶液，其浓度为0.2mol/L。
作为优选的技术方案的，步骤3）中，所述疏水试剂为三甲基乙氧基硅烷，二甲基二乙氧基硅烷，二甲基二甲氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷或六甲基二硅氮烷中的一种或几种。
作为优选的技术方案的，步骤4）中，所述干燥处理介质为二氧化碳，干燥温度为45～65℃，干燥压力为12～15MPa，时间为6～10h。
优选的，所述干燥处理释放压力采用梯度降压的方式：当干燥釜压力P>9MPa时，以每5±1分钟1MP的速度释放压力；当干燥釜压力6MPa≤P≤9MPa时，以每20±2分钟1MP的速度释放压力；当干燥釜压力P<6MPa时，以每5±1分钟1MP的速度释放压力，直至干燥釜内压力与外界大气压平衡。
本发明具备的有益效果如下：
本发明超级隔热气凝胶复合材料，其制备工艺采用“一步催化法”，使用单一的铵盐催化剂制备溶胶；工艺更简便，所用催化剂为铵盐，避免了对设备和人体的损害。且本发明制备而得的气凝胶复合材料，二氧化硅气凝胶的质量占比约80%～95%，能充分发挥二氧化硅气凝胶的优良性能。本发明制备的二氧化硅气凝胶复合材料，其室温热导率为0.013～0.016W/mK，隔热性能优异。经检验，本发明制备的二氧化硅气凝胶复合材料，10%抗压性能1～19KPa，40%抗压性能≤150KPa，50%抗压性能≤250KPa，70%抗压性能≤730KPa，具有良好的压缩性。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明较佳实施例，而不是全部的实施例，亦并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用所揭示的技术内容加以变更或改型等同变化。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。实施例如下：
实施例1：2mm EVA泡棉增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备
将密度为0.03g/cm3，2mm厚的EVA泡棉放置于合适的浸胶容器中，分别取10000g、10000kg、500kg、100g的正硅酸乙酯、乙醇、水和0.2mol/L的氟化铵溶液，加入不锈钢搅拌罐中混合均匀，搅拌10～20min配制成溶胶；然后将配制的溶胶通过电动泵注入放置EVA泡棉的容器中，保证EVA泡棉充分浸渍；然后密封并静置于50℃的环境中老化12h，得到湿凝胶复合材料。然后将湿凝胶复合材料转移入装有20kg三甲基乙氧基硅烷和300kg无水乙醇的疏水试剂改性液中，改性96h。改性结束后取出湿凝胶复合材料，通过超临界流体干燥，干燥处理介质为二氧化碳，干燥温度为45～65℃，干燥压力为12～15MPa，时间为6～10h；干燥处理释放压力采用梯度降压的方式：当干燥釜压力P>9MPa时，以每5±1分钟1MP的速度释放压力；当干燥釜压力6MPa≤P≤9MPa时，以每20±2分钟1MP的速度释放压力；当干燥釜压力P<6MPa时，以每5±1分钟1MP的速度释放压力，直至干燥釜内压力与外界大气压平衡，之后得到超级隔热气凝胶复合材料。
经检测，本实施例所制得的气凝胶复合材料，其密度为56Kg/m3，二氧化硅气凝胶在气凝胶复合材料中的质量占比约为81.5%，室温热导率0.015W/mK；压缩性能分别为：10%抗压性能12.3KPa，40%抗压性能112KPa，50%抗压性能214KPa，70%抗压性能698KPa。
实施例2：3mm EPE珍珠棉增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备
将密度为0.02g/cm3，3mm厚的EPE珍珠棉放置于合适的浸胶容器中，分别取10000g、60000kg、2300kg、500g的正硅酸乙酯、乙醇、水和0.2mol/L的氟化铵溶液，加入不锈钢搅拌罐中混合均匀，搅拌10～20min配制成溶胶；然后将配制的溶胶通过电动泵注入放置EPE珍珠棉的容器中，保证EPE珍珠棉充分浸渍；然后密封并静置于55℃的环境中老化8h，得到湿凝胶复合材料。然后将湿凝胶复合材料转移入装有20kg六甲基二硅氮烷和300kg无水乙醇的疏水十级改性液中，改性60h。改性结束后取出湿凝胶复合材料，同样通过超临界流体干燥，干燥处理介质为二氧化碳，干燥温度为45～65℃，干燥压力为12～15MPa，时间为6～10h；干燥处理释放压力同样采用梯度降压的方式：当干燥釜压力P>9MPa时，以每5±1分钟1MP的速度释放压力；当干燥釜压力6MPa≤P≤9MPa时，以每20±2分钟1MP的速度释放压力；当干燥釜压力P<6MPa时，以每5±1分钟1MP的速度释放压力，直至干燥釜内压力与外界大气压平衡，之后得到超级隔热气凝胶复合材料。
经检测，本实施例所制得的气凝胶复合材料，其密度为100Kg/m3，二氧化硅气凝胶在气凝胶复合材料中的质量占比约为90.1%，室温热导率0.014W/mK；压缩性能分别为：10%抗压性能18.8KPa，40%抗压性能148KPa，50%抗压性能243KPa，70%抗压性能730KPa。
实施例3：1mm 蜜胺泡沫海绵增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备
将密度为0.01g/cm3，厚度为1mm的蜜胺泡沫海绵放置于合适的浸胶容器中，分别取10000g、90000g、2500kg、700g的正硅酸乙酯、乙醇、水和0.2mol/L的氟化铵溶液加入不锈钢搅拌罐中混合均匀，搅拌10～20min制备成溶胶；然后将该溶胶通过电动泵注入放置蜜胺泡沫海绵的容器中，保证蜜胺泡沫海绵充分浸渍，然后密封并静置于55℃的环境中老化12h。老化后将湿凝胶转移入装有30kg二甲基二甲氧基硅烷和300kg无水乙醇的疏水试剂混合改性液中，改性80h，获得湿凝胶复合材料。改性结束后取出湿凝胶复合材料，同样采用超临界流体干燥，干燥处理释放压力同样采用梯度降压的方式，最后得到超级隔热气凝胶复合材料。
经检测，本实施例所制得的气凝胶复合材料密度为85Kg/m3，二氧化硅气凝胶在气凝胶复合材料中的质量占比约为93.6%，其室温热导率为0.013W/mK，压缩性为：10%抗压性能3.95KPa，40%抗压性能84.4KPa，50%抗压性能148KPa，70%抗压性能448KPa。
实施例4：2.5mm吸音隔热海绵增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备
将密度为0.02g/cm3，厚度为2.5mm的吸音隔热海绵放置于合适的浸胶容器中，分别取10000g、150000g、4000kg、1000g的正硅酸乙酯、乙醇、水和0.2mol/L的氟化铵溶液加入不锈钢搅拌罐中混合均匀，搅拌10～20min制备成溶胶；然后将该溶胶通过电动泵注入放置吸音隔热海绵的容器中，保证吸音隔热海绵充分浸渍，然后密封并静置于60℃的环境中老化6h。老化后将湿凝胶转移入装有30kg甲基三乙氧基硅烷和300kg无水乙醇的疏水试剂混合改性液中，改性48h，获得湿凝胶复合材料。改性结束后取出湿凝胶复合材料，同样采用超临界流体干燥，干燥处理释放压力同样采用梯度降压的方式，最后得到超级隔热气凝胶复合材料。
经检测，本实施例所制得的气凝胶复合材料密度为128Kg/m3，二氧化硅气凝胶在气凝胶复合材料中的质量占比约为82.2%，其室温热导率为0.016W/mK，压缩性为：10%抗压性能18.6KPa，40%抗压性能121KPa，50%抗压性能235KPa，70%抗压性能652KPa。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非只包含一个的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (3)

1.一种超级隔热气凝胶复合材料，其特征在于：该气凝胶复合材料，由二氧化硅气凝胶与增强泡棉复合而成；
所述二氧化硅气凝胶在所述气凝胶复合材料中的质量占比为80%～95%；
所述增强泡棉为隔热海绵发泡材料，其为EPE珍珠棉、EVA泡棉、PU海绵、蜜胺泡沫海绵或纳米海绵中的一种，且其密度为≤0.05g/cm3；
所述气凝胶复合材料，其密度为50～130kg/m3，室温热导率为0.013～0.016W/(m·K)；其压缩性为：10%抗压性能1～19kPa，40%抗压性能≤150kPa，50%抗压性能≤250kPa，70%抗压性能≤730kPa；
所述气凝胶复合材料，其制备工艺包括如下步骤：
1）配制溶胶：将硅酸乙酯、无水乙醇、水和催化剂以质量比为1:1～15:0.05～0.4:0.01～0.1的比例混合配制成二氧化硅溶胶；所述催化剂为单一非碱性催化剂氟化氨的水溶液，其浓度为0.2mol/L；
2）浸胶老化：将增强泡棉放置在浸胶容器中，将步骤1）中制备的二氧化硅溶胶注入容器；待增强泡棉充分浸润后，将其放置在50～60℃的环境中老化6～12小时，得到湿凝胶复合材料；
3）疏水改性：将步骤2）中得到的湿凝胶复合材料浸泡入疏水试剂溶液中，使其与疏水试剂充分接触，浸泡48～96h进行表面改性；
4）干燥处理：将步骤3）中表面改性完成的湿凝胶复合材料进行超临界液体干燥处理，即得超级隔热气凝胶复合材料；所述干燥处理释放压力采用梯度降压的方式：当干燥釜压力P＞9MPa时，以每5±1分钟1MPa的速度释放压力；当干燥釜压力6MPa≤P≤9MPa时，以每20±2分钟1MPa的速度释放压力；当干燥釜压力P＜6MPa时，以每5±1分钟1MPa的速度释放压力，直至干燥釜内压力与外界大气压平衡。
2.根据权利要求1所述的超级隔热气凝胶复合材料，其特征在于：步骤3）中，所述疏水试剂为三甲基乙氧基硅烷，二甲基二乙氧基硅烷，二甲基二甲氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷或六甲基二硅氮烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的超级隔热气凝胶复合材料，其特征在于：步骤4）中，所述干燥处理介质为二氧化碳，干燥温度为45～65℃，干燥压力为12～15MPa，时间为6～10h。
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