CN105536655B - 一种气凝胶材料的快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气凝胶材料的快速制备方法，该制备方法是由溶胶凝胶法结合超临界干燥工艺组成。首先通过溶胶凝胶法形成湿凝胶，无需老化，直接将湿凝胶放入容器中进行密封，再将密封的容器放入超临界干燥装置中并加入超临界介质溶剂，然后进行超临界流体干燥工艺，从而制备出气凝胶材料。与现有技术相比较，该制备方法去掉了一般气凝胶制备中的老化过程，极大的缩短了气凝胶材料的制备周期，同时无需将湿凝胶浸泡在介质溶剂中，从而减少了制备过程对介质溶剂的消耗。该方法制备的气凝胶骨架结构完整，体积不收缩。
Description
技术领域
本发明涉及一种气凝胶材料的快速制备方法，该方法采用溶胶凝胶法结合超临界干燥工艺快速制备气凝胶。
背景技术
气凝胶是由胶体粒子相互聚结构成的纳米多孔网络结构的固态非晶材料，其具有极低密度，有“固态烟”之称。气凝胶还具有高孔隙率、高比表面积、低热导率、低介电系数、低折射系数、低弹性模量、低声阻抗、强吸附等，性能可随着对结构的控制而具有连续可调性。气凝胶所具有的优异性能使得其在隔热保温、催化、节能环保、石油化工、航空航天领域有十分广阔的应用前景。
尽管气凝胶的研究已经成为热点，但迄今为止气凝胶的制备仍然存在各种问题，如气凝胶的制备过程中有常压干燥和超临界干燥两种方式，常压干燥需要大量的溶剂来不断置换出凝胶中的溶剂以及漫长的老化干燥过程，有时耗时数十日，并且制备的气凝胶一般比表面积较低，孔径较大，收缩较大；超临界干燥一般需要在超临界干燥之前将湿凝胶进行老化，以增加气凝胶骨架强度，然后将湿凝胶浸入超临界介质之中，在介质的超临界条件下进行干燥，虽制备的气凝胶比表面积较高，孔径较小，孔隙率高，但因需要老化过程，仍需数日才能完成，同时也需要较多的介质溶剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥工艺快速制备气凝胶材料的方法，该方法将制备的湿凝胶直接放入密封的容器，然后将整个容器放入高压釜中进行超临界干燥，省略了老化过程，整个气凝胶材料的制备过程可在数小时之内完成，极大的缩短了气凝胶制备周期，同时避免了将湿凝胶浸泡在超临界介质中从而减少了溶剂的消耗，能制备骨架结构完整，体积不收缩的气凝胶材料。
一种气凝胶材料的快速制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1）通过溶胶-凝胶法制备湿凝胶
将气凝胶前驱体、去离子水、溶剂以及催化剂混合，通过溶胶-凝胶法形成溶胶，将溶胶倒入一个可以密封的容器中，静置形成湿凝胶；
2）超临界干燥处理
将盛有湿凝胶的容器进行密封，放入高压釜，往高压釜中加入超临界干燥介质，通入氮气到达预定压力后，开始升温至超临界干燥介质的临界温度以上，此时应确保高压釜压力也在超临界干燥介质的临界压力之上，开始泄压，待压力泄完，将温度降至室温，得到气凝胶材料；所述放置湿凝胶的容器应能对湿凝胶中的溶剂在室温下密封，不至于引起湿凝胶中溶剂的泄露，但又不能在高温高压下仍然密封，导致介质在超临界状态仍然无法排出，在泄压的时候，高压釜内充入的超临界干燥介质以超临界状态从底部向上通过高压釜的排气阀的时候，密封容器内凝胶中的溶剂也能以超临界态通过密封容器与盖子之间的微纳米尺寸的间隙得以缓慢排出容器，再通过高压釜的排气阀排出，直至压力降为零。
所述气凝胶材料为氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化钛气凝胶或氧化锆气凝胶。
所述气凝胶前驱体为制备硅气凝胶用的硅源、制备铝气凝胶用的铝源、制备钛气凝胶用的钛源或制备锆气凝胶用的锆源。
所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、水玻璃、四氯化硅、多聚硅氧烷或硅溶胶；所述铝源为仲丁醇铝、异丙醇铝、硝酸铝、氯化铝或铝溶胶；所述钛源为钛酸丁酯、四氯化钛、三氯化钛、硫酸钛、钛酸四乙酯、钛酸四丙酯或钛溶胶；所述锆源为正丁醇锆、正丙醇锆、异丙醇锆、锆酸四丁酯、硝酸氧锆或氧氯化锆。
步骤1）所述溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇或异丁醇。
所述催化剂在使用时可以和去离子水、甲醇稀释配成溶液后加入。
所述催化剂为硝酸、盐酸、硫酸、碳酸、磷酸、氢氟酸、甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸、氨水、氯化铵、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠或氢氧化钾。
所述步骤1）中还可加入纤维类增强剂、功能改性剂或表面疏水改性剂。
所述纤维类增强剂为玻璃纤维、玄武岩纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维、芳纶纤维、碳纤维或纤维素纤维；所述功能改性剂为六钛酸钾晶须、二氧化钛、炭黑、碳化硅或氮化硅；所述表面疏水改性剂为三甲基氯硅烷、二甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷或六甲基二硅氮烷。
所述放置湿凝胶的容器为密封性好的钢制容器或带有钢内衬的水热釜。
所述超临界干燥介质的体积为高压釜容积的5%~50%，放入的量过多会导致超临界状态下压力过高；放入量过少，会使得在超临界温度点时达不到超临界压力。
所述超临界干燥介质的体积为高压釜容积的5%~20%。
所述超临界干燥介质为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、水、苯或二氧化碳。
所述预定压力为2~5MPa，预充入的氮气的量过多同样会导致超临界状态下压力过高；预充入的氮气的量过少，会使得在超临界温度点时高压釜达不到超临界压力。
所述步骤2）中升温达到的最高温度不超过超临界干燥介质的超临界温度的50℃。
所述步骤2）中升温达到的最高温度不超过超临界干燥介质的超临界温度的5~30℃。
所述步骤2）达到的最大压力不超过超临界干燥介质的超临界压力的10Mpa。
所述步骤2）达到的最大压力不超过超临界干燥介质的超临界压力的2~6MPa。
所述步骤2）的泄压速率为0.05MPa/min~0.5MPa/min。
所述步骤2）的泄压速率为0.07~0.2 MPa/min。
与现有技术相比，本发明的气凝胶材料制备方法具有以下优势：
（1）本发明的方法中湿凝胶无需老化，直接进行超临界流体干燥，去掉了现有技术中气凝胶的老化环节，极大的缩短了制备周期。现有的常压干燥制备气凝胶技术中老化与溶剂置换过程需耗时几日乃至数十日；超临界干燥方式制备气凝胶技术中在超临界干燥之前的老化过程也需要十几个小时，耗费时间过长，本发明根据溶胶的混合及冷却时间和超临界干燥过程中的升温速率、泄压速率及降温速率的不同，一般可在4~10小时内完成。
（2）本发明的方法中不用把湿凝胶浸泡在超临界介质溶剂之中，极大的节省了超临界干燥介质溶剂的消耗量。之前的气凝胶制备过程中，老化及超临界干燥都需要把湿凝胶浸泡在介质溶剂之中，溶剂需淹没湿凝胶，用量较大；常压干燥的这个过程周期更长，耗费的溶剂更多。本发明的气凝胶材料的制备方法，无需浸泡湿凝胶，仅需少量的介质溶剂提供所需的超临界压力即可。
（3）该制备方法所能制备的气凝胶材料的具体尺寸由所盛放的容器以及超临界干燥的高压釜的尺寸所决定，制备的气凝胶材料体积不收缩。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的氧化铝气凝胶的图片。
图2为本发明实施例1制备的氧化铝气凝胶的孔径分布图。图中，横坐标为孔径（nm），纵坐标为孔体积（cm3/g）。
图3为本发明实施例1制备的氧化铝气凝胶的氮气吸脱附等温曲线图。图中，横坐标为相对压力（P/P0），纵坐标为吸附量（cm3/g STP）。
具体实施方式
下面通过实施方式对本发明做进一步详细说明，但保护范围不受这些实施例的限制。
实施例1
将仲丁醇铝、乙醇、去离子水以摩尔比1：16：0.6混合，在60℃搅拌30min后形成澄清透明的溶液，冷却至室温，加入甲醇、去离子水、醋酸的混合溶液，混合溶液加入量按三者与仲丁醇铝的摩尔比依次为4.92：016：0.45：1，搅拌10min后，将溶胶倒入水热釜中，盖紧水热釜的盖子，静置凝胶形成后，放入2L的高压釜中，加入乙醇200ml，然后密封高压釜，通入氮气以吹扫高压釜内空气，然后加压至3MPa，以3℃/min升温至260℃，此时高压釜内压力达到12MPa，打开排气阀，以0.07MPa/min速率开始泄压，待压力降为0后，开始降温，冷却后打开高压釜及水热釜，得到不收缩、成型性好的氧化铝气凝胶。
实施例2
将异丙醇铝、异丙醇、去离子水以摩尔比1：12：1.5混合，在60℃搅拌40min后形成澄清透明的溶液，冷却至室温，加入甲醇、去离子水、醋酸的混合溶液，混合溶液加入量按三者与异丙醇铝的摩尔比依次为4.92：016：0.45：1，搅拌10min后，将溶胶倒入水热釜中，盖紧盖子静置凝胶形成后，放入2L的高压釜中，加入异丙醇100ml，然后密封高压釜，通入氮气以吹扫高压釜内空气，然后加压至5MPa，以5℃/min升温至270℃，此时高压釜内压力达到13.5MPa，打开排气阀，以0.2MPa/min速率开始泄压，待压力降为0后，开始降温，冷却后打开高压釜及水热釜，得到不收缩、成型性好的氧化铝气凝胶。
实施例3
将硝酸铝、异丙醇、去离子水以摩尔比1：8：0.4混合，在60℃搅拌40min后形成澄清透明的溶液，冷却至室温后，加入甲醇、去离子水、醋酸的混合溶液，混合溶液加入量按三者与硝酸铝的摩尔比依次为4.92：016：0.45：1，搅拌10min后，将溶胶倒入水热釜中，盖紧盖子等凝胶形成后放入2L的高压釜中，加入异丙醇400ml，然后密封高压釜，通入氮气以吹扫高压釜内空气，然后加压至2MPa，以5℃/min升温至270℃，此时高压釜内压力达到9MPa，打开排气阀，以0.14MPa/min速率开始泄压，待压力降为0后，开始降温，冷却后打开高压釜及水热釜，得到不收缩、成型性好的氧化铝气凝胶。
实施例4
将正硅酸甲酯、甲醇、去离子水、盐酸、氨水按摩尔比1：10：4：0.002：0.004以两步法混合制备成溶胶后，倒入水热釜中，待形成凝胶后，将水热釜进行密封后放入一个约2L的高压釜中，加入200ml的甲醇，然后密封高压釜，通入氮气以吹扫高压釜内空气，然后用氮气加压至3MPa，以5℃/min升温至255℃，此时高压釜内压力达到10MPa，缓慢打开排气阀，以0.09MPa/min速率开始泄压，待压力降为0后，开始降温，冷却后打开高压釜及水热釜，得到不收缩、成型性好的氧化硅气凝胶。
实施例5
将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、盐酸、氨水按摩尔比1：8：3：0.002：0.004混合制备成溶胶后，倒入水热釜中，静置1h后，形成湿凝胶，将水热釜旋紧釜盖进行密封后放入一个约2L的高压釜中，在高压釜中加入300ml的乙醇后，盖好盖子密封后，先通入氮气以吹扫高压釜内空气，然后用氮气加压 至2.5MPa，以5℃/min升温至260℃，此时高压釜内压力达到11MPa，缓慢打开排气阀，以0.16MPa/min速率开始泄压，待压力降为0后，开始冷却高压釜，到降到室温后，打开高压釜及水热釜，得到不收缩、成型性好的氧化硅气凝胶。
Claims (18)
1.一种气凝胶材料的快速制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1）通过溶胶-凝胶法制备湿凝胶
将气凝胶前驱体、去离子水、溶剂以及催化剂混合，通过溶胶-凝胶法形成溶胶，将溶胶倒入一个可以密封的容器中，静置形成湿凝胶；
2）超临界干燥处理
将盛有湿凝胶的容器进行密封，放入高压釜，往高压釜中加入超临界干燥介质，通入氮气到达预定压力后，开始以3-5℃/min的升温速率升温至超临界干燥介质的临界温度以上，此时应确保高压釜压力也在超临界干燥介质的临界压力之上，开始泄压，待压力泄完，将温度降至室温，得到气凝胶材料；所述放置湿凝胶的容器应能对湿凝胶中的溶剂在室温下密封，不至于引起湿凝胶中溶剂的泄露，但又不能在高温高压下仍然密封，导致介质在超临界状态仍然无法排出，在泄压的时候，高压釜内充入的超临界干燥介质以超临界状态从底部向上通过高压釜的排气阀的时候，密封容器内凝胶中的溶剂也能以超临界态通过密封容器与盖子之间的微纳米尺寸的间隙得以缓慢排出容器，再通过高压釜的排气阀排出，直至压力降为零；
所述预定压力为2~5MPa。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述气凝胶材料为氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化钛气凝胶或氧化锆气凝胶。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述气凝胶前驱体为制备硅气凝胶用的硅源、制备铝气凝胶用的铝源、制备钛气凝胶用的钛源或制备锆气凝胶用的锆源。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、水玻璃、四氯化硅、多聚硅氧烷或硅溶胶；所述铝源为仲丁醇铝、异丙醇铝、硝酸铝、氯化铝或铝溶胶；所述钛源为钛酸丁酯、四氯化钛、三氯化钛、硫酸钛、钛酸四乙酯、钛酸四丙酯或钛溶胶；所述锆源为正丁醇锆、正丙醇锆、异丙醇锆、锆酸四丁酯、硝酸氧锆或氧氯化锆。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1）所述溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇或异丁醇。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述催化剂在使用时和去离子水、甲醇稀释配成溶液后加入。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述催化剂为硝酸、盐酸、硫酸、碳酸、磷酸、氢氟酸、甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸、氨水、氯化铵、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠或氢氧化钾。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤1）中还加入纤维类增强剂、功能改性剂或表面疏水改性剂。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述放置湿凝胶的容器为密封性好的钢制容器或带有钢内衬的水热釜。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述超临界干燥介质的体积为高压釜容积的5%~50%。
11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于所述超临界干燥介质的体积为高压釜容积的5%~20%。
12.如权利要求1、10或11所述的制备方法，其特征在于所述超临界干燥介质为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、水、苯或二氧化碳。
13.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤2）中升温达到的最高温度不超过超临界干燥介质的超临界温度的50℃。
14.如权利要求13所述的制备方法，其特征在于所述步骤2）中升温达到的最高温度不超过超临界干燥介质的超临界温度的5~30℃。
15.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤2）达到的最大压力不超过超临界干燥介质的超临界压力的10Mpa。
16.如权利要求15所述的制备方法，其特征在于所述步骤2）达到的最大压力不超过超临界干燥介质的超临界压力的2~6MPa。
17.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤2）的泄压速率为0.05 ~0.5MPa/min。
18.如权利要求17所述的制备方法，其特征在于所述步骤2）的泄压速率为0.07~0.2MPa/min。
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