CN106865586B - 一种制备氧化铝类气凝胶的方法 - Google Patents

一种制备氧化铝类气凝胶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备氧化铝类气凝胶的方法，属于化合物制备和工业废物回收利用技术领域。该方法先将铝灰渣水洗除杂、干燥筛分后获得粗铝粉料；将粗铝粉料用稀盐酸酸浸，加热搅拌一段时间后进行固液分离得到粗AlCl3溶液；然后在粗AlCl3溶液中加入NaOH溶液并调节pH值，过滤获得NaAlO2滤液；用稀盐酸调控NaAlO2滤液的pH值，获得氢氧化铝胶体；将氢氧化铝胶体与NaHCO3发泡剂混合，经焙烧获得氧化铝类气凝胶。本发明有效的利用了铝灰渣中的有效成分，制备的氧化铝类气凝胶可以作为建筑保温材料，使铝灰渣得到了更加充分的利用，具有原料来源广、对环境污染小、物耗能耗低、成本低等优点，适合于工业化生产。

Description

一种制备氧化铝类气凝胶的方法
技术领域
本发明属于化合物制备和工业废物回收利用技术领域，特别是涉及一种制备氧化铝类气凝胶的方法。
背景技术
炼铝时产生的铝灰渣是一种产量大、污染严重的工业危险废弃物，2008年被国家环保部和发改委列入《国家危险废物名录》。据中国有色金属工业协会统计，2015年我国原铝产量约3100万吨、再生铝产量为575万吨，铝及铝合金产量3600余万吨，产生了160余万吨铝灰渣。铝灰渣主要成分为金属(Al、Fe、Ca、Mg等)、氧化铝、二氧化硅、氮化物、碳化物等，其中含量最多的铝和氧化铝可达10～80％。铝灰渣具有资源性和污染性的双重特性。一方面，铝灰渣中含有的有毒有害物质经直接填埋法处理易对环境造成巨大危害；另一方面，铝灰渣中含有的铝和氧化铝是宝贵的资源，可以回收再利用。因此，寻找高效利用和治理铝灰渣的经济有效的方法，实现铝二次资源的有效循环利用对铝工业的可持续发展和环境保护有着重要的意义。
氧化铝气凝胶是一种低密度、高孔隙率和高比表面积的轻质纳米介孔固体，它既具有纳米材料的基本特性，又具有热导系数小、耐热性高等特点，使其在很多方面都具有广泛的应用。例如作为超低导电系数的绝缘层、隔声板、催化剂和催化剂载体、气体过滤材料、吸附剂、高效隔热材料等。同时氧化铝气凝胶在能源、信息、环保、医药、农药、冶金、催化、建筑保温等领域也具有很大的应用潜力。
氧化铝气凝胶的制备通常采用溶胶-凝胶法，根据使用原料不同分为无机铝盐法和有机金属醇盐法。无机铝盐法与有机金属醇盐法相比，原料廉价，操作工艺简单，受到人们更多的关注。中国发明专利(CN103204526A)公开了一种制备氧化铝溶胶的方法，该发明以铝灰为原料，经盐酸酸浸搅拌、过滤，在获得的滤液中滴加氨水和助剂，调节pH值，搅拌、陈化后得到氧化铝溶胶。利用该工艺可以获得分子式为Al2(OH)Cl6-n的一种水解产物，可作为催化裂化催化剂的粘结剂。该工艺利用工业固体废物铝灰制备氧化铝溶胶，既解决了铝灰难处理难填埋的环境问题，又降低氧化铝溶胶的制备成本。中国发明专利(CN104528788A)公开了多孔氧化铝气凝胶的制备方法，该方法利用一种粉煤灰制备多孔氧化铝气凝胶，先将粉煤灰酸浸，调节酸浸后铝盐溶液pH值制备得到可溶性偏铝酸盐溶液；继续调节可溶性偏铝酸盐溶液的pH值获得氢氧化铝溶胶，然后干燥得到氢氧化铝凝胶；氢氧化铝凝胶经陈化、除杂，并经超临界干燥，最后获得多孔氧化铝气凝胶。该工艺中将获得的氢氧化铝凝胶进行超临界干燥制备氧化铝气凝胶，增加了制备成本，工艺也过于繁琐。
发明内容
本发明针对铝灰渣含有大量铝资源、且在填埋处理后对环境造成污染等问题，提出了一种制备氧化铝类气凝胶的方法。
为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
将铝灰渣水洗除杂后依次进行烘干、筛分，获得粗铝粉料；将粗铝粉料用盐酸酸浸后进行固液分离得到粗AlCl3溶液；向粗AlCl3溶液中加入NaOH溶液调节体系pH值，过滤获得NaAlO2滤液；用盐酸调节NaAlO2滤液的pH值，制备获得氢氧化铝胶体；将氢氧化铝胶体与碳酸盐类发泡剂混合后进行焙烧，得到氧化铝类气凝胶。
进一步地，所述方法具体包括以下步骤：
1)通过水洗除去铝灰渣中的盐类杂质后进行烘干、筛分处理，得到一定粒度大小的粗铝粉料；
2)将粗铝粉料加入稀盐酸中后在加热条件下搅拌一段时间(即酸浸)，然后通过过滤除去不溶物，得到粗AlCl3溶液；
3)在粗AlCl3溶液中加入NaOH溶液调节体系pH值至8～10，进行过滤，得到NaAlO2滤液；
4)用稀盐酸调节NaAlO2滤液的pH值至8～9，制备得到氢氧化铝胶体；
5)将氢氧化铝胶体与NaHCO3混合后经焙烧制得氧化铝类气凝胶。
进一步地，所述步骤1)中：铝灰渣的水洗时间为1～6h，水洗温度为25～90℃；烘干的条件为：干燥温度为25～120℃，干燥时间为1～6h；筛分的粒度大小为20～100目。
进一步地，所述步骤2)中：所述稀盐酸的质量分数为15～30％，稀盐酸与铝灰渣的质量比3:1～8:1，优选为3:1～6:1；酸浸温度(即加热温度)为25～100℃，酸浸时间(即搅拌时间)为30～120min。
进一步地，所述步骤3)中：所述NaOH溶液的质量分数为10～30％。
进一步地，所述步骤4)中：所述稀盐酸的质量分数为15～30％。
进一步地，所述步骤5)中：所述氢氧化铝胶体与NaHCO3的质量比为1:1～1:5；焙烧温度为80～500℃，优选为150～500℃，焙烧时间为30～240min，优选为30～120min。
本发明的有益效果体现在：
本发明有效的利用了铝灰渣中含有的Al和Al2O3成分，通过对铝灰渣进行水洗、酸解、胶体制备、发泡、焙烧等工艺，制备出具有多孔结构的氧化铝类气凝胶，因其具有多孔结构，使其具备良好的保温隔热性能，可以作为建筑保温隔热材料，使铝灰渣得到了更加充分的利用；该发明与以往氧化铝气凝胶的制备相比，无需采用价格昂贵的金属醇盐原料，采用焙烧发泡，无需利用高端设备即可实施，具有可操作性强、步骤简明、原料来源广且易得、对环境污染小、物耗能耗低，成本低等优点，适合于工业化生产。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种制备氧化铝类气凝胶的方法，如图1所示，该方法先将铝灰渣水洗除杂、烘干、筛分后获得粗铝粉料；将粗铝粉料用稀盐酸酸浸后通过过滤进行固液分离得到粗AlCl3溶液；然后在粗AlCl3溶液中加入NaOH水溶液并调节体系pH值，过滤获得NaAlO2滤液；用盐酸调控NaAlO2滤液的pH值，获得氢氧化铝胶体；接下来，将氢氧化铝胶体与发泡剂(例如NaHCO3)以一定比例混合，经焙烧得到氧化铝类气凝胶。以下举例进行说明。
实施例1
步骤(1)：将铝灰渣水洗除杂后进行烘干及筛分处理，除去铝灰渣中的盐类杂质，得到20目粒度大小的粗铝粉料；其中水洗条件为：洗涤时间6h，洗涤温度30℃；烘干条件为：于60℃干燥6h；铝灰渣为电解铝或铸造铝生产工艺中产生的熔渣经炒灰提铝后的残余物，经水洗，其中含有超过70％质量分数的Al和Al2O3的成分。
步骤(2)：将粗铝粉料加入浓度30wt％的稀盐酸中后加热(90℃)搅拌120min，静置一段时间后(固液初步分离)进行过滤，除去滤渣，得到粗AlCl3溶液；其中，稀盐酸:铝灰渣的质量比为3:1。
步骤(3)：在粗AlCl3溶液中加入浓度30wt％的NaOH溶液，调节体系pH值为9，静置一段时间(固液初步分离)后过滤获得NaAlO2滤液。
步骤(4)：在NaAlO2滤液中加入浓度30wt％的稀盐酸调节pH值至8，得到氢氧化铝胶体。
步骤(5)：将氢氧化铝胶体与NaHCO3以质量比为1:1.5混合，经150℃焙烧120min制得氧化铝类气凝胶。
实施例2
步骤(1)：将铝灰渣水洗除杂后进行烘干及筛分处理，除去铝灰渣中的盐类杂质，得到20目粒度大小的粗铝粉料；其中水洗条件为：洗涤时间5h，洗涤温度50℃；烘干条件为：于70℃干燥5h。
步骤(2)：将粗铝粉料加入浓度30wt％的稀盐酸中后加热(85℃)搅拌100min，静置一段时间后(固液初步分离)进行过滤，除去滤渣，得到粗AlCl3溶液；其中，稀盐酸:铝灰渣的质量比为4:1。
步骤(3)：在粗AlCl3溶液中加入浓度20wt％的NaOH溶液，调节体系pH值为10，静置一段时间后(固液初步分离)过滤获得NaAlO2滤液。
步骤(4)：在NaAlO2滤液中加入浓度20wt％的稀盐酸调节pH值至9，得到氢氧化铝胶体。
步骤(5)：将氢氧化铝胶体与NaHCO3以质量比为1:2混合，经250℃焙烧100min制得氧化铝类气凝胶。
实施例3
步骤(1)：将铝灰渣水洗除杂后进行烘干及筛分处理，除去铝灰渣中的盐类杂质，得到60目粒度大小的粗铝粉料；其中水洗条件为：洗涤时间4h，洗涤温度60℃；烘干条件为：于80℃干燥3h。
步骤(2)：将粗铝粉料加入浓度30wt％的稀盐酸中后加热(80℃)搅拌100min，静置一段时间后(固液初步分离)进行过滤，除去滤渣，得到粗AlCl3溶液；其中，稀盐酸:铝灰渣的质量比为5:1。
步骤(3)：在粗AlCl3溶液中加入浓度25wt％的NaOH溶液，调节体系pH值为10，静置一段时间后(固液初步分离)过滤获得NaAlO2滤液。
步骤(4)：在NaAlO2滤液中加入浓度30wt％的稀盐酸调节pH值至9，得到氢氧化铝胶体。
步骤(5)：将氢氧化铝胶体与NaHCO3以质量比为1:2.5混合，经300℃焙烧90min制得氧化铝类气凝胶。
实施例4
步骤(1)：将铝灰渣水洗除杂后进行烘干及筛分处理，除去铝灰渣中的盐类杂质，得到80目粒度大小的粗铝粉料；其中水洗条件为：洗涤时间3h，洗涤温度60℃；烘干条件为：于90℃干燥3h。
步骤(2)：将粗铝粉料加入浓度30wt％的稀盐酸中后加热(90℃)搅拌120min，静置一段时间后(固液初步分离)进行过滤，除去滤渣，得到粗AlCl3溶液；其中，稀盐酸:铝灰渣的质量比为4:1。
步骤(3)：在粗AlCl3溶液中加入浓度30wt％的NaOH溶液，调节体系pH值为9，静置一段时间后(固液初步分离)过滤获得NaAlO2滤液。
步骤(4)：在NaAlO2滤液中加入浓度25wt％的稀盐酸调节pH值至8，得到氢氧化铝胶体。
步骤(5)：将氢氧化铝胶体与NaHCO3以质量比为1:4.5混合，经350℃焙烧80min制得氧化铝类气凝胶。
实施例5
步骤(1)：将铝灰渣水洗除杂后进行烘干及筛分处理，除去铝灰渣中的盐类杂质，得到80目粒度大小的粗铝粉料；其中水洗条件为：洗涤时间2h，洗涤温度80℃；烘干条件为：于100℃干燥2h。
步骤(2)：将粗铝粉料加入浓度30wt％的稀盐酸中后加热(80℃)搅拌60min，静置一段时间后(固液初步分离)进行过滤，除去滤渣，得到粗AlCl3溶液；其中，稀盐酸:铝灰渣的质量比为5.5:1。
步骤(3)：在粗AlCl3溶液中加入浓度25wt％的NaOH溶液，调节体系pH值为10，静置一段时间后(固液初步分离)过滤获得NaAlO2滤液。
步骤(4)：在NaAlO2滤液中加入浓度30wt％的稀盐酸调节pH值至8，得到氢氧化铝胶体。
步骤(5)：将氢氧化铝胶体与NaHCO3以质量比为1:4.5混合，经450℃焙烧50min制得氧化铝类气凝胶。
实施例6
步骤(1)：将铝灰渣水洗除杂后进行烘干及筛分处理，除去铝灰渣中的盐类杂质，得到100目粒度大小的粗铝粉料；其中水洗条件为：洗涤时间1h，洗涤温度90℃；烘干条件为：于110℃干燥2h。
步骤(2)：将粗铝粉料加入浓度30wt％的稀盐酸中后加热(30℃)搅拌60min，静置一段时间后(固液初步分离)进行过滤，除去滤渣，得到粗AlCl3溶液；其中，稀盐酸:铝灰渣的质量比为6:1。
步骤(3)：在粗AlCl3溶液中加入浓度25wt％的NaOH溶液，调节体系pH值为9，静置一段时间后(固液初步分离)过滤获得NaAlO2滤液。
步骤(4)：在NaAlO2滤液中加入浓度25wt％的稀盐酸调节pH值至8，得到氢氧化铝胶体。
步骤(5)：将氢氧化铝胶体与NaHCO3以质量比为1:5混合，经500℃焙烧30min制得氧化铝类气凝胶。
结果表明，本发明利用铝灰渣中的有效成分Al及Al2O3，制备得到了的主成分为氧化铝并且具有泡沫结构、轻质、热导率低、高温热稳定性好等特性的多孔结构体，称为氧化铝类气凝胶，是一级阻燃保温材料，本发明制备的氧化铝类气凝胶可以广泛用于建筑保温和温室保温等领域。

Claims (7)

1.一种制备氧化铝类气凝胶的方法，其特征在于：包括以下步骤：
将铝灰渣依次经水洗、烘干、筛分后获得粗铝粉料；将粗铝粉料用盐酸酸浸后进行固液分离得到粗AlCl3溶液；调节粗AlCl3溶液的pH值，使AlCl3转变为NaAlO2，然后过滤获得滤液；调节滤液的pH值直至形成氢氧化铝胶体；将氢氧化铝胶体与NaHCO3按照1:1～1:5的质量比混合后于80～500℃焙烧30～240min，得到氧化铝类气凝胶。
2.根据权利要求1所述一种制备氧化铝类气凝胶的方法，其特征在于：所述方法具体包括以下步骤：
1)通过水洗除去铝灰渣中的盐类杂质后进行烘干、筛分处理，得到一定粒度大小的粗铝粉料；
2)将粗铝粉料加入稀盐酸中后在25～100℃的加热条件下进行搅拌，然后通过过滤除去不溶物，得到粗AlCl3溶液；
3)通过在粗AlCl3溶液中加入NaOH溶液调节体系pH值至8～10，然后进行过滤，得到溶解有NaAlO2的滤液；
4)用稀盐酸调节滤液的pH值至8～9，得到氢氧化铝胶体；
5)将氢氧化铝胶体与NaHCO3按照1:1～1:5的质量比混合后于80～500℃焙烧30～240min，得到氧化铝类气凝胶。
3.根据权利要求1或2所述一种制备氧化铝类气凝胶的方法，其特征在于：所述铝灰渣的水洗时间为1～6h，水洗温度为25～90℃；烘干的条件为：干燥温度为25～120℃，干燥时间为1～6h；筛分的粒度大小为20～100目。
4.根据权利要求2所述一种制备氧化铝类气凝胶的方法，其特征在于：所述步骤2)中，稀盐酸的质量分数为15～30％，稀盐酸与铝灰渣的质量比为3:1～8:1；搅拌时间为30～120min。
5.根据权利要求2所述一种制备氧化铝类气凝胶的方法，其特征在于：所述步骤3)中，NaOH溶液的质量分数为10～30％。
6.根据权利要求2所述一种制备氧化铝类气凝胶的方法，其特征在于：所述步骤4)中稀盐酸的质量分数为15～30％。
7.根据权利要求1或2所述一种制备氧化铝类气凝胶的方法，其特征在于：所述焙烧的温度为150～500℃，焙烧时间为30～120min。
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