CN102078804A - 铝行业含油废硅藻土循环利用系统工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝行业含油废硅藻土循环利用系统工艺，包括提取轧制油的再生工艺和聚苯胺/硅藻土导电复合材料的制备工艺。发明人不仅以碱处理回收纯度较高的再生轧制油，而且以提完油后的硅藻土和残留液混合物作为原材料在不加酸液和利用提完油后硅藻土自身的微量含油率作为条件进行合成具有导电性能好、热稳定性好的聚苯胺/硅藻土复合导电粉末，从而使资源得到节约，环境得到保护，废物得到高附加值的循环利用，在节约企业原始资本的同时，增加了较明显的效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝行业含油废硅藻土循环利用系统工艺，包括提取轧制油的再生工艺和以铝行业用过的硅藻土助滤剂作为原材料进行合成聚苯胺/硅藻土导电复合材料的制备工艺。
背景技术
全国铝行业用过的含油和铝粉废硅藻土助滤剂，一般会外售给废物处理公司进行处理，其处理方式主要是将废硅藻土中的油提取出来，提完油后的硅藻土一般当废弃物倒掉，且酸性残留液排出会污染环境。虽然已有发明人做出不懈努力，但仍存在技术不成熟、综合利用率低的难题，例如：
CN200610017962.3提供了一种铝行业用过含油和铝粉的废硅藻土助滤剂再生方法，将污染严重的铝行业用过废硅藻土进行加工分离后，得到再生的煤油、铝渣、硅藻土。但该专利在技术上具有不可行性，不能得到铝渣，且因其没有得到解附，提完油后的硅藻土很难再作为助滤剂使用。同时，干燥脱水要达到标准值能耗过高。
CN97122326.2公开了一种硅藻土助滤剂的焙烧法再生技术，以废硅藻土为主料按比例配辅料混匀，输送至反应煅烧炉除水分、热分解、氧化炭化、烧结、破碎分选，使硅藻土的回收利用率得到了较大提高。
另外，聚苯胺由于原料价格低、合成简单、导电率高、抗氧化性好、环境稳定性好等优点，成为导电聚合物材料的优选，但由于导电聚苯胺是难溶、难熔的，且不能耐高温，这又极大限制了它的应用。虽然CN 200510023159.6通过氧化聚合法成功制备出聚苯胺和天然硅藻土的复合材料，但其利用强酸将硅藻土提纯以去掉金属氧化物，过滤后在一定酸浓度的条件下与吸附苯胺单体合成得到导电粉末，该方法浪费很多酸，在工业上可行性不高。目前，利用在含油环境下的废硅藻土制备聚苯胺/硅藻土导电复合材料世界范围内尚无任何报道。
发明内容
本发明是为了治理环境，提高废硅藻土的综合利用价值，将污染严重的铝行业用过后含油的废硅藻土进行加工分离后，在利用提完油后的硅藻土和残留液混合物作为原材料进行合成具有导电性能好、热稳定性好的聚苯胺/硅藻土复合导电粉末的新复合工艺。
其分离提油的同时，制备聚苯胺/硅藻土导电复合材料的技术方案为：
(1)以重量份数计，取1份废硅藻土作为原料放入水槽中(水槽根据处理量多少设置大小)，加入2-3份自来水，自来水温度控制在40-50℃，加入0.05-0.2份浓度大于96％的浓硫酸，用空压机搅拌30分钟，将原料静置6-10小时后，其中的油，水，硅藻土自行分离。
(2)将分离出的油抽入后续处理罐；然后在酸溶液、半成品硅藻土沉淀层中加入0.02-0.1份苯胺单体并开始搅拌至浑浊，随后在保持搅拌的同时滴加入0.1-0.3份过硫酸铵溶液，滴加60分钟后继续搅拌4小时开始过滤，用0.5份自来水分3-5次冲洗后得到聚苯胺/硅藻土滤饼。
(3)将聚苯胺/硅藻土滤饼在50-80℃下干燥6-10小时，然后加入到搅拌球磨机中运转30分钟，将制得的粉末用100目或250目或300目筛出较大颗粒复合材料及杂物，较大颗粒复合粉末搜集后再次经碾磨最终得到不大于50μm的聚苯胺/硅藻土导电复合材料；在抽入轧制油的后续处理罐中加入0.02-0.3份NaOH或硅酸钠或十二烷基磺酸钠进行搅拌提纯，得到再生轧制油。
(4)合成反应完后的残留滤液，抽入备用罐，可在合成中循环使用4次。
本发明工艺不同于CN200610017962.3的蒸馏分离法生成燃油，而是采用热化学清洗法，技术路线合理、投资较少、安全可靠、环保节能，是铝加工落地油泥无害化、减量化、资源化处理的有效方法。本发明在提完油后的废硅藻土中其残油率约为2％-5％，继续加入苯胺单体后，苯胺单体溶于油而不溶于水，在一定速度的搅拌下容易形成水包油微乳液，当有亲水性强的硅藻土无机颗粒在其中时，硅藻土容易稳定存在于油水界面，并将油和苯胺单体进行包覆，形成微小的反应器，在过硫酸铵溶液加入后，聚合反应就主要在这微小的反应器中发生，聚合完毕后，硅藻土就被高分子聚苯胺包覆，在酸性环境中合成的聚苯胺是导电的，因此相当于在硅藻土表面包覆一层纳米级的导电层而使得该材料导电。该发明相对于CN200510023159.6，具有显著的进步，充分利用了废硅藻土的自身特点和酸性环境，并经发明人努力摸索得出废硅藻土提油和制备导电材料的独特原理。残余油是提油过程中的产物，提完油后剩余的含微量油的废硅藻土又是后续制备导电复合材料所必须的原材料，并利用提完油后的酸性溶液，大大减少了酸液的损耗。
通过本发明的一系列加工工艺，可将铝行业用过的含油硅藻土助滤剂，有效分解出轧制油，并以提完油后的硅藻土和残留液混合物作为原材料在不加酸液和利用本身微量含油率的条件进行合成具有导电性能好、热稳定性好的聚苯胺/硅藻土复合导电粉末，从而使资源得到节约，环境得到保护，废物得到最优化利用，在节约企业原始资本的同时，增加了较明显的效益。所合成的聚苯胺/硅藻土导电复合材料其导电性能满足国家标准要求，且与聚苯胺相比具有更好的热稳定性。
附图说明
附图为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
①取100千克废硅藻土作为原料放入水槽中，加入250千克自来水，自来水温度控制在48℃，加入10千克浓度为96.5％的浓硫酸，用空压机搅拌30分钟，将原料静置10小时后，其中的油、水、硅藻土自行分离。
②将分离出的油抽入后续处理罐。然后在酸溶液、半成品硅藻土沉淀层中加入2千克苯胺单体并开始搅拌至浑浊，随后在保持搅拌的同时滴加入12千克过硫酸铵溶液，滴加60分钟后继续搅拌4小时开始过滤，用50千克自来水分3次冲洗后得到聚苯胺/硅藻土滤饼。
③将聚苯胺/硅藻土滤饼在60℃下干燥10小时，然后加入到搅拌球磨机中运转30分钟，将制得的粉末用100目筛出较大颗粒复合材料及杂物，较大颗粒复合粉末搜集后再次经碾磨最终得到不大于50μm的聚苯胺/硅藻土导电复合材料；在抽入轧制油的后续处理罐中加入2千克NaOH进行搅拌提纯，得到再生轧制油。
④合成反应完后的残留滤液，抽入备用罐。滤液可在合成中循环使用4次。
实施例2
①取150千克废硅藻土作为原料放入水槽中，加入320千克自来水，自来水温度控制在43℃，加入12千克浓度为98％的浓硫酸，用空压机搅拌30分钟，将原料静置8小时后，其中的油、水、硅藻土自行分离。
②将分离出的油抽入后续处理罐。然后在酸溶液、半成品硅藻土沉淀层中加入8千克苯胺单体并开始搅拌至浑浊，随后在保持搅拌的同时滴加入15千克过硫酸铵溶液，滴加60分钟后继续搅拌4小时开始过滤，用70千克自来水分4次冲洗后得到聚苯胺/硅藻土滤饼。
③将聚苯胺/硅藻土滤饼在70℃下干燥8小时，然后加入到搅拌球磨机中运转30分钟，将制得的粉末用250目筛出较大颗粒复合材料及杂物，较大颗粒复合粉末搜集后再次经碾磨最终得到不大于50μm的聚苯胺/硅藻土导电复合材料；在抽入轧制油的后续处理罐中加入15千克硅酸钠进行搅拌提纯，得到再生轧制油。
④合成反应完后的残留滤液，抽入备用罐。滤液可在合成中循环使用4次。
实施例3
①取200千克废硅藻土作为原料放入水槽中，加入600千克自来水，自来水温度控制在40℃，加入18千克浓度为99.85％的浓硫酸，用空压机搅拌30分钟，将原料静置6小时后，其中的油、水、硅藻土自行分离。
②将分离出的油抽入后续处理罐。然后在酸溶液、半成品硅藻土沉淀层中加入20千克苯胺单体并开始搅拌至浑浊，随后在保持搅拌的同时滴加入22千克过硫酸铵溶液，滴加60分钟后继续搅拌4小时开始过滤，用100千克自来水分5次冲洗后得到聚苯胺/硅藻土滤饼。
③将聚苯胺/硅藻土滤饼在80℃下干燥6小时，然后加入到搅拌球磨机中运转30分钟，将制得的粉末用300目筛出较大颗粒复合材料及杂物，较大颗粒复合粉末搜集后再次经碾磨最终得到不大于50μm的聚苯胺/硅藻土导电复合材料；在抽入轧制油的后续处理罐中加入60千克十二烷基苯磺酸钠进行搅拌提纯，得到再生轧制油。
④合成反应完后的残留滤液，抽入备用罐。滤液可在合成中循环使用4次。
Claims (6)
1.一种铝行业含油废硅藻土循环利用系统工艺，其特征在于在分离、提取轧制油的再生过程中，同时制备聚苯胺/硅藻土导电复合材料，所述工艺步骤为：
(1)取废硅藻土作为原料放入水槽中，加酸液搅拌，搅拌过后静置6-10小时形成油、酸溶液、半成品硅藻土沉淀三层；
(2)将油抽出至后续处理罐中，然后在酸溶液、半成品硅藻土沉淀层中加入苯胺单体并开始搅拌至浑浊，随后在保持搅拌的同时滴加过硫酸铵溶液；
(3)滴加结束计时4小时后开始过滤，将滤饼用自来水冲洗后在50-80℃下进行干燥即得具有纳米导电层的聚苯胺/硅藻土复合材料；在抽入废轧制油的后续处理罐中加入碱液进行搅拌提纯，即得再生轧制油；
(4)过滤、冲洗后的残留液输入搅拌反应釜在合成中循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种铝行业含油废硅藻土循环利用系统工艺，其特征在于：以重量份数计，取1份含油废硅藻土作为原料放入水槽中，加入2-3份自来水和0.05-0.2份浓度大于98％的浓硫酸，用空压机搅拌静置6-10小时后，将分离出的油抽入后续处理罐，然后加入0.02-0.3份硅酸钠或十二烷基磺酸钠或NaOH进行搅拌提纯，得到再生轧制油。
3.根据权利要求1所述的一种铝行业含油废硅藻土循环利用系统工艺，其特征在于：以重量份数计，取1份含油废硅藻土作为原料放入水槽中，加入2-3份自来水和0.05-0.2份浓度大于96％的浓硫酸，用空压机搅拌静置6-10小时后，在抽出油后的酸溶液、半成品硅藻土沉淀层中加入0.02-0.1份苯胺单体并开始搅拌至浑浊，随后在保持搅拌的同时滴加60分钟的0.1-0.3份过硫酸铵溶液，继续搅拌4小时后开始过滤，用0.5份自来水分3-5次冲洗后得到聚苯胺/硅藻土滤饼，再在50-80℃下干燥6-10小时，然后加入到搅拌球磨机中运转30分钟，经碾磨、过筛得到不大于50μm的聚苯胺/硅藻土导电复合材料。
4.根据权利要求1或3中所述的一种铝行业含油废硅藻土循环利用系统工艺，其特征在于：在所述的酸溶液、半成品硅藻土沉淀层中加入苯胺单体，在搅拌中形成水包油微乳液，并由硅藻土将油和苯胺单体进行包覆，形成微反应器。
5.根据权利要求1、3或4中所述的一种铝行业含油废硅藻土循环利用系统工艺，其特征在于：在过硫酸铵溶液加入后，在所述的微反应器中发生聚合反应，硅藻土被高分子聚苯胺包覆，形成纳米级的导电层。
6.根据权利要求1中所述的一种铝行业含油废硅藻土循环利用系统工艺，其特征在于：所述残留液是合成反应、过滤、冲洗完后的残留液体，将抽入备用罐，可在合成中循环使用4次。
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