CN101811699B - 一种回收碳化硅微粉的方法 - Google Patents
一种回收碳化硅微粉的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101811699B CN101811699B CN2009102277200A CN200910227720A CN101811699B CN 101811699 B CN101811699 B CN 101811699B CN 2009102277200 A CN2009102277200 A CN 2009102277200A CN 200910227720 A CN200910227720 A CN 200910227720A CN 101811699 B CN101811699 B CN 101811699B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon carbide
- powder
- carbide micro
- carbon
- layer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种回收碳化硅微粉的方法，包括酸洗、碱洗、抽取和刮除上层物料，回收最底层的碳化硅，经干燥即得碳化硅微粉。采用该方法回收碳化硅微粉，具有处理量大，回收效率高，所用设备简单，用料成本较低等优势；且回收的碳化硅纯度较高，优于生产所需碳化硅微粉原料的标准，极大地提高了企业的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种回收碳化硅微粉的方法，具体的说是一种从碳化硅微粉分级工艺副产品中回收碳化硅微粉的方法。
背景技术
未分级的碳化硅微粉中存在大量的SiO2、Fe2O3等杂质，通过特有的发泡洗碳工艺将碳化硅精细微粉中的游离碳从碳化硅微粉中分离出是目前国内外通行的加工方式。但在洗碳过程中有少量的碳化硅颗粒会随着游离碳被一同洗出，形成副产品碳料，其中会含有大量的碳化硅微粉颗粒，而碳料的市场价格非常低廉，如果弃之不顾，就会造成极大地浪费。传统的回收碳料中所含碳化硅微粉的方式是采用洗碳工艺进行处理，这种方法，比较适用于碳含量较低的原料，该方法存在着处理时间长，处理效果不佳，浪费了大量的人力、物力、财力。
公开号为CN101033066A、名称为“碳化硅微粉回收的方法”的专利申请中公开了一种碳化硅的回收方法，包括固液分离、碳化硅粒度分级、碳化硅提纯、微粉干燥、分散疏松等步骤，该方法回收的碳化硅微粉的纯度和物化性能均能达到新料的水平，但是其操作步骤较多，且需使用多个设备，生产成本较高。公开号为CN101475172A、名称为“一种高纯超细碳化硅微粉回收提纯分级技术”的专利申请中公开的回收方法包括回收、提纯、分级等工艺步骤，其提纯步骤采用三次酸碱清洗提纯，分级采用悬浮法，克服了静电，使粒群集中且粒度分布均匀，所得碳化硅含量超过94％，但其工艺过程繁琐、所需时间较长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种回收碳化硅微粉的方法。
本发明的技术方案在于采用了一种回收碳化硅微粉的方法，包括以下步骤
(1)将碳化硅微粉分级后的副产品碳料装入容器罐内，加入碳料重量2-5倍的水，接着加入酸液，使料浆pH值至1-2，浸泡10-30小时，在浸泡期间每2-4小时搅拌一次；
(2)向浸泡碳料的容器罐内加水，洗酸至料浆PH值为3-5，然后加碱调整PH值至9-12，静置沉降3.5-6小时；
(3)待容器罐内料浆分为四层，由上至下依次为澄清溶液层、纯碳层、碳料层和碳化硅微粉层，然后将容器罐中澄清溶液层和纯碳层分别抽出后，刮除第三层的碳料层，碳料层是游离碳与碳化硅粉的混合物；
(4)向容器罐内剩余料浆中加水清洗1-3次，清洗后的料浆经干燥后即为回收的碳化硅微粉。
所述的碳料其游离碳含量为45％-95％。
步骤(1)中所述的酸液为硫酸、盐酸或氢氟酸中的一种或其任意组合。
步骤(2)中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠中的一种；所述的抽出是利用虹吸抽取或水泵抽取的方法抽出澄清溶液层和纯碳层。
本发明的有益效果：处理量大，回收效率高，所用设备简单，用料成本较低；回收的碳化硅纯度较高，优于生产所需碳化硅微粉原料的标准；以低成本、高效率回收碳化硅微粉分级提纯生产工艺中的副产品碳料中的碳化硅，极大地提高了企业的经济效益。
具体实施方式
实施例1
本实施例回收碳化硅微粉的方法包括以下步骤：
(1)向容器罐内投入碳料(其游离碳含量为90％)约1吨，加水3吨，加入硫酸，使料浆pH值至1，浸泡24小时，在浸泡期间每2小时搅拌一次；
(2)向浸泡碳料的容器罐内加水，洗酸至PH为3；然后加入氢氧化钠调PH至9，静置沉降3.5小时；
(3)待容器罐内浆料出现四层分层，最上层为澄清溶液层，澄清溶液层的下层为纯碳层，纯碳的下层为约50mm高的碳料层，最底层为碳化硅精细微粉；从上至下采用虹吸抽取的方法分别抽走最上层的澄清溶液和其下层的纯碳，并对第三层的碳料稍作刮除，留下最底层；
(4)向剩下的物料中加水清洗2次，清洗后的料浆经干燥后即为回收的碳化硅微粉。
本实施例回收的碳化硅微粉，其SiC含量≥99％，F·C含量≤0.15％，Fe2O3含量≤0.1％，SiO2含量≤0.2％，该碳化硅微粉优于生产所需的碳化硅微粉原料的标准。
实施例2
本实施例回收碳化硅微粉的方法包括以下步骤：
(1)向容器罐内投入碳料(其游离碳含量为90％)约0.7吨，加水2.5吨，加入硫酸和盐酸，使料浆pH值至2，浸泡17小时，在浸泡期间每3小时搅拌一次；
(2)向浸泡碳料的容器罐内加水，洗酸至PH为4；然后加入氢氧化钾调PH至10，静置沉降4.5小时；
(3)待容器罐内浆料出现四层分层，最上层为澄清溶液层，澄清溶液层的下层为纯碳层，纯碳的下层为约30mm高的碳料层，最底层为碳化硅精细微粉；从上至下采用虹吸抽取的方法分别抽走最上层的澄清溶液和其下层的纯碳，并对第三层的碳料稍作刮除，留下最底层；
(4)向剩下的物料中加水清洗2次，清洗后的料浆经干燥后即为回收的碳化硅微粉。
本实施例回收的碳化硅微粉，其SiC含量≥99％，F·C含量≤0.1％，Fe2O3含量≤0.1％，SiO2含量≤0.2％，该碳化硅微粉优于生产所需的碳化硅微粉原料的标准。
实施例3
本实施例回收碳化硅微粉的方法包括以下步骤：
(1)向容器罐内投入碳料(其游离碳含量为85％)约0.7吨，加水3吨，加入氢氟酸，使料浆pH值至2，浸泡15小时，在浸泡期间每4小时搅拌一次；
(2)向浸泡碳料的容器罐内加水，洗酸至PH为5；然后加入氢氧化钾调PH至11，静置沉降6小时；
(3)待容器罐内浆料出现四层分层，最上层为澄清溶液层，澄清溶液层的下层为纯碳层，纯碳的下层为约40mm高的碳料层，最底层为碳化硅精细微粉；从上至下采用水泵抽取的方法分别抽走最上层的澄清溶液和其下层的纯碳，并对第三层的碳料稍作刮除，留下最底层；
(4)向剩下的物料中加水清洗3次，清洗后的料浆经干燥后即为回收的碳化硅微粉。
本实施例回收的碳化硅微粉，其SiC含量≥99％，F·C含量≤0.2％，Fe2O3含量≤0.1％，SiO2含量≤0.1％，该碳化硅微粉优于生产所需的碳化硅微粉原料的标准。
实施例4
本实施例回收碳化硅微粉的方法包括以下步骤：
(1)向容器罐内投入碳料(其游离碳含量为95％)约0.8吨，加水1.6吨，加入盐酸，使料浆pH值至1，浸泡10小时，在浸泡期间每3小时搅拌一次；
(2)向浸泡碳料的容器罐内加水，洗酸至PH为4；然后加入氢氧化钾调PH至11，静置沉降4.5小时；
(3)待容器罐内浆料出现四层分层，最上层为澄清溶液层，澄清溶液层的下层为纯碳层，纯碳的下层为约20mm高的碳料层，最底层为碳化硅精细微粉；从上至下采用虹吸抽取的方法分别抽走最上层的澄清溶液和其下层的纯碳，并对第三层的碳料稍作刮除，留下最底层；
(4)向剩下的物料中加水清洗1次，清洗后的料浆经干燥后即为回收的碳化硅微粉。
本实施例回收的碳化硅微粉，其SiC含量≥99％，F·C含量≤0.1％，Fe2O3含量≤0.1％，SiO2含量≤0.2％，该碳化硅微粉优于生产所需的碳化硅微粉原料的标准。
实施例5
本实施例回收碳化硅微粉的方法包括以下步骤：
(1)向容器罐内投入碳料(其游离碳含量为45％)约0.8吨，加水4吨，加入硫酸和盐酸，使料浆pH值至2，浸泡30小时，在浸泡期间每2小时搅拌一次；
(2)向浸泡碳料的容器罐内加水，洗酸至PH为5；然后加入氢氧化钾调PH至12，静置沉降6小时；
(3)待容器罐内浆料出现四层分层，最上层为澄清溶液层，澄清溶液层的下层为纯碳层，纯碳的下层为约80mm高的碳料层，最底层为碳化硅精细微粉；从上至下采用水泵抽取的方法分别抽走最上层的澄清溶液和其下层的纯碳，并对第三层的碳料稍作刮除，留下最底层；
(4)向剩下的物料中加水清洗3次，清洗后的料浆经干燥后即为回收的碳化硅微粉。
本实施例回收的碳化硅微粉，其SiC含量≥99％，F·C含量≤0.1％，Fe2O3含量≤0.1％，SiO2含量≤0.2％，该碳化硅微粉优于生产所需的碳化硅微粉原料的标准。
Claims (5)
1.一种回收碳化硅微粉的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤
(1)将碳化硅微粉分级后的副产品碳料装入容器罐内，加入碳料重量2-5倍的水，接着加入酸液，使料浆pH值至1-2，浸泡10-30小时，在浸泡期间每2-4小时搅拌一次；
(2)向浸泡碳料的容器罐内加水，洗酸至料浆pH值为3-5，然后加碱调整pH值至9-12，静置沉降3.5-6小时；
(3)待容器罐内料浆分为四层，由上至下依次为澄清溶液层、纯碳层、碳料层和碳化硅微粉层，然后将容器罐中澄清溶液层和纯碳层分别抽出后，刮除第三层的碳料层；
(4)向容器罐内剩余料浆中加水清洗1-3次，清洗后的料浆经干燥后即为回收的碳化硅微粉。
2.根据权利要求1所述的一种回收碳化硅微粉的方法，其特征在于：所述的碳料其游离碳含量为45%-95%。
3.根据权利要求1所述的一种回收碳化硅微粉的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的酸液为硫酸、盐酸或氢氟酸中的一种或其任意组合。
4.根据权利要求1所述的一种回收碳化硅微粉的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的碱为氢氧化纳或氢氧化钾中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种回收碳化硅微粉的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的抽出是利用虹吸抽取或水泵抽取的方法抽出澄清溶液层和纯碳层。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009102277200A CN101811699B (zh) | 2009-12-30 | 2009-12-30 | 一种回收碳化硅微粉的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009102277200A CN101811699B (zh) | 2009-12-30 | 2009-12-30 | 一种回收碳化硅微粉的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101811699A CN101811699A (zh) | 2010-08-25 |
| CN101811699B true CN101811699B (zh) | 2012-05-23 |
Family
ID=42619094
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009102277200A Expired - Fee Related CN101811699B (zh) | 2009-12-30 | 2009-12-30 | 一种回收碳化硅微粉的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101811699B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101948193B (zh) * | 2010-08-31 | 2012-07-04 | 平顶山易成新材料股份有限公司 | 一种碳化硅精细微粉分级用水的制备方法 |
| CN102730688A (zh) * | 2012-07-24 | 2012-10-17 | 晶科能源有限公司 | 一种砂浆回收工艺 |
| CN103950931B (zh) * | 2014-05-16 | 2016-02-03 | 宝丰恒瑞新材料有限公司 | 一种碳化硅微粉的处理工艺 |
| CN104263319B (zh) * | 2014-08-29 | 2015-12-02 | 平顶山易成新材料有限公司 | 利用晶体硅切割后的碳化硅回收砂制备切割磨料的方法 |
| CN105752989A (zh) * | 2016-03-02 | 2016-07-13 | 安徽正丰再生资源有限公司 | 一种碳化硅微粉的高效高纯度回收方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4410502A (en) * | 1980-11-13 | 1983-10-18 | Asahi-Dow Limited | Method for manufacture of silicon carbide |
| CN1911798A (zh) * | 2006-08-24 | 2007-02-14 | 铁生年 | 一种超细碳化硅粉末提纯方法 |
| CN101033066A (zh) * | 2006-03-06 | 2007-09-12 | 张捷平 | 碳化硅微粉回收的方法 |
-
2009
- 2009-12-30 CN CN2009102277200A patent/CN101811699B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4410502A (en) * | 1980-11-13 | 1983-10-18 | Asahi-Dow Limited | Method for manufacture of silicon carbide |
| CN101033066A (zh) * | 2006-03-06 | 2007-09-12 | 张捷平 | 碳化硅微粉回收的方法 |
| CN1911798A (zh) * | 2006-08-24 | 2007-02-14 | 铁生年 | 一种超细碳化硅粉末提纯方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| JP平3-146470A 1991.06.21 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101811699A (zh) | 2010-08-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101804982B (zh) | 一种碳化硅超细微粉的纯化方法 | |
| CN101811699B (zh) | 一种回收碳化硅微粉的方法 | |
| CN105846005B (zh) | 废旧铅酸蓄电池破碎分离一次性节能回收工艺 | |
| CN101817526B (zh) | 一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅的方法 | |
| CN101613104B (zh) | 一种回收碳化硅微粉的方法 | |
| CN103288116B (zh) | 一种利用电石渣制备高纯氢氧化钙的方法 | |
| CN101475172A (zh) | 一种高纯超细碳化硅微粉回收提纯分级技术 | |
| WO2013143236A1 (zh) | 硫酸法生产钛白粉中酸解渣的回收利用方法 | |
| CN104291539B (zh) | 一种利用co2与废酸联合处理拜耳法赤泥脱碱的方法 | |
| CN104946895A (zh) | 利用废稀土抛光粉循环再生稀土化合物方法 | |
| CN104229801A (zh) | 一种回收利用硅切割废砂浆及硅渣的方法及所用装置 | |
| CN103288091A (zh) | 一种低模数水玻璃碳化沉淀法制备白炭黑的方法 | |
| CN1244498C (zh) | 以低品位原生钛铁矿为原料制造高品位人造金红石的方法 | |
| CN107500325A (zh) | 一种煤矸石生产纳米氧化铝粉体的方法 | |
| CN102897816A (zh) | 一种赤泥深度资源化回收利用方法 | |
| CN114505016B (zh) | 一种邻（对）氯甲苯氯化产物的后处理方法 | |
| CN106629743B (zh) | 一种利用石英尾砂生产陶瓷釉用石英砂的方法 | |
| CN102078804A (zh) | 铝行业含油废硅藻土循环利用系统工艺 | |
| CN108686828B (zh) | 一种从赤泥中分选提铁除钠的方法 | |
| CN101700894A (zh) | 选矿法制取合成硫酸钾工艺 | |
| CN217103592U (zh) | 高纯石英砂的制造系统 | |
| CN1962437A (zh) | 去除硅砂表面薄膜铁的草酸浸出法 | |
| CN101913605B (zh) | 一种碳化硅微粉分级副产品中分离碳化硅的方法 | |
| CN110948745B (zh) | 一种金刚线切割后的塑料垫板回收清洗工艺 | |
| CN101274760A (zh) | 硅泥再生利用的生产方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 467013, No. 631, east section of Jianshe Road, Pingdingshan hi tech Industrial Development Zone, Henan Patentee after: PINGDINGSHAN YICHENG NEW MATERIAL CO., LTD. Address before: 467013 No. 37, east section, Jianshe Road, Henan, Pingdingshan Patentee before: Pingdingshan Yicheng New Material Co., Ltd. |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120523 Termination date: 20171230 |