CN102011008A - 一种从废旧印刷线路板中制备高纯氧化铜超细粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子废弃物资源化技术领域，涉及一种从废旧印刷线路板中制备高纯氧化铜超细粉体的方法。本发明的主要特征在于：机械预处理-湿法冶金-喷雾干燥联合处理技术，其主要步骤为：先对废旧印刷线路板进行机械粉碎处理，再用氨水和双氧水选择性浸出废旧印刷线路板粉碎料中的金属铜，过滤，得到含铜浸出液；将含铜浸出液放入喷雾干燥机的反应容器中，采用喷雾干燥法制备前驱体粉体；最后将所述的前驱体粉体放入马弗炉中煅烧，获得高纯氧化铜超细粉体。本发明方法中采用氨水取代强酸或强碱溶液来选择性浸出废旧印刷线路板粉碎料中的金属铜，从而确保了氧化铜超细粉体的高纯度；该方法工艺简单，无污染；而且能达到电子废弃物资源化利用的目的。
Description
技术领域
本发明属于电子废弃物资源化技术领域，特别涉及一种从废旧印刷线路板中制备高纯氧化铜超细粉体的方法。
背景技术
氧化铜超细粉体作为一种用途广泛的功能无机材料，具有独特的电、磁、催化性能，被广泛地应用于催化剂、传感器以及电极活性材料等重要领域。废旧印刷线路板中富含有大量的化学元素，如铜、银、金、汞等金属，如果得不到妥善的处理，将会对人类健康和生存环境安全造成极大地危害。同时，废旧印刷线路板中含有大量的金属，尤其是铜的含量最高。因此，开发经济高效且环境友好的回收处理工艺从废旧印刷线路板中制备氧化铜，即可以创造经济价值又可降低废物对环境的危害。
目前，制备氧化铜超细粉体的方法已有一些文献及专利涉及，包括凝胶法、混合溶剂前驱体法，微波辐射法、冷冻干燥法、溶剂热法等。文献《铜氨络合物冷冻干燥法制备氧化铜纳米粉体的实验研究》(《真空》，2008，45(5)：6)以硫酸铜、氢氧化钠和浓氨水为原料，采用冷冻干燥法来制备氧化铜超细粉体。该工艺无法涉及废旧印刷线路板的回收利用问题，且采用的强碱容易腐蚀设备及危害操作人员的安全。
专利《利用废弃印刷线路板中的金属粉体制备超细氧化铜的方法》(专利申请号：201010023088.0)采用微乳液界面沉淀法，主要包括预处理、浸铜、萃取、沉淀和煅烧五个步骤，废弃印刷线路板通过粉碎、筛选、洗涤、机械预静电处理后得到高含铜量金属粉体。将金属粉体浸于硫酸中，再经过萃取、草酸溶液沉淀和高温煅烧来制备超细氧化铜粉体。该工艺能达到电子废弃物资源化利用的目的，但由于采用的强酸几乎能溶解所有的金属，使所制备的氧化铜粉体中引入其他杂质；同时，强酸也会严重腐蚀设备，与金属反应产生有害气体造成二次污染。
发明内容
基于以上技术的弱点，本发明的目的在于提出一种从废旧印刷线路板中制备高纯氧化铜超细粉体的新方法。本发明方法工艺简单、高效率和对环境无污染，可制备出高纯度的氧化铜超细粉体，且氧化铜超细粉体的粒径为0.8～1.2微米。
本发明所提供的从废旧印刷线路板中制备高纯氧化铜超细粉体的方法，是采取机械预处理一湿法冶金一喷雾干燥联合处理技术，其工艺流程见图1，所述的从废旧印刷线路板中制备高纯氧化铜超细粉体的方法：
1)废旧印刷线路板粉碎料的制备：人工将废旧印刷线路板粗破碎成小于10cm×10cm的碎片，再用强力塑料破碎机和密封式制样粉碎机将其粉碎，得到废旧印刷线路板粉碎料，所述的废旧印刷线路板粉碎料的粒径≤10目。
2)含铜浸出液的制备：取步骤1)所得废旧印刷线路板粉碎料浸于氨水中，在室温和电磁搅拌机搅拌条件下向浸取液中滴加双氧水，控制反应时间为6～10小时，待反应结束后，取出废料，进行固液分离，所得滤液即为含铜浸出液，其中废旧印刷线路板粉碎料、双氧水与氨水的质量比为1∶(0.5～2.5)∶(8～20)；所述氨水的摩尔浓度为5～12mol/L；所述的双氧水的质量百分比浓度为25～30％；
3)前驱体粉体的制备：将步骤2)所得含铜浸出液放入喷雾干燥机的反应容器中，采用蠕动泵驱动移液管的方式来吸取含铜浸出液并对含铜浸出液进行喷雾干燥过程，所得粉体即为前驱体粉体；所述前驱体粉体是采用喷雾干燥法制备，且喷雾干燥机的进风口温度为100～150℃、蠕动泵的转动速率为100～200转/分钟、高压气体流量计的出气量为5～20升/分钟；
4)氧化铜超细粉体的制备：将步骤3)所得的前驱体粉体放入马弗炉中进行煅烧处理，温度控制在300～400℃，时间为1～2小时，随后随着马弗炉冷却至室温，最终得到氧化铜超细粉体。
所述的氧化铜超细粉体的纯度以质量百分比计为99.9％以上。
本发明的优点和特点：
1.本发明的制备方法中，用氨水取代强酸或强碱溶液来选择性浸出废旧印刷线路板粉碎料中的铜，不会引入溶液中其他杂质，确保了氧化铜超细粉体的高纯度，所得氧化铜超细粉体的纯度以质量百分比计为99.9％以上；在铜浸出过程中，不会产生有害气体，从而避免产生二次污染；且浸出滤渣可用来回收其他金属和非金属材料；
2.本发明采用喷雾干燥法，有利于获得制备氧化铜超细粉体前驱物，排风口所得气体经冷凝后可用于含铜浸出液的制备中；
3.本发明能得到平均粒径小，粒度分布范围窄的氧化铜超细粉体，氧化铜超细粉体的粒径为0.8～1.2微米。
附图说明
图1为本发明利用废旧印刷线路板制备高纯氧化铜超细粉体的工艺流程图。
图2为本发明所得产物氧化铜超细粉体的X射线衍射图。
图3为本发明所得产物氧化铜超细粉体的扫描电镜图。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于下，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
1)废旧印刷线路板粉碎料的制备：人工将废旧印刷线路板粗破碎成小于10cm×10cm的碎片，再用强力塑料破碎机和密封式制样粉碎机将其粉碎，得到废旧印刷线路板粉碎料，所述的废旧印刷线路板粉碎料的粒径为10目；
2)含铜浸出液的制备：取10g步骤1)所得废旧印刷线路板粉碎料浸于氨水中，在室温和电磁搅拌机搅拌条件下向浸取液中滴加双氧水，控制反应时间为10小时，待反应结束后，取出废料，进行固液分离，所得滤液即为含铜浸出液，其中废旧印刷线路板粉碎料、双氧水与氨水的质量比为1∶25∶20；所述氨水的摩尔浓度为12mol/L；所述的双氧水的质量百分比浓度为30％；
3)前驱体粉体的制备：将步骤2)所得含铜浸出液放入喷雾干燥机的反应容器中，采用蠕动泵驱动移液管的方式来吸取含铜浸出液并对含铜浸出液进行喷雾干燥过程，所得粉体即为前驱体粉体；所述前驱体粉体是采用喷雾干燥法制备，且喷雾干燥机的进风口温度为120℃、蠕动泵的转动速率为150转/分钟、高压气体流量计的出气量为10升/分钟；
4)氧化铜超细粉体的制备：将步骤3)所得的前驱体粉体放入马弗炉中进行煅烧处理，温度控制在350℃，时间为1.5小时，随后随着马弗炉冷却至室温，最终得到氧化铜超细粉体。从X射线衍射图可知，粉体材料为氧化铜；经检测，该氧化铜超细粉体的纯度以质量百分比计算计为99.92％；从扫描电镜照片图可知，氧化铜超细粉体形貌完整，粒径为0.8～1.2微米，分散性好。
实施例2
1)废旧印刷线路板粉碎料的制备：人工将废旧印刷线路板粗破碎成小于10cm×10cm的碎片，再用强力塑料破碎机和密封式制样粉碎机将其粉碎，得到废旧印刷线路板粉碎料，所述的废旧印刷线路板粉碎料的粒径为30目；
2)含铜浸出液的制备：取10g步骤1)所得废旧印刷线路板粉碎料浸于氨水中，在室温和电磁搅拌机搅拌条件下向浸取液中滴加双氧水，控制反应时间为8小时，待反应结束后，取出废料，进行固液分离，所得滤液即为含铜浸出液，其中废旧印刷线路板粉碎料、双氧水与氨水的质量比为1∶1.5∶15；所述氨水的摩尔浓度为10mol/L；所述的双氧水的质量百分比浓度为28％；
3)前驱体粉体的制备：将步骤2)所得含铜浸出液放入喷雾干燥机的反应容器中，采用蠕动泵驱动移液管的方式来吸取含铜浸出液并对含铜浸出液进行喷雾干燥过程，所得粉体即为前驱体粉体；所述前驱体粉体是采用喷雾干燥法制备，且喷雾干燥机的进风口温度为150℃、蠕动泵的转动速率为200转/分钟、高压气体流量计的出气量为20升/分钟；
4)氧化铜超细粉体的制备：将步骤3)所得的前驱体粉体放入马弗炉中进行煅烧处理，温度控制在400℃，时间为2小时，随后随着马弗炉冷却至室温，最终得到氧化铜超细粉体。从X射线衍射图可知，粉体材料为氧化铜；经检测，该氧化铜超细粉体的纯度以质量百分比计算计为99.95％；从扫描电镜照片图可知，氧化铜超细粉体形貌完整，粒径为0.8～1.2微米，分散性好。
实施例3
1)废旧印刷线路板粉碎料的制备：人工将废旧印刷线路板粗破碎成小于10cm×10cm的碎片，再用强力塑料破碎机和密封式制样粉碎机将其粉碎，得到废旧印刷线路板粉碎料，所述的废旧印刷线路板粉碎料的粒径为60目；
2)含铜浸出液的制备：取10g步骤1)所得废旧印刷线路板粉碎料浸于氨水中，在室温和电磁搅拌机搅拌条件下向浸取液中滴加双氧水，控制反应时间为9小时，待反应结束后，取出废料，进行固液分离，所得滤液即为含铜浸出液，其中废旧印刷线路板粉碎料、双氧水与氨水的质量比为1∶1∶12；所述氨水的摩尔浓度为8mol/L；所述的双氧水的质量百分比浓度为28％；
3)前驱体粉体的制备：将步骤2)所得含铜浸出液放入喷雾干燥机的反应容器中，采用蠕动泵驱动移液管的方式来吸取含铜浸出液并对含铜浸出液进行喷雾干燥过程，所得粉体即为前驱体粉体；所述前驱体粉体是采用喷雾干燥法制备，且喷雾干燥机的进风口温度为100℃、蠕动泵的转动速率为100转/分钟、高压气体流量计的出气量为5升/分钟；
4)氧化铜超细粉体的制备：将步骤3)所得的前驱体粉体放入马弗炉中进行煅烧处理，温度控制在300℃，时间为1小时，随后随着马弗炉冷却至室温，最终得到氧化铜超细粉体。从X射线衍射图可知，粉体材料为氧化铜；经检测，该氧化铜超细粉体的纯度以质量百分比计算计为99.93％；从扫描电镜照片图可知，氧化铜超细粉体形貌完整，粒径为0.8～1.2微米，分散性好。
实施例4
1)废旧印刷线路板粉碎料的制备：人工将废旧印刷线路板粗破碎成小于10cm×10cm的碎片，再用强力塑料破碎机和密封式制样粉碎机将其粉碎，得到废旧印刷线路板粉碎料，所述的废旧印刷线路板粉碎料的粒径为120目；
2)含铜浸出液的制备：取10g步骤1)所得废旧印刷线路板粉碎料浸于氨水中，在室温和电磁搅拌机搅拌条件下向浸取液中滴加双氧水，控制反应时间为6小时，待反应结束后，取出废料，进行固液分离，所得滤液即为含铜浸出液，其中废旧印刷线路板粉碎料、双氧水与氨水的质量比为1∶0.5∶8；所述氨水的摩尔浓度为5mol/L；所述的双氧水的质量百分比浓度为25％；
3)前驱体粉体的制备：将步骤2)所得含铜浸出液放入喷雾干燥机的反应容器中，采用蠕动泵驱动移液管的方式来吸取含铜浸出液并对含铜浸出液进行喷雾干燥过程，所得粉体即为前驱体粉体；所述前驱体粉体是采用喷雾干燥法制备，且喷雾干燥机的进风口温度为130℃、蠕动泵的转动速率为170转/分钟、高压气体流量计的出气量为15升/分钟；
4)氧化铜超细粉体的制备：将步骤3)所得的前驱体粉体放入马弗炉中进行煅烧处理，温度控制在350℃，时间为2小时，随后随着马弗炉冷却至室温，最终得到氧化铜超细粉体。从X射线衍射图可知，粉体材料为氧化铜；经检测，该氧化铜超细粉体的纯度以质量百分比计算计为99.98％；从扫描电镜照片图可知，氧化铜超细粉体形貌完整，粒径为0.8～1.2微米，分散性好。
Claims (1)
1.一种从废旧印刷线路板中制备高纯氧化铜超细粉体的方法，其特征在于：
1)废旧印刷线路板粉碎料的制备：人工将废旧印刷线路板粗破碎成小于10cm×10cm的碎片，再用强力塑料破碎机和密封式制样粉碎机将其粉碎，得到废旧印刷线路板粉碎料，所述的废旧印刷线路板粉碎料的粒度≤10目；
2)含铜浸出液的制备：取步骤1)所得废旧印刷线路板粉碎料浸于氨水中，在室温和电磁搅拌机搅拌条件下向浸取液中滴加双氧水，控制反应时间为6～10小时，待反应结束后，取出废料，进行固液分离，所得滤液即为含铜浸出液，其中废旧印刷线路板粉碎料、双氧水与氨水的质量比为1∶(0.5～2.5)∶(8～20)；所述氨水的摩尔浓度为5～12mol/L；所述的双氧水的质量百分比浓度为25～30％；
3)前驱体粉体的制备：将步骤2)所得含铜浸出液放入喷雾干燥机的反应容器中，采用蠕动泵驱动移液管的方式来吸取含铜浸出液并对含铜浸出液进行喷雾干燥过程，所得粉体即为前驱体粉体；所述前驱体粉体是采用喷雾干燥法制备，且喷雾干燥机的进风口温度为100～150℃、蠕动泵的转动速率为100～200转/分钟、高压气体流量计的出气量为5～20升/分钟；
4)氧化铜超细粉体的制备：将步骤3)所得的前驱体粉体放入马弗炉中进行煅烧处理，温度控制在300～400℃，时间为1～2小时，随后随着马弗炉冷却至室温，最终得到氧化铜超细粉体。
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