CN115924942A - 一种微晶菱镁矿水化制备高纯片状氢氧化镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种微晶菱镁矿水化制备高纯片状氢氧化镁的方法，包括如下步骤：将微晶菱镁矿进行煅烧，煅烧后的微晶菱镁矿经研磨过筛，即为轻烧氧化镁；将轻烧氧化镁加入到一定浓度的水化剂溶液中，在75‑95℃恒温水浴加热2‑6h，期间不断搅拌；随后离心，洗涤，烘干，从而制备出干燥氢氧化镁；之后经研磨过筛，筛掉干燥氢氧化镁中的粗颗粒，最终制得高纯片状氢氧化镁。利用本发明制备的氢氧化镁晶型为六角片状或卡房片状，制备工艺简单，反应时间短，水化率高，反应条件温和，易于控制，能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其是涉及一种微晶菱镁矿水化制备高纯片状氢氧化镁的方法。
背景技术
氢氧化镁作为最重要的镁化合物产品之一，是一种无机弱碱类产品，具有较强的缓冲性能、较高的活性和吸附能力、无毒无害无腐蚀等诸多性能，因此被称为“第三种碱”、“环境友好阻燃剂”等，在陶瓷材料、医学、航空等都有广泛应用。
随着工业的发展，产生了大量的工业废水和废气，因此对于这类污染物的处理至关重要。由于氢氧化镁比表面积大，在烟气脱硫时效率高，且产生副产品可回收利用，因此逐渐占据主导。由于氢氧化镁独特的安全性，中和速度慢，中和产生离子沉降速度快易于过滤，使原来用于酸性废水的一些强碱类物质如石灰、烧碱逐渐被其取代。另外氢氧化镁的活性吸附能力强，比表面积大，可以去除工业废水中的镍、铬等重金属离子，既可单独使用，也可与石灰膨润土配合使用，适应性良好，比传统的方法更具有优越性。氢氧化镁还可与易燃的高分子材料的结合，阻止高分子材料燃烧释放浓烟和有毒气体，对人体造成二次伤害。氢氧化镁与传统的阻燃剂相比更环保且阻燃效果更好，因此更适于作为聚乙烯，聚丙烯等高分子材料的填料。
氢氧化镁的合成方法多种多样，主要有固相合成法(CN112591774A)，石灰乳沉淀法(CN103601224A、CN103950957A)，氨水沉淀法(CN103101936A、CN104071813A)，水热合成法(CN103803604A、CN103508474A)等方法。但这些方法或多或少都有缺陷，固相合成法的产品纯度低，生产效率低，产品易团聚，工业化困难；石灰乳沉淀法由于石灰自身纯度不够，因此一般产品纯度较低，含有大量氧化钙杂质；氨水沉淀法虽然产品纯度提升，但是氨水存在较强的挥发性，不仅对操作环境有严格要求，同时会带来高额的成本。
水化法(CN105256405A、CN105924023A、CN105565782A)也是一种常用的制备氢氧化镁的方法，但由于氧化镁在水中溶解度小，且生成的氢氧化镁覆盖在氧化镁表面，阻止进一步水化，因此水化法通常水化率很低，难以实际运用。CN105256405A公开了一种水化法制备纤维状氢氧化镁的方法，但制备时间长，且需加入晶种和各类活性剂，生产效率不高。CN105924023A公开了一种低品位菱镁矿制备氢氧化镁的方法，但由于菱镁矿的品位低，因此操作步骤繁琐，对实验条件要求高；CN105565782A公开了一种氧化镁烧结体靶材的氢氧化镁悬浮浆料的制备方法，制备出晶粒尺寸稳定的氢氧化镁，但制备流程繁琐，水化反应不彻底，因此纯度不高。
发明内容
本发明提供了一种微晶菱镁矿水化制备高纯片状氢氧化镁的方法，采用水化的方式，用微量水化剂辅助水化，无需外加沉淀剂，即可制得高纯片状氢氧化镁。
本发明提供一种微晶菱镁矿水化制备高纯片状氢氧化镁的方法，包括如下步骤：
(1)将经破碎后粒度小于1cm的微晶菱镁矿进行煅烧，温度600℃，保温3h，煅烧后的微晶菱镁矿经研磨、过筛，即为轻烧氧化镁；
(2)按照轻烧氧化镁和水的质量比为1：10至1：20之间配制水溶液；在水溶液中加入水化剂，配置成相应浓度的水化剂溶液，所述水化剂为氯化铵水化剂或乙酸铵水化剂或乙酸镁水化剂；
(3)称量轻烧氧化镁加入到配置好的水化剂溶液中，然后放入预先升温到75-95℃的磁力搅拌水浴锅中，水化反应2-6h；
(4)将反应后的悬浮液经离心，洗涤，烘干，得到干燥氢氧化镁；
(5)干燥的氢氧化镁经过研磨，过筛，最终得到纯度大于96％片状氢氧化镁。
优选的，所述步骤(1)的微晶菱镁矿，采用氧化镁含量大于47％的天然微晶菱镁矿，煅烧后研磨过筛采用的筛网是200目。
优选的，所述步骤(2)的氯化铵水化剂、乙酸铵水化剂、乙酸镁水化剂的浓度均为0.1摩尔/升。
优选的，所述氯化铵水化剂对应的轻烧氧化镁和水的质量比为1：20，温度为85℃，保温时间为6h。
优选的，所述乙酸铵水化剂对应的轻烧氧化镁和水的质量比为1：20，温度为95℃，保温时间为4h。
优选的，所述乙酸镁水化剂对应的轻烧氧化镁和水的质量比为1：15，温度为95℃，保温时间为6h。
优选的，所述步骤(4)反应后的悬浮液经过离心，再用离子水洗涤两次和无水乙醇洗涤两次，然后从离心管倒出至玻璃平板上，在烘箱中85℃烘干3h。
优选的，所述步骤(5)所用的筛网为200目。
本发明的有益效果为：
本发明采用微晶菱镁矿制备出的轻烧氧化镁其纯度高杂质少，并用微量水化剂辅助水化，改变水化环境的PH值，增大氧化镁的溶解度，促进水化反应彻底进行，制备的氢氧化镁为六方片状或卡房片状，制备过程简单，成本低，水化率高，杂质少，反应条件温和易于控制，为微晶菱镁矿的利用开发开辟了一种途径。
本发明工艺操作简单，成本低廉，反应条件温和易控制，反应设备简单，适合工业化生产，能耗低。本发明采用微晶菱镁矿为原料，原料储量丰富，煅烧得到的轻烧氧化镁纯度高，与水反应在微量水化剂的辅助下大大提高了水化率，是高品位菱镁矿制备片状氢氧化镁的有效方法。
附图说明
图1为本发明制备的高纯片状氢氧化镁的XRD图谱。
图2为实施例1所得产物的扫描电镜照片示意图。
图3为实施例2所得产物的扫描电镜照片示意图。
图4为实施例3所得产物的扫描电镜照片示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
将经破碎后粒度小于1cm的微晶菱镁矿在马弗炉中进行煅烧，温度600℃，保温3h，煅烧后的菱镁矿经过研磨，200目过筛后取筛下物；将0.34g氯化铵和60mL水配置成0.1摩尔/升的氯化铵水化剂；加入3g过筛后的轻烧氧化镁到配置好的氯化铵水化剂溶液中，然后放入预先升温到85℃的磁力搅拌水浴锅中，水化反应6h；将反应后的悬浮液经离心，去离子水洗涤，再离心，无水酒精洗涤，反复重复两次，然后从离心管倒出至玻璃平板上，在烘箱中85℃烘干3h；干燥的氢氧化镁经过简单研磨，200目过筛，最终得到氢氧化镁。
生成的氢氧化镁的XRD如下图1中的氯化铵所示，扫描电镜图片为下图2所示。可以看出所制备出的氢氧化镁与标准氢氧化镁卡片(PDF#44-1482)对应良好，标准氧化镁卡片(PDF#45-0946)对应的衍射峰在图中已不明显，经验测，采用氯化铵水化剂水化氧化镁，水化率可达97.1％。从图2可以看出所制备的氢氧化镁为六方片状，粒径在300nm左右。
实施例2：
将经破碎后粒度小于1cm的微晶菱镁矿在马弗炉中进行煅烧，温度600℃，保温3h，煅烧后的菱镁矿经过研磨，200目过筛后取筛下物；将0.48g乙酸铵和60mL水配置成0.1摩尔/升的乙酸铵水化剂；加入3g过筛后的轻烧氧化镁到配置的乙酸铵水化剂溶液中，然后放入预先升温到95℃的磁力搅拌水浴锅中，水化反应4h；将反应后的悬浮液经离心，去离子水洗涤，在离心，无水酒精洗涤，反复重复两次，然后从离心管倒出至玻璃平板上，在烘箱中85℃烘干3h；干燥的氢氧化镁经过简单研磨，200目过筛，最终得到氢氧化镁。
生成的氢氧化镁的XRD如下图1中的乙酸铵所示，扫描电镜图片为下图3所示。可以看出所制备出的氢氧化镁与标准氢氧化镁卡片(PDF#44-1482)对应良好，标准氧化镁卡片(PDF#45-0946)对应的衍射峰在图中已不明显，经验测，采用乙酸铵水化剂水化氧化镁，水化率可达98.4％。从图3可以看出所制备的氢氧化镁为卡方片状，粒径在400nm左右。
实施例3：
将经破碎后粒度小于1cm的微晶菱镁矿在马弗炉中进行煅烧，温度600℃，保温3h，煅烧后的菱镁矿经过研磨，200目过筛后取筛下物；将0.97g乙酸镁和45mL水配置成0.1摩尔/升的乙酸镁水化剂；加入3g过筛后的轻烧氧化镁到配置的乙酸镁水化剂溶液中，然后放入预先升温到95℃的磁力搅拌水浴锅中，水化反应6h；将反应后的悬浮液经离心，去离子水洗涤，在离心，无水酒精洗涤，反复重复两次，然后从离心管倒出至玻璃平板上，在烘箱中85℃烘干3h；干燥的氢氧化镁经过简单研磨，200目过筛，最终得到氢氧化镁。
生成的氢氧化镁的XRD如下图1中的乙酸镁所示，扫描电镜图片为下图3所示。可以看出所制备出的氢氧化镁与标准氢氧化镁卡片(PDF#44-1482)对应良好，与标准氧化镁卡片(PDF#45-0946)对应的衍射峰在图中显示的很微弱，经验测，采用乙酸镁水化剂水化氧化镁，水化率可达96.5％。从图4可以看出所制备的氢氧化镁为卡方片状，粒径在300nm左右。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种微晶菱镁矿水化制备高纯片状氢氧化镁的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将经破碎后粒度小于1cm的微晶菱镁矿进行煅烧，温度600℃，保温3h，煅烧后的微晶菱镁矿经研磨、过筛，即为轻烧氧化镁；
(2)按照轻烧氧化镁和水的质量比为1：10至1：20之间配制水溶液；在水溶液中加入水化剂，配置成相应浓度的水化剂溶液，所述水化剂为氯化铵水化剂或乙酸铵水化剂或乙酸镁水化剂；
(3)称量轻烧氧化镁加入到配置好的水化剂溶液中，然后放入预先升温到75-95℃的磁力搅拌水浴锅中，水化反应2-6h；
(4)将反应后的悬浮液经离心，洗涤，烘干，得到干燥氢氧化镁；
(5)干燥的氢氧化镁经过研磨，过筛，最终得到纯度大于96％片状氢氧化镁。
2.按照权利要求1所述的一种微晶菱镁矿水化制备高纯片状氢氧化镁的方法，其特征在于：所述步骤(1)的微晶菱镁矿，采用氧化镁含量大于47％的天然微晶菱镁矿，煅烧后研磨过筛采用的筛网是200目。
3.按照权利要求1所述的一种微晶菱镁矿水化制备高纯片状氢氧化镁的方法，其特征在于：所述步骤(2)的氯化铵水化剂、乙酸铵水化剂、乙酸镁水化剂的浓度均为0.1摩尔/升。
4.按照权利要求1所述的一种微晶菱镁矿水化制备高纯片状氢氧化镁的方法，其特征在于：所述氯化铵水化剂对应的轻烧氧化镁和水的质量比为1：20，温度为85℃，保温时间为6h。
5.按照权利要求1所述的一种微晶菱镁矿水化制备高纯片状氢氧化镁的方法，其特征在于：所述乙酸铵水化剂对应的轻烧氧化镁和水的质量比为1：20，温度为95℃，保温时间为4h。
6.按照权利要求1所述的一种微晶菱镁矿水化制备高纯片状氢氧化镁的方法，其特征在于：所述乙酸镁水化剂对应的轻烧氧化镁和水的质量比为1：15，温度为95℃，保温时间为6h。
7.按照权利要求1所述的一种微晶菱镁矿水化制备高纯片状氢氧化镁的方法，其特征在于：所述步骤(4)反应后的悬浮液经过离心，再用离子水洗涤两次和无水乙醇洗涤两次，然后从离心管倒出至玻璃平板上，在烘箱中85℃烘干3h。
8.按照权利要求1所述的一种微晶菱镁矿水化制备高纯片状氢氧化镁的方法，其特征在于：所述步骤(5)所用的筛网为200目。
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